нейтрализация перекиси перед перегонкой

[Любитель_Манниха]

Допустим, есть реакция, в которой используется H₂O₂.
Все методики истошно кричат, что низя-низя перегонять, не убедившись в том, что остатки перекиси не разложились, но очень редко в эксп. части приводятся
собственно процедуры нейтрализации. Почему? Типа читающие сами должны сообразить, что нужно ещё погреть/кинуть KI/Cu2Cl2/..... ?
Вроде бы важная подробность, которую обходят вниманием, в отличие от тошнотворно-стандартных "экстрагнули 3 раза-промыли водой,потом рассолом, потом сушили MgSO4,потом упарили и перегнали остаток"

[Lexx]

Иногда добавляют чуть формалина.

Мне кажется, что это делаеют не для того, чтобы конкретно от перекиси водорода отбиться, а чтоб разрушить другие перекисные соединения, которые могут побочно образоваться.

[Iskander]

Мы как-то нейтрализовали ацетальдегидом. В другой раз - сульфитом натрия.

[klamm]

недавно встретил обработку трифенилфосфином..

[Cherep]

отжеж весело потом от оксида отделяться.

[зыркало1]

Получали окислением переисью N-окись. По результатам анализа добавляли формальдегид.
При отсутствии перекиси упаривали на роторе ибо только отмывкой водой могли избавиться от уксусной кислоты...

[Любитель_Манниха]

Ну вот в практикуме Пожарского дано 3 методики для N-оксидов пиридина, альфа-пиколина и хинолина.
Медодики вроде скопированы с одной статьи из JACS. Добавляется что-то для нейтрализации (формалин) только в одной методике, для пиридина
РС во-первых греется 12 часов, во-вторых упаривается ~втрое, добавляется равный объём воды и упаривается вдвое. В практикуме это не сказано,
в статье таки написано, что это для азеотропного удаления AcOH и остатков перекиси.
Просто странно, что рекомендации не общие. М.б. в практикуме это для разнообразия типа даётся - вот можно долго греть и добавлять-отгонять воду, а можно формалин прикапать. Но в статьях обычно ограничиваются криками "опасно, пероксиды", перед перегонкой - проверьтесь.

[Helлен]

Допустим, есть реакция, в которой используется H2O2.
Все методики истошно кричат, что низя-низя перегонять, не убедившись в том, что остатки перекиси не разложились, но очень редко в эксп. части приводятся
собственно процедуры нейтрализации. Почему? Типа читающие сами должны сообразить, что нужно ещё погреть/кинуть KI/Cu2Cl2/..... ?

Да, чаще предполагается, что читающие еще должны и мозг включать периодически.
Зачастую добавляют формалин, в др. случаях сульфит. Все зависит от субстрата.
Ну и йод-крахмальную бумагу пока никто не отменял

[Demcha]

после получения окисей пиридинов упариваю не досуха в вакууме при нагреве, доливаю воду, упариваю, и так 3-4 раза...
дальше можно перегонять)

[Phobos]

Да, чаще предполагается, что читающие еще должны и мозг включать периодически.
Зачастую добавляют формалин, в др. случаях сульфит. Все зависит от субстрата.
Ну и йод-крахмальную бумагу пока никто не отменял.

Есть пероксиды, которые на йод-крахмал никак не реагируют, весьма устойчивы к восстановителям, накапливаются и могут потом рвануть. Из ацетона и диизопропилового эфира как раз такие получаются. Медленно возгоняются и оседают на холодильнике. А потом взрыв.

[Любитель_Манниха]

Ну, диизопропиловым эфиром у меня, к счастью, и не пахнет
Сам решил сочетать длительный нагрев при ~70 C, добавление формалина и упарку с водой.

[Cherep]

кстати, сульфат железа (2) ещё
В Физерах, ЕМНИП, рекомендован.

[ags72]

AL2О3 помогает.

[Cherep]

ога, щёлочной, как недавно выяснили (?)

[ags72]

Ну, да по Брокману.