Владыка сит

[Konstantinrs]

Коллеги,
Чего я только не слышал про молекулярные сита, как их только не готовят:

- достаточно при 120С подержать 2суток, и они готовы
- 200С не меньше, и сутки греть
- мы при 350С активируем 3дня
- через сита можно продуть "сухой" аргон или азот из баллона в течение ночи
- вообще-то нормальные химики нагревают сита до 250С в глубоком вакууме, затем задувают аргоном и в аргоне же используют
- неделю надо ситам, чтобы вся вода вышла, чтобы у них была максимальная емкость
- в обычную бытовую микроволновку их на 10 минут
- сита газы не сушат, только жидкости
- молекулярные сита? возьми лучше сульфат магния
- а если сульфата магния нет, возьми хлорид натрия, он тоже сушит

Где истина, или "Как я готовлю сита"
Хочется конечно услышать что-то с подтверждением. Т.е. вот если так приготовить, то по фишеру воды столько остается)))
Ну, или просто ваш опыт

[Semenych]

Товарные сита ( тип Линде, 3 и 4А) грею при 200 гр Ц, ночь, в вакуумном шкафу (тк нет хорошего муфеля).
В нем и охлаждаю, сразу засыпаю в осушаемый растворитель.
Например, древний трет-бутанол (жидкий, 1 литр) над такими 3А ситами (слой сит на дне бутылки толщиной с палец)
кристаллизуется в течение 2-3 недель. Над 4А ДМФА храню, не было неприятностей, но ни влагу,ни диметиламин не мерил.
При регенерации сит сушу их в тяге, потом на плитке при 150 град, далее в шкафу.

[Любитель_Манниха]

В бытность моей работы в ИБХ сита из банки прокаливались на сковородке 1 ч на газовой горелке.

[Konstantinrs]

А вакуумный шкаф какое давление дает? В смысле насос там какой: масляный с ловухой или мембрана или вообще водоструй?
и после газовой горелки их сразу в растворитель?))) при охлаждении сита глотают воду из воздуха обратно?
Лично я сунул в бытовую микроволновку стакан с ситами. Разогреваются не хило. Через какое-то время краснеют и светятся ярко красно-кирпичным светом, затем спекаются в монолитный комок )))

[тол]

Мы уже несколько десятилетий прокаливаем сита 4 часа при 250 гр.С без вакуума и охлаждаем в вакуумном шкафу. Сушим как растворители (в основном ДМСО и ДМФА) так и воздух - для патронов-осушитеоей в ИК-спектрометрах. Относительно осушки газов: были у нас ИКС-325 от РЕ, огромные "гробы". Там приклодывался целый агрегат с 8 кг. сит, который сам их периодически прокаливал, охлаждал и снова реверсировол в прибор сухой воздух.

[Semenych]

Насос не водоструй, наверное мембранный, без ловушки. Где-то читал что мелкодырочные сита 3-5А нельзя сильно греть,
не выше 300-350 гр Ц, иначе структура рушится. Тогда как для осушки газов можно использовать сита 10-13А,
а они уже выдерживают около 600 гр Ц, скорее всего информация с сайта Башкирского производителя сит, точно не вспомнить.

[ximi]

3A - 4A прокаливать при 250-300С в течении 2-3 часов. Вполне хватает.(в литературе советуют до 7-8 часов)
Выше смысла нет т.к. разрушается структура и пр.
Вакуум желательно но не обязательно.

[ximi]

- в обычную бытовую микроволновку их на 10 минут

так можно только грубо высушить.

- сита газы не сушат, только жидкости

Сушит замечательно. Только брать цеолит в виде шариков.

[Nickolas]

Например, древний трет-бутанол (жидкий, 1 литр) над такими 3А ситами (слой сит на дне бутылки толщиной с палец) кристаллизуется в течение 2-3 недель.

У меня он тоже сперва закристаллизовался, а потом опять стал жидким и таким остался(уже пару лет). Реакция трет-бутилирования с ним не идет в отличие от другого кристаллического трет-бутанола. Такое ощущение, что т-бутанол к ситам не равнодушен.

[Semenych]

Мой т-бутанол так и остался твердым, в синтезы его пользовал, было нормально.

[тол]

При осушки газа шарики цеолита обеспечивают максимально плотную упаковку и максимальную площадь контакта газ-цеолит. В принципе это имеет смысл учитывать при сушке газа в потоке. Если цеолит в виде цилиндриков, для достижения той же степени осушки просто необходимо, чтобы газу пришлось проходить через более толстый слой. Насколько - наверное, зная форму гранул, это разница в эффективности шар-цилиндр как то элементарно считается. Мы сушили одинаково эффективно воздух и шариками и колбасками, но объёмы контейнеров, заполненных цеолитом, у нас всегда были с большими "запасами", т.к. решалась главная проблема - продолжительность работы.
В статике, осушка воздуха в замкнутом объёме, мне кажется всё равно, какую форму будут иметь гранулы цеолита.

[Konstantinrs]

а кто-нибудь что-нибудь слышал об обменных процессах в ситах???
Мы вот год назад из-за срочности купили сита для пластиковых стеклопакетов. Там 25кг за 2500р. Растворители сушат нормально, регенерируются. Хотя за такую сумму проще выкинуть.
Но вот стали сушить дейтерохлороформ, и представляете - содержание дейтерия в нем упало. Много раз проверяли, но факт. Это в ситах какой-то процесс идет обмена протий-дейтерий? при параллельном поглощении воды?
Просто я про т-бутанол прочитал и вспомнил тот случай...

[Konstantinrs]

При осушки газа шарики цеолита обеспечивают максимально плотную упаковку и максимальную площадь контакта газ-цеолит. В принципе это имеет смысл учитывать при сушке газа в потоке. Если цеолит в виде цилиндриков, для достижения той же степени осушки просто необходимо, чтобы газу пришлось проходить через более толстый слой. Насколько - наверное, зная форму гранул, это разница в эффективности шар-цилиндр как то элементарно считается. Мы сушили одинаково эффективно воздух и шариками и колбасками, но объёмы контейнеров, заполненных цеолитом, у нас всегда были с большими "запасами", т.к. решалась главная проблема - продолжительность работы.
В статике, осушка воздуха в замкнутом объёме, мне кажется всё равно, какую форму будут иметь гранулы цеолита.

а что насчет K-Na эвтектики? ей пропитывают (обливают) сита, чтобы уже наверняка. Как это все делается в техническом плане?