во что превращается сульфид

[maks]

коллеги для восстановления ароматических нитро групп часто используют водный р-р сульфида аммония , торговый он примерно 45%, смешивают со спиртовым р-ром нитроароматики и вперед
а во что сульфид превращается ? сульфат /сульфит/сера или что еще ? может кто то сталкивался, буду признателен за ответ

[Phobos]

Вряд ли до сульфата, иначе можно было бы изначально использовать гораздо менее вонючий сульфит. Наверно, до сульфита.

[iskariot]

Пару раз при восстановлении этой дрянью выпадала коллоидная сера... Но не всегда, почему то

[maks]

а сера не вываливается ?

[iskariot]

Ну вот про нее, родимую, и говорю Давно это было, помню, что чиститься от нее замучился
Но надо сказать, что реактив был далек от свежести, поэтому брался с большим избытком

[Vittorio]

до серы. если сульфид взят в некоторым избытке, то образуются полисульфиды Ме₂S_x или (NH₄)₂S_x, и сера может сидеть в р-ре

[maks]

спасибо, коллеги
реагент берется в 5 кратном избытке по процедуре , вот и подозревал ,что есть и сера и полисульфиды , потому что частички есть , но немного , и полисульфиды логично и сульфит , но в любом случае,после отгона спирта надеюсь водой отмыться , а органику в дихлорметан

[Любитель_Манниха]

после отгона спирта надеюсь водой отмыться , а органику в дихлорметан

Водой от серы?

[практик]

При нагревании серы с раствором щелочи идут следующие реакции
3S + 4NaOH ---> 2Na2S + Na2SO3 + 2H2O
при избытке серы nS + Na2S --> Na2Sn+1 и S + Na2SO3 --> Na2S2O3 Других
продуктов в растворе нет. При восстановлении нитрогруппы сульфид ион окисляется в
серу и освобождается щелочь. Далее идут реакции приведенные выше. При
подкислении или недостаточной щелочности выделяется сера.
Na2Sn+1 + 2HCl --> H2S + nS Na2S2O3 + 2HCl -->SO2 + S + 2NaCl + H2O

[maks]

ок, спасибо, за уточнения

[зыркало1]

Пару раз при восстановлении этой дрянью выпадала коллоидная сера... Но не всегда, почему то

А как этот эффект зависит от рН? Мн кажется, что в более кислой среде этого на будет...

[tixmir]

наоборот, сера не выпадает в щелочной среде, смотрим пост выше

[grep]

сера может еще в продукте раствориться, как вариант. элементник сходится?

[maks]

это промежуточное вещество, не планировал проверять, а что есть преценденты что в замещенных цепочкой в 5-8 метиленовых ароматических аминах растворяется ?

[Обманутый]

сера коллоидная в кислой среде и нейтральной будет непременно выдаваться. вот щелочная,да,не даст серу,и сульфид уйдет сульфит...

[mercaptan]

Витторио верно заметил

Как правило, образуется сера, которая растворима в р/см.
Есть более прогрессивный вариант этого метода, т.к. хороший сульфид аммония не всегда доступен.
Нитрокомпаунд растворяется/суспендируется в водно-спирто-аммиачном растворе и при ~50*C при хорошем размешивании булькается интенсивный ток сероводорода до полного восстановления (по ТСХ; обычно 30-60 мин). Можно также успешно восстанавливать динитрокомпаунды до мононитро.

[VVV_Pt]

Недавно восстанавливал в растворе аммиака, сероводородом, фактически сульфид аммония ин ситу, сера реально выпадает. Отфильтровал, крисстализнул вещество да и все. Но вообще все зависит от что у вас за вещество. Реально почистить.

[maks]

на большей загрузке и серы выпало побольше ,избавился простым фильтрованием, видимо обе формы присутствуют