Гесс писал(а):А пики чего есть по ГХМС? Если оно не тайное то могу глянуть, я [сердце] ГХМС.
Спасибо! Нет, не тайное. Еще не забегала к аналитикам. Потом отпишусь.
Phobos писал(а):... Также известно, что 5-членные кольца устойчивее к гидролизу, чем 6.
Для сравнения: в книге Т. Грин (у меня бумажное 2-е издание, неохота лезть в е-версию 3-го) для снятия метиленовой защиты с сахара даются условия 2N HCl, 100 С, 3 часа. Ацетонид вполне снимается 1N HCl-THF 1:1 при 20 С. В 80% уксусной ацетонид при кипении снимается за 30 мин, этилиден за полтора часа, для метиленовой ацетали этот способ не указан.
Советуют использовать BCl3 при -80 до -20.
Phobos, огромнейшее спасибо!
Вчера целый день крутилось при 50°C с содержанием ПТСК 5% масс. на защищененную
кислоту плюс 2,5% солянки. И ... ну ни на полпроцента не продвинулось.
Получается, может подойти вариант, как и для сахара?
Если я правильно поняла, надо взять 2N HCl, допусим, 1 к 1 к защищенной кислоте
и при 100 градусах покрутить 3 часа?
У меня еще вопрос, если позволите.
А если вместо ФА для образования защиты взять ацетон,
он потом будет легче сниматься?
Спасибо вам всем огромное!
chemist писал(а):Даже если пятичленный метиленид гидролизуется очень медленно, можно попробовать связать равновесный формальдегид, например, реакцией с гидроксиламином, она идёт практически необратимо (на этом основан анализ формальдегида).
Да, тоже была такая мысль, но у меня она остановилась на полпути.
Не додумалась, чем ФА связать.
Начала даже азот продувать, чтобы ... ну может там что-то улетучиться вопреки всем
правилам, что ФА любит воду...
