Соединение колонок для очистки инертных газов

[Виктория Сергеевна]

Здравствуйте коллеги!

Пожалуйста, поделитесь советами по поводу того, чем можно соединить между собой
колонки для очистки инертных газов от кислорода и воды (с молекулярными ситами и
катализатором), а так же, чем присоединить их в редуктору? Заранее прошу прощение
за возможно на первый взгляд глупый вопрос.
Причина его возникновения в следующем - в книге "Техника безопасности в химических
лабораториях" (Л.Н.Захаров) в разделе 11.4, где обсуждается данный вопрос говориться
о том, что резиновые шланги для этих целей использовать нельзя, из за их проницаемости
для воды и кислорода. Для этого рекомендуются трубки из ПВХ, PTFE и полиэтилена.
В другой, более современной книге The Manipulation of Air Sensitive Compounds Shriver D.F.
на стр. 78-80 автор указывает, что трубки из ПВХ так же следует полностью исключить из
системы. Остается полиэтилен, PTFE и металлы (медные капилляры?).
Вопрос в том, как соединить капилляры из металла со стеклом, или как соединить между
собой колонки? Нужно ли это на самом деле, или достаточно толстостенных ПВХ шлангов с
хоз.рынка (диаметром 10 мм)?
Если все таки соединять металл со стеклом, то первое что приходит в голову после спая,
что то наподобие фитингов с ферулой, те что стоят на GH и HPLC, но вот вопрос где их взять.
Заранее благодарю за любые конструктивные предложения, а так же описание того, как у
Вас решается данный вопрос.
С уважением.

[antabu]

По-моему, имеет смысл посмотреть вакуумную литературу
Высоковакуумная аппаратура в химических исследованиях(94)Плеш П.
Практические сведения по вакуумной технике(66)Эшбах Г.Л.
Техника сверхвысокого вакуума(88)Уэстон Дж.

[Phobos]

Тефлоновая жесткая трубка, плюс короткие соединения из вайтона. Для подсоединения к шлифам есть также переходники шлиф-резьба, на резьбу навинчивается колпачок, зажимающий тефлоновую трубку в силиконовом колечке, покрытом тефлоном.

[Виктория Сергеевна]

Тефлоновая жесткая трубка, плюс короткие соединения из вайтона.

Спасибо.
Скажите пожалуйста, а как фторопластовую трубку надеть на стекло - разогреть
феном градусов до 120-130? Насколько я понимаю, при этом на стеклянных отводах
не должно быть оливок, и они должны быть гладкими? Просто те PTFE трубки что у
нас имеются, очень жесткие (стенка около 1-1,2 мм) и помимо того что система
получается очень хрупкая, есть сомнения в герметичности соединений фторопласт
-стекло. Кроме того, нужно учесть необходимость периодической регенерации как
сит так и катализатора, а это подразумевает разборку системы.

[Виктория Сергеевна]

Для подсоединения к шлифам есть также
переходники шлиф-резьба

В участок от редуктора до колонки есть возможность поставить стальной или медный капилляр,
из ЗИП от газового хроматографа (много всяких капилляров осталось от старых приборов), так
же и после колонок можно поставить капилляр из металла, для того что бы уменьшить площадь
поверхности проницаемых материалов, но вот как соединить сами колонки
Наверное самое оптимальное было бы соединения на сферических шлифах, или наподобие тех
подвижных соединений, что используются в пилотных реакторах BÜCHI, но у нас их нет.

[Phobos]

Нет, вот именно это соединение из вайтоновой трубки подходящего диаметра, тефлоновая трубка встык со стеклянной, сверху вайтоновая - чтоб на пару сантиметров от стыка в обе стороны.
Тефлоновые трубки можно разогретыми одевать на стеклянные навечно. если она одевается на простой спаянный переходник шлиф-трубка, то ее и снимать не надо при разборке, только переходник вытащить. Но все равно, это более морочно, поэтому предпочитаем вайтон поверх тефлона.

[Виктория Сергеевна]

тефлоновая трубка встык со стеклянной, сверху вайтоновая - чтоб на пару сантиметров от стыка в обе стороны

Теперь понятно. Большое спасибо ! Это действительно очень хороший совет !
Вероятно таким образом, в качестве промежуточной трубки между стыками стекла можно
использовать помимо фторопластовых и короткие медные, алюминиевые, стеклянные, ПЭ
и тд. отрезки трубок. Еще такой вопрос - насколько эластичные витоновые шланги, просто
мне не приходилось с ними работать ранее

[Виктория Сергеевна]

Что скажете по поводу этого видео (2.12 мин)?
http://www.stalke.chemie.uni-goettingen ... 13_de.html
Вероятно используемые трубки - ПВХ? Очень странно, система собрана очень не
компактно (в плане расстояния между колонками и длинной шлангов), либо это
какой то другой эластомер...

[Phobos]

Ну у них все разумно сделано "через стенку в подсобке", чтоб при смене баллона или наполнителя в колонке не надо было приближаться к самой системе реакции с железяками в руках.
Название полимера вроде не проскочило, хотя я и не все слушал. Или ПВХ, или какой-то сорт прозрачного силикона. Видно, проверен на устойчивость.
Три небольшие колнки слева (Оксид фосфора и что-то вроде дриерита) у него снизу запаяны под хвостик 90 град., а сверху таки обычный шлиф, в ктороый вставляется переходник шлиф-трубка. То есть можно его вытащить, переввернуть колонку, поменять наполнитель - саму трубку отсоединять не надо.

[Виктория Сергеевна]

соединение из вайтоновой трубки подходящего диаметра

Скажите пожалуйста, а хорошо ли одевается витоновая трубка на стекло?
Скажем если у нас отвод с колонок 8 и 10 мм, то какого диаметра лучше
покупать трубки - если на 1..2 мм тоньше (внутренний диаметр) подойдут?
Просто скажем одеть PTFE трубку с диаметром 8 мм на стеклянную 10 мм
скорее всего не получится, либо очень трудно, они должны различаться
максимум на 1 мм. Как считаете, такие трубки подойдут (насколько мне
известно, у нас их не продают, только под заказ....)?
https://ru.aliexpress.com/w/wholesale-v ... iton+hoses
С уважением.

[Phobos]

Вайтоновская трубка эластичная, примерно как резиновая. Опять таки, если народ работает с прозрачным силиконом, то с ним еще легче.

[Cherep]

я тут сам ищу заглушку на четверть дюйма из нержи
наткнулся при гугленьи на
pneumoprivod.ru/fittings.htm

это не реклама!