Из ДМАП (N,N-диметиламинопиридина) сигмаалдрического делал раствор в CH2Cl2 (~60 мг/1мл). Хранил раствор герметично в колбе, помещенной в сухой эксикатор с CaCl2, при ком. тем. Прошло несколько недель, увидел осадок белый кристаллический по стенкам колбы. Добавил дополнительный дихлорметан, осадок почему-то не хочет раствориться. Скажите, пожалуйста, что за этот осадок?
Хранение ДМАП в CH2Cl2 с образованием осадка
Хранение ДМАП в CH2Cl2 с образованием осадка
Коллеги уважаемые
Из ДМАП (N,N-диметиламинопиридина) сигмаалдрического делал раствор в CH2Cl2 (~60 мг/1мл). Хранил раствор герметично в колбе, помещенной в сухой эксикатор с CaCl2, при ком. тем. Прошло несколько недель, увидел осадок белый кристаллический по стенкам колбы. Добавил дополнительный дихлорметан, осадок почему-то не хочет раствориться. Скажите, пожалуйста, что за этот осадок?
Из ДМАП (N,N-диметиламинопиридина) сигмаалдрического делал раствор в CH2Cl2 (~60 мг/1мл). Хранил раствор герметично в колбе, помещенной в сухой эксикатор с CaCl2, при ком. тем. Прошло несколько недель, увидел осадок белый кристаллический по стенкам колбы. Добавил дополнительный дихлорметан, осадок почему-то не хочет раствориться. Скажите, пожалуйста, что за этот осадок?
Ocean of Loyalty
Re: Хранение ДМАП в CH2Cl2 с образованием осадка
ДМАП довольно быстро алкилируется хлористым метиленом с образованием пиридиниевых солей.
А я вот паровоз поднимал... Но не поднял.
Re: Хранение ДМАП в CH2Cl2 с образованием осадка
О, сколько раз мы нарывались на реакции DCM c аминами

Re: Хранение ДМАП в CH2Cl2 с образованием осадка
А она давным-давно известна
Re: Хранение ДМАП в CH2Cl2 с образованием осадка
О, интересно! Спасибо за разъяснения, коллеги!

Ocean of Loyalty
Re: Хранение ДМАП в CH2Cl2 с образованием осадка
Статья про DCM и пиридины
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
А я вот паровоз поднимал... Но не поднял.
Re: Хранение ДМАП в CH2Cl2 с образованием осадка
Lexx
Я то статью искать поленился, хотя и помнил о ней 
----
Кстати не только с пиридинами, мне приходилось сталкиваться с аминалями в пиперидиновом ряду. Казалось бы плюнь - развалятся, а колоночную хроматографию сволочи выдерживали.
----
Кстати не только с пиридинами, мне приходилось сталкиваться с аминалями в пиперидиновом ряду. Казалось бы плюнь - развалятся, а колоночную хроматографию сволочи выдерживали.
Re: Хранение ДМАП в CH2Cl2 с образованием осадка
--> очень полезна, спасибо, Lexx!Lexx писал(а): Статья про DCM и пиридины
Ocean of Loyalty
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей