Фильтрация осадка при работе в среде инертного газа

[stean]

Приветствую уважемых химиков! Возникла необходимость фильтровать легкоокисляемый на воздухе осадок. Сам процесс получения проводится в перчаточном боксе, в среде аргона (азота). Получаемый твердый осадок необходимо отделять от жидкости и промывать несколько раз обезгаженным растворителем. Как лучше это сделать ? Честно говоря, универ окончен достаточно давно, да и не говорили нам ни о чем подобном Подскажите, что лучше в такой ситуации применить.
Спасибо

[Magic Methyl]

Приветствую уважемых химиков! Возникла необходимость фильтровать легкоокисляемый на воздухе осадок. Сам процесс получения проводится в перчаточном боксе, в среде аргона (азота). Получаемый твердый осадок необходимо отделять от жидкости и промывать несколько раз обезгаженным растворителем. Как лучше это сделать ? Честно говоря, универ окончен достаточно давно, да и не говорили нам ни о чем подобном Подскажите, что лучше в такой ситуации применить. Спасибо

Коллега, здравствуйте!
Что у Вас за соединения - хотя бы примерно - капризная органика, комплексы переходных металлов, или еще
что то? Если Вы работаете в боксе, то и фильтровать тоже нужно в боксе. Для этого либо внутрь поставьте
небольшой мембранник, либо если есть заглушенный выход с KF фланцем, поменяйте заглушку на двухсто-
ронний адаптер и подведите вакуум в бокс. Дальше, никаких проблем - фильтруйте и промывайте как обычно,
по стандартной технике (колба Бунзена/воронка Шотта или Бюхнера) .
Это базовые навыки работы с элементоорганическими соединениями, и вообще с пирофорными/легкоокисля-
ющимися веществами. Рекомендую для начала почитать соответствующую литературу, - скажем Дрездена или
нашего Захарова (второй выпуск) - наверное это буде правильнее, чем спрашивать фундаментальный ответ на
форуме.
Далее, - тут можете посмотреть неплохое видео по работе в инертной атмосфере:
http://www.stalke.chemie.uni-goettingen ... ed/de.html
Но там более сложная техника, - в Вашем случае все очень сильно упрощается.
Пример фильтрования в боксе можете посмотреть на этом видео:
https://www.youtube.com/watch?v=jxS0tM4ZQxE
Другое дело, если осадок получается в системе с инертным газом, и нет бокса...
С уважением.

[Magic Methyl]

Для этого либо внутрь поставьте небольшой мембранник

P.S. если внутри, в боксе есть питание для приборов. Если нет, - см. пункт 2.
И еще, - на всю только не включайте вакуум, - что бы в боксе давление резко не падало,
- и не забывайте во время фильтрации подкачивать инертный газ в бокс ножной педалькой
и все будет хорошо.
С уважением.

[chaus]

Другое дело, если осадок получается в системе с инертным газом, и нет бокса...

Как раз наоборот, на Шленке работать намного проще и быстрее. (Как по мне во всяком случае.) Как минимум то, что и аргон, и вакуум уже подведены везде, где надо. Суспензия передаётся на фильтровальную воронку с впаянной фриттой, снизу колба с аргоном, её аккуратно, помаленьку, сообщаем с вакуумом, а сверху в воронку поддавливаем аргон. Всё! Получается на воронке осадок под аргоном.

[Magic Methyl]

Как раз наоборот, на Шленке работать намного проще и быстрее. (Как по мне во всяком случае.)

Ну с этим коллега не соглашусь, уж извините
В боксе можно отфильтровать и килограммовые кол-ва осадка во первых, если взять соответствующего
диаметра фильтры, и самое главное потом легко расфасовать, причем даже по весу - весы в бокс тоже
можно поставить. Да, не все растворители можно использовать в боксе - скажем DMSO, или другие, кото-
рые быстро убивают каталитический фильтр, но это уже частности. Нужно конечно сперва узнать, в каком
растворителе у коллеги суспензия кристаллов - если это ПЭГи или что то типа олеиновой кислоты (я так
полагаю он варит квантовые точки ) - то проблем никаких.
Конечно взвесить и пересыпать продукт в колбу по технике Шленка тоже можно, но согласитесь, оскря-
бывать продукт с фильтра проще в боксе "работая руками как обычно", чем выдумывать что то в воронке
с фритой.
С уважением.

