Выделение фосфониевых солей

[yuras]

Коллеги, есть вопрос. Получал фосфониевые соли различных соединений через кипячение первичных галогенидов с трифенилфосфином, а также этерифицировал карбоксильную группу на уже готовой фосфониевой соли через тионил хлорид-метанол. В обоих случаях реакционная смесь содержит большое количество визуально схожих примесей, что не позволяет выкристаллизовать и почистить соль. Может кто-нибудь решал эту проблему?

[AVB]

почистить на обращенной фазе?

[Serty]

Мой знакомый пару лет назад на заказ нарабатывал преусловутые "ионы" Скулачева, которые собственно говоря тоже фосфониевые соли. Чистил их на обычном силикагеле, потом уже дочищали на обратной. Так что ничего особого для очистки в этих солях нет. Есть один забавный момент, я тогда еще и проспорил , на силикагеле, в том числе и ТСХ хорошо делились Br- и I- соли То есть очень важно сделать так, что-бы не было разных анионов, иначе будет пестрота неописуемая. Это что касается нормальных солей, предшественников нестабильных илидов, в случае же если это предшественники стабильных илидов, типа Ph3P+-CH2COR, то тут я не уверен все ли пойдет так гладко. Пробовать нужно.

[yuras]

Ага, спасибо. А чем элюировали? И как чистка на обращенной фазе выглядела?