Гидрирование стероидных кетонов

[coba]

Доброй ночи товарищи! При гидрировании 17а-метилтестостерона в щелочном ИПС, при атмосферном давлении и длительности в 4 часа получаем масло, которое кристаллизуется при 4с в течение 48 часов. Катализатор - палладий на карбонате кальция (1%) берем равным весу субстрата. Задача - получить физиологически неактивный 5b-дигидро-17а-метилтестостерон с хорошим выходом. Судя по литературным данным, конечный продукт состоит из 5b-дигидро-17 (70%), 5а-дигидро-17 (7-10%) и некетоновых продуктов (5%). Вопрос вот в чем, температура плавления полученной смеси веществ - около 75°с, тогда как вышеописанные производные имеют температуру плавления 5b(118), 5a(185), некетонка тоже имеет довольно высокую т.плавления. Как такое может быть? Спасибо!
Может каким то образом кетон присоединяет ИПС? Было так же замечено, что цвет раствора значительно меняется с течением времени. Это скорее всего из за конденсации кетоновых примесей в ИПС и исходном 17а-МТ. На 100 мл спирта берем 2 грамма KOH. Каковы ваши предположения?

[maks]

тут надо LCMS в студию