Перегонка в высоком вакууме

как правильно провести химический эксперимент?
Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Перегонка в высоком вакууме

Сообщение Виктория Сергеевна » Чт ноя 05, 2015 1:41 pm

StYV писал(а):В журнале "Химия и жизнь" конца 60-х начало 70-х описывалась установка для молекулярной дистилляции и ее изготовление насколько помню. Сам журнал в архиве был в сети.
С уважением StYV.
Здорово было бы почитать, можете ли вспомнить поподробнее год издания или том?
В книгах Э.Крель "Руководство по лабораторной перегонке" и П.В.Правдин "Лабораторные
приборы из стекла и фарфора" есть некоторая информация по данным установкам, но
подробностей устройства нет.
С уважением.

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Перегонка в высоком вакууме

Сообщение Виктория Сергеевна » Чт ноя 05, 2015 1:51 pm

stearan писал(а):да, принцип соответствует установке "KDL" на картинке справа, только "в обратном гардэ": обогрев внутри, конденсация снаружи
Спасибо. Интересно, в чем собственно разница между установками с испарением на внутреннем
нагревателе и конденсацией на внешней стенке, и установками с обратным принципом действия,
- испарением на внешней стенке (конечно она же внутренняя :) ) и конденсацией на спирали
проходящей внутри? Какое устройство более эффективно?
На мой взгляд проще собрать установку второго типа, с внешним нагревом рубашки тем же
ленточным нагревателем, или просто теплоизолированной обмоткой из нихрома. Просто
я не представляю, как термостатировать внутренний нагреватель и измерять его температуру,
кроме как жидкостным циркуляционным термостатом. С внешним проще, можно под тепло-
изоляцию просто вставить термопару, и вывести наружу....хотя может и не так.... :)
Мало информации по данным установкам, даже в "нерусском интернете" :) .
С уважением.

stearan
Сообщения: 980
Зарегистрирован: Пт мар 02, 2007 4:21 pm

Re: Перегонка в высоком вакууме

Сообщение stearan » Чт ноя 05, 2015 5:24 pm

Виктория Сергеевна писал(а):...на внешней стенке (конечно она же внутренняя :) )
[cut]"..внутри снаружи где всё по-другому...
но что именно, право, не знаю,
все советуют наперебой..."
© Алиса в Стране Чудес[/cut]
участок в пределах красного Heating Jacket-а примерно соответствует верхней секции нашего испарителя. только у нас это был не heating, а cooling jacket. завместо голубенького Condenser Coil-а стоял циллиндр из нержавейки очень гладко отшлифованный, по нему скользил Wiper Basket.
KDL.PNG
деталей конструкции не знаю, но судя по весу (однажды пришлось везти к изготовителю на ремонт) циллиндр обогрева был сделан из толстостенной нерж.трубы а внутри были залиты электронагреватели и термопары в какой-то хорошо теплопроводящий металл.
Виктория Сергеевна писал(а):..Какое устройство более эффективно?
short-path evaporator, имхо, будет хорошо работать если молекуле дистиллируемого вещества в состоянии пара недалеко лететь от поверхности жидкости из которой она иcпарилась до поверхности конденсации. и чтобы это расстояние было постоянным и небольшим по сравнению с размерами аппарата. параллельные гладкие поверхности концентрических циллиндров соответствуют этому лучше чем condenser coil показанный на рисунке. какая из поверхностей обогрев/охлаждение, имхо, не принципиально, это как конструктору/изготовителю удобнее. с уважением.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
darkweder
Сообщения: 413
Зарегистрирован: Пт июл 15, 2011 6:59 pm

Re: Перегонка в высоком вакууме

Сообщение darkweder » Чт ноя 05, 2015 7:36 pm

Вот про молекулярную перегонку из старого журнала
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6896
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Перегонка в высоком вакууме

Сообщение Phobos » Чт ноя 05, 2015 7:53 pm

Это устройство вообще-то не столько для перегонки "тяжелых веществ", сколько неустойчивых при нагреве. Чтоб вещество не варилось, разлагаясь в кубе, а холодным попало на горячую поверхность, по возможности быстро нагрелось, испарилось и поскорее сконденсировалось обратно в холодный ресивер.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3780
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Перегонка в высоком вакууме

Сообщение Jokermaniak » Чт ноя 05, 2015 9:57 pm

Phobos писал(а):... "тяжелых веществ", сколько неустойчивых при нагреве...
А это одно и то же. Любую относительно низкомолекулярную органику можно нагреть выше температуры кипения. Просто "тяжелая" при этом разлагается...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Перегонка в высоком вакууме

Сообщение StYV » Сб ноя 07, 2015 9:37 am

Насколько помню в "Химия и жизнь" описывалось такое же и там вроде чертежи были.
Архив в http://rutracker.org/forum/viewtopic.php?t=4452400
С уважением StYV.

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Перегонка в высоком вакууме

Сообщение Виктория Сергеевна » Сб ноя 07, 2015 1:58 pm

StYV писал(а):Насколько помню в "Химия и жизнь" описывалось такое же
Наверное Вы имеете ввиду устройство описанное в статье, выложенной коллегой darkweder.
Идея хорошая, но использование испарителя металлической конструкции в нашем случае
не очень подходит, только стекло....
К тому же, задача стоит отделить примесь (3-7%) более легкокипящей фракции, от основного
продукта. Хотя в данном случае легкокипящая - кипит при 80-140 °С на вакууме 0,005 мм ... :?
Хотя в любом случае спасибо за совет :) .
С уважением.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 6638
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Перегонка в высоком вакууме

Сообщение antabu » Сб ноя 07, 2015 6:32 pm

Насчёт "ХиЖ". У меня все тексты проиндексированы, но найти не могу. Задайте ключевую фразу. Либо, могу тут выложить, однако архив текстов весит более 50 МБ.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Перегонка в высоком вакууме

Сообщение Виктория Сергеевна » Вс ноя 08, 2015 4:21 pm

antabu писал(а):Насчёт "ХиЖ". У меня все тексты проиндексированы, но найти не могу
Да да, скорее всего Вы о статье выложенной darkweder....
С уважением.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 6638
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Перегонка в высоком вакууме

Сообщение antabu » Вс ноя 08, 2015 5:33 pm

Действительно, статья эта 1970 г. №2.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Перегонка в высоком вакууме

Сообщение StYV » Вс ноя 08, 2015 7:15 pm

Вот ссылка на этот номер http://www.nehudlit.ru/journals/detail1181372.html
стр 85 -86.
Авторы: Федосеев П.Н., Городецкий Е.Т.
Попробовать поискать а.с.
Вот что найдено http://www.findpatent.ru/patent/28/285337.html
Может киевляне помогут найти подробности?
С уважением StYV.

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 12 гостей