Замена растворителя

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
LeeBrown
Сообщения: 197
Зарегистрирован: Вт сен 20, 2011 4:54 pm

Замена растворителя

Сообщение LeeBrown » Вт апр 23, 2013 2:43 pm

l.PNG
Добрый день, подскажите, пожалуйста, на какой другой растворитель можно заменить ТГФ в данной реакции.
Aнгидрид - 2,3-Pyrazinedicarboxylic anhydride
:)
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 11081
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Замена растворителя

Сообщение Гесс » Вт апр 23, 2013 3:18 pm

ИМХО ближайший аналог - эфир.
Хотя для синтеза амида из ангидрида думаю много чего может подходить.

deren
Сообщения: 379
Зарегистрирован: Пт май 21, 2010 3:23 pm

Re: Замена растворителя

Сообщение deren » Вт апр 23, 2013 3:27 pm

в принципе любой апротонный растворитель - бензол. толуол. диоксан, хлористый метилен и т.д., в которой растворим исходный ангидрид.

Аватара пользователя
Quinolin'ka
Сообщения: 954
Зарегистрирован: Чт сен 02, 2010 10:29 pm

Re: Замена растворителя

Сообщение Quinolin'ka » Вт апр 23, 2013 3:33 pm

Я бы предложила вам ацетон. Проводили реакции с тримеллитовым ангидридом, растворялся прекрасно. Просто у меня адская неприязнь к эфиру, стараюсь избегать встречи с ним. Ваша соль вполне возможно растворится в ацетоне, но его можно упарить, а от непрореагировавшего ангидрида (если он будет) отмыться эфиром )))))
кавайная печенюфффка

Serty
Сообщения: 8182
Зарегистрирован: Пт июл 06, 2007 12:17 pm

Re: Замена растворителя

Сообщение Serty » Вт апр 23, 2013 5:16 pm

Насколько помню, этот ангидрид на диво лекго раскрывается водой. Так что главное что-бы все было максимально сухо - иначе придется делится от пиразиндикарбоновой кислоты, а у нее растворимость может быть сходна с ожидаемым продуктом.

LeeBrown
Сообщения: 197
Зарегистрирован: Вт сен 20, 2011 4:54 pm

Re: Замена растворителя

Сообщение LeeBrown » Вт апр 23, 2013 9:00 pm

Всем спасибо за ответы :)
Скажите, а возможно ли заменить эфир, который используют для "отмывания" ангидрида на что-то другое?

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 11081
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Замена растворителя

Сообщение Гесс » Вт апр 23, 2013 9:39 pm

Как то у вас того нет, другого нет...
Пробовать можно, наверняка есть какой то растворитель (возможно смешанный) который будет растворять примеси и не растворять продукт, но предсказать его без експеримента имхо невозможно.

LeeBrown
Сообщения: 197
Зарегистрирован: Вт сен 20, 2011 4:54 pm

Re: Замена растворителя

Сообщение LeeBrown » Вт апр 23, 2013 10:41 pm

И то и другое как-то прекурсоры, вот их у меня поэтому и нет :)

[ Post made via Android ] Изображение

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 4939
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Замена растворителя

Сообщение Phobos » Ср апр 24, 2013 7:38 am

Растворитель для реакции может быть любой, инертный к аммиаку (кстати, с ацетоном я бы поостерегся). Потом можно его отогнать и перекристаллизовать осадок из более подходящего растворителя - метанола, ацетона, ИПС и т.д.
Я бы не брал кетоны, сл. эфиры и хлорорганику для этой реакции, т.к. могут реагировать с аммиаком. Толуол, ксилол, диметоксиэтан, диоксан, ди-пропиловый эфир - можно пробовать.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

LeeBrown
Сообщения: 197
Зарегистрирован: Вт сен 20, 2011 4:54 pm

Re: Замена растворителя

Сообщение LeeBrown » Ср апр 24, 2013 8:15 am

Спасибо большое за Совет ;)

[ Post made via Android ] Изображение

Аватара пользователя
Quinolin'ka
Сообщения: 954
Зарегистрирован: Чт сен 02, 2010 10:29 pm

Re: Замена растворителя

Сообщение Quinolin'ka » Ср апр 24, 2013 9:47 am

LeeBrown, надо подбирать растворитель для "отмывки", если нет эфира... И кстати, ацетон мы осушали предварительно )))) Однако реакции прекрасно у нас шли и в DMF, и NMP, но мы столкнулись с другой проблемой из-за чего и пришлось остановиться на ацетоне.
кавайная печенюфффка

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя