Как получают двуокись азота

как правильно провести химический эксперимент?
Ответить
Аватара пользователя
darkweder
Сообщения: 410
Зарегистрирован: Пт июл 15, 2011 6:59 pm

Как получают двуокись азота

Сообщение darkweder » Вт янв 10, 2017 6:32 am

Доброго времени всем, поискали мы значит'с NO2 в продаже, гугл молчит, сигмаолдрич тоже. Понятно что реактив копеечный,но его нету в продаже и о баллонах с ним нету речи, он портит баллоны?
Вторая часть вопроса, если нужно получить двуокись азота от 2л, каким способом его получают? Пока самый очевидный это разлагать нитрат свинца, так получится сухой NO2. После меди с азоткой, его придется сушить, что осложняет процесс.
Используется он в CCl4 либо as is, но под давлением для окисления

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Как получают двуокись азота

Сообщение amik » Вт янв 10, 2017 2:49 pm

Так чем не устраивают классические методы получения, кроме влажности в газе, полученном из меди с кислотой?
Разложение Pb(NO3)2 вполне удобный приём. 1г нитрата даёт 135 мл NO2 и для потребных 2-х литров хватит двадцати грамм. Ток газа относительно просто регулируется нагревом смеси нитрата с песком. Если нужно запасти впрок, то конденсируете жидкий в охлаждаемую льдом или охлаждающей смесью ловушку.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
ZaecЪ
Сообщения: 94
Зарегистрирован: Сб фев 21, 2015 12:28 pm

Re: Как получают двуокись азота

Сообщение ZaecЪ » Вт янв 10, 2017 3:42 pm

darkweder, "Чистые химические вещества" (Карякин, 1947/55/74) вам в помощь. Всё на libgen.io

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Как получают двуокись азота

Сообщение Виктория Сергеевна » Вт янв 10, 2017 3:43 pm

Здравствуйте!
Посмотрите в этих книгах, может быть найдете для себя что нибудь полезное:
(прошу прощение если такие файлы не рекомендуется прикреплять в данном разделе)
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

stearan
Сообщения: 979
Зарегистрирован: Пт мар 02, 2007 4:21 pm

Re: Как получают двуокись азота

Сообщение stearan » Вт янв 10, 2017 5:07 pm

darkweder писал(а):..его нету в продаже и о баллонах с ним нету речи..
сталкивались с аналогичной проблеммой и нужно было кол-во побольше. купили стандартный 50L/120atm баллон NO (уж не помню у Messer или Linde) и кислород. собрали (под тягой) простую установку из 2х ротаметров, Y-смесителя и охлаждаемой колбы. газы пускали в стехиометрическом соотношении. реакция идет быстро, общий расход ограничен возможостями охлаждения. образовавшийся NO2 сразу димеризуется в N2O4 и конденсируется в жидкость. жидкий N2O4 спокойно хранится в морозилке, при -10°C отвердеет-побелеет.

Аватара пользователя
darkweder
Сообщения: 410
Зарегистрирован: Пт июл 15, 2011 6:59 pm

Re: Как получают двуокись азота

Сообщение darkweder » Ср янв 11, 2017 6:36 am

stearan писал(а):
darkweder писал(а):..его нету в продаже и о баллонах с ним нету речи..
сталкивались с аналогичной проблеммой и нужно было кол-во побольше. купили стандартный 50L/120atm баллон NO (уж не помню у Messer или Linde) и кислород. собрали (под тягой) простую установку из 2х ротаметров, Y-смесителя и охлаждаемой колбы. газы пускали в стехиометрическом соотношении. реакция идет быстро, общий расход ограничен возможостями охлаждения. образовавшийся NO2 сразу димеризуется в N2O4 и конденсируется в жидкость. жидкий N2O4 спокойно хранится в морозилке, при -10°C отвердеет-побелеет.
Примем к сведению, вот это хороший совет
1г нитрата даёт 135 мл NO2 и для потребных 2-х литров хватит двадцати грамм.
Речь шла о жидкой двуокиси, а если ее нужно будет получить 50л жидкой?

