ТСХ/хроматография сульфоновых кислот

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6977
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

ТСХ/хроматография сульфоновых кислот

Сообщение Phobos » Пт мар 01, 2013 12:51 pm

Как лучше проводить анализ на ТСХ и препаративное разделение жирных сульфоновых кислот - ~25 атомов углерода, одна сульфоновая группа? Что добавлять в элуэнт, чтоб не размазывалось? Чем лучше красить? Какие еще адсорбенты, кроме силики и RP тут возможны?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: ТСХ/хроматография сульфоновых кислот

Сообщение S324 » Пт мар 01, 2013 1:43 pm

чтоб не размазывалось добавить уксуса или муравьинки 1% в элюент
Кохайтеся, чорнобриві...

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6977
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: ТСХ/хроматография сульфоновых кислот

Сообщение Phobos » Пт мар 01, 2013 1:51 pm

Вы говорите по личному опыту? Муравьинка может помочь для карбоксилов, ибо она сильнее их и подавляет их диссоциацию. Но она на два порядка слабее сульфоновой, что она там подавить сможет?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

A_V_B
Сообщения: 88
Зарегистрирован: Ср фев 08, 2012 10:24 am

Re: ТСХ/хроматография сульфоновых кислот

Сообщение A_V_B » Пт мар 01, 2013 5:53 pm

Phobos писал(а):Как лучше проводить анализ на ТСХ и препаративное разделение жирных сульфоновых кислот - ~25 атомов углерода, одна сульфоновая группа? Что добавлять в элуэнт, чтоб не размазывалось? Чем лучше красить? Какие еще адсорбенты, кроме силики и RP тут возможны?
Имел опыт работы с длинными фосфатами. На С18 использовал ион-парную хроматографию - жирный третичный амин, 0.1%/MeCN/H2O. После упаривания получал продукт в виде соли. Правда я работал на HPLC, а не на пластинках. И анализ и разделение.
Я полагаю, что можно (и даже лучше) работать на прямой фазе, например 0.1% - 1%Et3N/MeOH/DCM. Может быть аммиак вместо триэтиламина, но тогда силикагель слишком хорошо растворяется.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6977
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: ТСХ/хроматография сульфоновых кислот

Сообщение Phobos » Пт мар 01, 2013 6:15 pm

В виде солей мне не надо, речь идет о выделении/анализе чистой кислоты.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: ТСХ/хроматография сульфоновых кислот

Сообщение chemist » Пт мар 01, 2013 6:50 pm

Phobos писал(а):Муравьинка может помочь для карбоксилов, ибо она сильнее их и подавляет их диссоциацию. Но она на два порядка слабее сульфоновой, что она там подавить сможет?
Напрашивается MsOH или ТФУК.
I D E A = A u

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6977
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: ТСХ/хроматография сульфоновых кислот

Сообщение Phobos » Пт мар 01, 2013 7:36 pm

Тогда уж triflic :)
A как они себя на плате ведут? Белые пятна не оставляют, типа ДМФа, ДМСО или триэтиламина?
Кто-то лично делил их на плате?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: ТСХ/хроматография сульфоновых кислот

Сообщение chemist » Пт мар 01, 2013 10:00 pm

Phobos писал(а):A как они себя на плате ведут?
ТФУК (добавка к растворителю 1%) на силуфоле обычно не проявляется.
Другие надо пробовать, наш брат химики в серьёзных делах верят только своим экспериментам :D
I D E A = A u

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 28 гостей