[Magic Methyl]

ну вот собственно и список вопросов к ТС сформировался, без ответов на который ответить
рационально не представляется возможным:
1. Что за растворители?
Если растворители высококипящие, и не загрязняющие бокс/отравляющие катализатор, то
можно фильтровать непосредственно в боксе, в открытой системе. Если нет, - выносить
через шлюз наружу, и фильтровать как предлагает коллега chaus по стандартной технике
Шленка (разумеется, если объем относительно небольшой, и имеется соответствующая
стеклянная посуда для этих целей). Из этого вытекает второй вопрос:
2. Какие объемы/масса осадка, его характер и дисперсное состояние
3. Насколько чувствителен осадок к воздуху?
- некоторые в-ва (к примеру тот же Pd(Ph3P)4 можно достаточно быстро, спокойно отфиль-
тровать на воздухе, - если не сильно просасывать воздух через кристаллы и сверху подавать
аргон через воронку над фильтром, по опыту - он даже не темнеет, но потом конечно хорошо
продуть тару аргоном).
_______________________________________________________________________________________
Немного не потеме, прошу прощение заранее - по поводу Pd(Ph3P)4 - мы неоднократно его
делали сами, в больших масштабах по методике с использованием DMSO и гидразина, - все
всегда получалось нормально. Единственное, - везде пишут, что если его потом не кристалли-
зовать, долго он не храниться (не проверял, т.к. использовали сразу, или в течении нескольких
дней).
Так вот, соблазнился я как то опробовать другую методику - описанную тут (стр. 15-16): http://iopc.ru/base/File/Bezkishko/shlenk.pdf
В ней в качестве растворителя, вместо гидразина используется борогидрид натрия в спирте.
Итог - грязно-коричневая, практически не фильтруемая суспензия, которая забила фильтр, и
после перенесения в колбу для сушки разложилась до черной смолообразной каши
Если кто то из коллег делал по этой методики, напишите пожалуйста, получилось ли, и в чем
была моя ошибка?
________________________________________________________________________________________
С уважением.

[stean]

Что у Вас за соединения - хотя бы примерно - капризная органика, комплексы переходных металлов, или еще
что то?

Ни то, ни другое, ни третье. Грубо говоря, пирофорный материал Обычные наночастицы железа (правда, до квантовых точек не дотягивает, двухмерные волокна).

P.S. если внутри, в боксе есть питание для приборов. Если нет, - см. пункт 2.

Бокс СССР-овский, радиохимический. Так что питание будет, только если его сделать самостоятельно

И еще, - на всю только не включайте вакуум, - что бы в боксе давление резко не падало, и не забывайте во время фильтрации подкачивать инертный газ в бокс ножной педалькой и все будет хорошо.

Как я упомянул выше, педалька = редуктор С трудом найдя для своих целей бокс в более-менее преемлемом состоянии, я искренне завидую людям у которых есть современные вариации такого оборудования, с подведенными газами,педальками, линиями Шленка...

. Что за растворители?
Если растворители высококипящие, и не загрязняющие бокс/отравляющие катализатор, то
можно фильтровать непосредственно в боксе, в открытой системе. Если нет, - выносить
через шлюз наружу, и фильтровать как предлагает коллега chaus по стандартной технике
Шленка (разумеется, если объем относительно небольшой, и имеется соответствующая
стеклянная посуда для этих целей).

Растворители - алифатические спирты. Ни на что не влияют, т.е. фильтрование "в открытой системе" подойдет .

2. Какие объемы/масса осадка, его характер и дисперсное состояние

Масштабы сугубо экспериментальные, никаких малотоннажных или полупромышленных. Максимум 50 г.

3. Насколько чувствителен осадок к воздуху?

Моментально окисляется. Надосадочная жидкость = комбинация алифатических спиртов + растворимые в них соли. Вариант с подачей аргона через фильтр Шотта - очень понравился, но материал скорее всего "сгорит" (нахватает кислорода из воздуха) во время переливания из колбы в воронку.
Была кстати идея добавить в мою смесь полярных спиртов с металлическими частицами неполярное что-нибудь, тяжелее спиртов. В итоге частицы осядут и перейдут в нижний неполярный слой, который будет их предохранять от окисления.

[Magic Methyl]

Ну теперь конечно картина более ясная

Бокс СССР-овский, радиохимический. Так что питание будет, только если его сделать самостоятельно

Боксы СССР-овские у нас тоже есть, они правда не используются, но как дань традиции на шкафах стоят
Они есть нескольких типов, - самые распостраненные - большой (около 1 кубометра) квадратный, и малый,
с крышкой под углом около 30-40 градусов, объемом поменьше. Если у Вас первый, туда вполне поместится
небольшой мембранник типа KNF, если малый - то лучше подведите вакуум в бокс, тем более, что насколько
я помню на них были какие-то выходы с готовыми кранами. Если нет, можете аккуратно вплавить краник, или
просверлите отверстие и сделайте штуцер на резьбе, с гайками с двух сторон, а месбранник у Вас будет
снаружи.