Аватара пользователя
darkweder
Сообщения: 410
Зарегистрирован: Пт июл 15, 2011 6:59 pm

Re: Как получают двуокись азота

Сообщение darkweder » Вт фев 14, 2017 12:38 pm

Вновь тема актуальна, только теперь другой вопрос, как его можно сконденсировать в лаборатории без жидкого азота и двуокиси углерода? Гоняем по обратному холодильнику смесь воды с солью и снегом, не хватает, чтобы началась конденсация. В теории всё просто, на практике не конденсируется.
Установка выглядит так: колба с Ч-образной насадкой, в одно её горло ввод двуокиси азота полученного из нитрата свинца, во второе обратный холодильник, сама колба в бане со льдом. Получается что промежуток между колбой и обратным холодильником не охлаждается.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Как получают двуокись азота

Сообщение avor » Вт фев 14, 2017 1:18 pm

Холодильник нужен спиральный, длинный и прямой и подавать газ в него сверху конденсат собирать в охлажденной колбе, а из второго горла колбы(или насадки) несконденсировавшийся проскок через поглотитель в шибер. Гонять в качестве хладагента лучше всего тосол из пластикового корыта в морозилке холодильника. Шланги при этом завернуть в пенку теплоизолирующую.
Я пишу как я бы попытался сделать на вашем месте. А на своем месте я бы воспользовался бы сухим льдом в пенопластовой коробке( точнее в двух) через одну я пропустил бы трубку (лучше спиральную), а в другую бы поместил приемник.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13063
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Как получают двуокись азота

Сообщение Гесс » Вт фев 14, 2017 1:22 pm

darkweder писал(а):
Вт фев 14, 2017 12:38 pm
Гоняем по обратному холодильнику смесь воды с солью и снегом
Это скорее всего температура около 0. А гонять нужно рассол минус 10 небось.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Как получают двуокись азота

Сообщение avor » Вт фев 14, 2017 1:42 pm

ООО! Поправочка. Он замерзает уже при минус 11. Так что если его охлаждать -18-20 тосолом, он того и гляди козлом может в трубке встать.
Так что сухим льдом трубки охлаждать низззя. Только ловушки.

stearan
Сообщения: 979
Зарегистрирован: Пт мар 02, 2007 4:21 pm

Re: Как получают двуокись азота

Сообщение stearan » Пт фев 17, 2017 1:41 am

при нормальном давлении температура кипения-конденсации NO2 порядка +20"С так что никакого супэрохлаждения не надо. у нас холодильник стоял в ведре с водой и льдом. http://chemport.ru/forum/viewtopic.php? ... 03#p924550

Рош
Сообщения: 34
Зарегистрирован: Вт фев 07, 2017 12:38 am

Re: Как получают двуокись азота

Сообщение Рош » Пт фев 17, 2017 6:31 am

darkweder писал(а):
Вт янв 10, 2017 6:32 am
Понятно что реактив копеечный,но его нету в продаже и о баллонах с ним нету речи, он портит баллоны?
Плохо искали. Обратитесь на ЛиндеГазРус.

stearan
Сообщения: 979
Зарегистрирован: Пт мар 02, 2007 4:21 pm

Re: Как получают двуокись азота

Сообщение stearan » Пт фев 17, 2017 11:50 am

если NO2 у Вас плохо конденсируется, скорее всего он сильно разбавлен другими (неконденсирующимися) газами. в таких условиях понижение Т частично поможет, будет оседать иней N2О4 на холодных стенках.

pirazol
Сообщения: 355
Зарегистрирован: Ср июн 06, 2007 6:34 am

Re: Как получают двуокись азота

Сообщение pirazol » Вс мар 26, 2017 11:21 pm

А кто знает, поможет ли перегонка четырёхокиси с дефлегматором достаточно высушить её для проведения в ней реакции нитрования? Без применения промывной склянки с пятиокисью фосфора. Например дифенила?

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 20 гостей