Очистка стирола

[Evgen]

Получаем замещенный стирол через реактив Гриньяра с использованием йода как катализатора. Так этот йод тянется до последней стадии и окрашивает продукт. Есть ли какие нибудь способы избавиться от него и не вызвать полимеризацию стирола?

[Vetal]

a если помыть тиосульфатом или дитионатом?.....

теоретически также можно помоть насыщеным йодидом калия/натрия, но этого непробавал....

[Cherep]

А если проэкстрагировать раствором тиосульфата, бисульфита и тп?

[Evgen]

А что можно добавить в сам стирол для связывания йода? Или может перегнать над чем-нибудь?

[Cherep]

Да йод перегоняться будет. То есть возгоняться. Только если его химически связать.

Можно ли рискнуть профильтровать через крахмал?

[Evgen]

Вот он и возгоняется. По методике продукт бесцветный, а у нас розовый. Цвет конечно очень красивый, но в нашем случае совершенно не уместен
Попробую тиосульфатом окучить. Спасибо за совет.

[cynnamoyl]

А если проэкстрагировать раствором тиосульфата, бисульфита и тп?

Бисульфит сам может присоединится.
Слышал но не видел

[Cherep]

Йод из йодида образуется? Чтоже его окиляет. Ведь под аргоном небось всё.

[Evgen]

Инертную атмосферу не создаем, так как Гриньяр не буйный. Просто абсолютный эфир и хлоркальциевые трубки на холодильниках.

[cynnamoyl]

B:

Йод из йодида образуется? Чтоже его окиляет. Ведь под аргоном небось всё.

O:

Получаем замещенный стирол через реактив Гриньяра с использованием йода как катализатора. Так этот йод тянется до последней стадии и окрашивает продукт. Есть ли какие нибудь способы избавиться от него и не вызвать полимеризацию стирола?

[Cherep]

Ох, не заметил.
А что за реакция такая? С чем гриньяр реагирует?

[Evgen]

с ацетальдегидом, а потом дегидратация карбинола P2O5

[Cherep]

А, я думал какая нибудь реакция Негиши или как его там.

Так у вас йод чтобы магний активировать наверное?

[Evgen]

да, добавляем чуток йода и йодистой ртути чтоб реакцию запустить

[Vetal]

есть и другие способы активировать магний.... слышал, что вроде 1,2-дихлорэтан используют... потом он просто отганяетса....

[Cherep]

дибромэтан.

Да просто йода достаточно вроде без ртути.

[mitsu]

Негиши или как его там.

Kумада.
Я бы тоже посоветовал дибромэтан (1,2- есс-но). Одну капельку.

[Cherep]

Да, Кумада.

[Сержл]

a если помыть тиосульфатом или дитионатом?.....

теоретически также можно помоть насыщеным йодидом калия/натрия, но этого непробавал....

Бесполезняк, не моет он, так фикция и обман. Надо брать очень мало иода и завешивать крупину, он очень тяжелый. Потом подключать вакуум и чуть подогревать, иод тончайшим слоем активирует и продукт чуть окрашен. Перегонки не помогут, проверено. Но по протону вещество чистое и можно забить. Элементник тоже сходится.
А аргон нужен, а... потому чё.

[S324]

как это тиосульфат не моет? Моет! и ещё как!
Я тоже стирол делал через магнийорганику, но спирт дегидратировал иодом в бензоле с Дином-Старком, 6ч кипятил, потом мыл тиосульфатом и перегонял! никакого иода!