Погоди, этоксиэтан это диэтиловый эфир так мудрено назвали?:)
Вообще-то, я им никогда в хроматографии не пользовался. Наверное, даже запрещено. Ибо потом отгонка больших количеств на ротавапоре чревата неприятностями, если он где-то накопится и рванет.
Кроме того, он быстро испаряется из смесей, приготовленных для ТСХ и они меняют полярность. Также эфир и метиленхлорид иногда закипают в колонне и разрывают ее. В общем, не вижу причин, чтоб в хроматографии не заменить его полностью этилацетатом.
этоксиэтан как элюент
это Череп стебетца, очевидноPhobos писал(а):Погоди, этоксиэтан это диэтиловый эфир так мудрено назвали?:)
Phobos писал(а): Вообще-то, я им никогда в хроматографии не пользовался. Наверное, даже запрещено. Ибо потом отгонка больших количеств на ротавапоре чревата неприятностями, если он где-то накопится и рванет.
где он накопится-то? в сливах под тягами есть специальные отстойники, насколько я помню, там все оборудовано. а так - он в воде растворится просто, ее же поток большой (я имею в виду если ротор подключен к водострую)
причины банальны - иногда делится лучше, чем с этилацетатом, вещество-то другое.Кроме того, он быстро испаряется из смесей, приготовленных для ТСХ и они меняют полярность. Также эфир и метиленхлорид иногда закипают в колонне и разрывают ее. В общем, не вижу причин, чтоб в хроматографии не заменить его полностью этилацетатом.
с ТСХ, кстати, такая проблема есть всегда
я ее пытаюсь решать, смешивая с углеводородом примерно той же Ткип - если смесь эфира или ДХМ, то с пентаном, если этилацетат - то с гексаном (хотя надо было бы с гептаном, наверное). тогда они летят примерно одинаково, и ТСХ лучше отображает колонку.
закипание предотвращается предварительным размешиванием силикагеля в элюенте. можно еще через смесь азот побулькать, остудить ее заодно.
Никогда не спрашивай, по ком гудит трансформатор. Он гудит сам по себе.
Вода у нас не сливается в канализацию, а сперва идет в бааальшой отстойник, где проверяется на кислотность, сульфаты, тяжелые металлы и др. Вот если в этом отстойнике под крышкой накопится эфир...В общем, я понимаю, почему запрещено.
А закипание происходит, когда основная масса вещества начинает двигаться по колонне.
Гептан вроде кипит около 100, гексан около 70, этилацетат около 80. У меня в большинстве случаев классическая смесь гексан/этилацетат давала разделение. Ну, а если нет, то замена растворителя не помогала.
А закипание происходит, когда основная масса вещества начинает двигаться по колонне.
Гептан вроде кипит около 100, гексан около 70, этилацетат около 80. У меня в большинстве случаев классическая смесь гексан/этилацетат давала разделение. Ну, а если нет, то замена растворителя не помогала.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
. Но может и полезно, хотя не люблю пользовать юзаные растворюшки.
А что, кто-то еще подключает роторы напрямую к водоструйному насосу? Если нет контороллера, то поставить хотя бы простейший измеритель давления и игольчатый вентиль. Иначе с эфиром, да и с другими летучими растворителями работать невозможно. Если, конечно, планируется что-то собрать в приемную колбу. А то кое-где приемные колбы вообще не снимают с ротора за ненадобностью. Они всегда пустые, только грязные внутри.Cherep писал(а):А ещё есть роторы с регилируемым остаточнвм давлением
Да, видимо, ктото так делает.rombach писал(а):А что, кто-то еще подключает роторы напрямую к водоструйному насосу?
Ну почемуж невозможно. У \me ротор напрямую через ловущку с СухЛьд к мембраннику. Работает.rombach писал(а):Иначе с эфиром, да и с другими летучими растворителями работать невозможно.
Cherep писал(а):...Холодильники с сухим льдом хорошо, когда он есть, этот сухой лёд. А када нет.
А када нет? Не работает?Cherep писал(а):...У \me ротор напрямую через ловущку с СухЛьд к мембраннику. Работает.
По-хорошему, эфир вообще без вакуума упаривают. Тогда проточной воды должно хватить на охлаждение. Если смесь после хроматографии еще с чем-нибудь, кроме пентана или СН2Сl2, то за состав дистиллята ручаться уже нельзя.
Да мембранному насосу пофигу. Там ловушки стоят не потому, что работать не будет. А потому, что пары надо кудато девать. Все тяги заняты. Роторы на столах. Вот и конденсируем принудительно, чтобы не дышать этой фигнёй и не создавать пожароопасные ситуации.rombach писал(а):А када нет? Не работает?
А когда СЛ нет, я за жидким азотом иду.
Бардак, под тягой должно быть убрано, иначе все падает и мешает работе. Надо быстро чего-нибудь вставить, дрынь, зацепил весь мусор, перебил, рассыпал. Да и пыль там скапливается, потом в колбы лезет. Я первый месяц работы вынес 10 мешков баночек из-под кофе, обрезанных пакетов от молока и прочей дряни, оставшейся от работавших ранее маргиналов.Cherep писал(а):Да мембранному насосу пофигу. Там ловушки стоят не потому, что работать не будет. А потому, что пары надо кудато девать. Все тяги заняты. Роторы на столах.rombach писал(а):А када нет? Не работает?
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 27 гостей