Растворители - алифатические спирты. Ни на что не влияют, т.е. фильтрование "в открытой системе" подойдет

Ну тогда еще проще - раз фильтров нет, значит и особо не стоит волноваться за атмосферу в боксе, - потом
просто промоете чистым газом из баллона. Единственное, во время фильтрования не держите вакуум на
постоянную - подключите фильтровальную установку, перелейте суспензию на фильтр, откройте вакуум,
досуха отфильтруйте, промойте чистым растворителем, и снова перекройте вакуум, что бы в бокс не было
подсоса. Ну и на редукторе выставьте небольшой расход во время фильтрования. Можно еще моностат
сделать - это довольно удобно в Вашем случае. Если что, расскажу подробнее.

Вариант с подачей аргона через фильтр Шотта - очень понравился, но материал скорее всего "сгорит" (нахватает кислорода из воздуха) во время переливания из колбы в воронку.

Нет, все же лучше фильтруйте в боксе, - этот вариант требует сноровки
С уважением.

[chaus]

В боксе можно отфильтровать и килограммовые кол-ва осадка во первых, если взять соответствующего
диаметра фильтры, и самое главное потом легко расфасовать, причем даже по весу - весы в бокс тоже
можно поставить.

С этим согласен! Был бы подходящий бокс, впрочем, именно советский радиохимический -- самое то, места хватит. Питание/вакуум завести не проблема при наличии прямых рук.

оскрябывать продукт с фильтра проще в боксе "работая руками как обычно", чем выдумывать что то в воронке
с фритой.

Что там выдумывать, промыть продукт, просушить в вакууме, поддуть снизу аргоном!

Все переносы и промывки шприцем с длинной иглой через септу (рабоче-крестьянский вариант -- пробка с отрезком трубки, на которую надет силиконовый шланг).

Для маленьких количеств -- однозначно более простой и быстрый вариант.

[chaus]

Вариант с подачей аргона через фильтр Шотта - очень понравился, но материал скорее всего "сгорит" (нахватает кислорода из воздуха) во время переливания из колбы в воронку.

Э-э-э, там нужна закрытая воронка типа делительной с верхним шлифом и боковым краном для аргона! Такие есть. В верхнее горло пробку с септой или силиконовой трубкой, задуть ВСЁ аргоном и только тогда переносить. Вот тогда не сгорит!

С трудом найдя для своих целей бокс в более-менее преемлемом состоянии, я искренне завидую людям у которых есть современные вариации такого оборудования, с подведенными газами,педальками, линиями Шленка...

Тут можно только вспомнить вечную классику:

Das schweisst ich mir selbst,
das der Schmiedt nicht konnte:
schwertlos noch wär ich wohl sonst.

[Magic Methyl]

Все переносы и промывки шприцем с длинной иглой через септу (рабоче-крестьянский вариант -- пробка с отрезком трубки, на которую надет силиконовый шланг).

Ну да, можно конечно
Вариантов наверное мы с Вами предложили достаточно, пусть теперь коллега размышляет сам, как ему
быть дальше.
С уважением.

[Magic Methyl]

С трудом найдя для своих целей бокс в более-менее преемлемом состоянии, я искренне завидую людям у которых есть современные вариации такого оборудования, с подведенными газами,педальками, линиями Шленка...

Вы думаете нам это эльфы принесли, как говорит мой коллега по науке ?
Большую часть оборудования приходится в буквальном смысле доставать своими силами, -
кто то на эбэе заказывает, кто то на али, кто то у коллег с соседних институтов меняет/поку-
пает, что то с США/европы привезти можно немного б/у и тд., все почти от Вашего упорства
зависит, в т.ч и финансирование/гранты.

[Гесс]

С трудом найдя для своих целей бокс в более-менее преемлемом состоянии, я искренне завидую людям у которых есть современные вариации такого оборудования, с подведенными газами,педальками, линиями Шленка...

Тут можно только вспомнить вечную классику:

Das schweisst ich mir selbst,
das der Schmiedt nicht konnte:
schwertlos noch wär ich wohl sonst.

Приблизительно:
"Я выковал сам [для себя]
то что не мог сковать кузнец
иначе был бы я безмечным"
(Зигфрид, Кольцо Нибелунгов)
Слово "безмечный" по сути отсутствует в русском языке, но и слова "schwertlos" в немецком кажется нет.
В общем это тот который самурай подобный самураю с мечом только без меча.

[stean]

Коллеги, спасибо! Одно удовольствие читать ваши сообщения.

[chaus]

Слово "безмечный" по сути отсутствует в русском языке, но и слова "schwertlos" в немецком кажется нет.

Видимо, Вагнер сам это слово и выковал)))))

[Magic Methyl]

Слово "безмечный" по сути отсутствует в русском языке, но и слова "schwertlos" в немецком кажется нет.
В общем это тот который самурай подобный самураю с мечом только без меча.

Ну раз коллег на творчество потянуло, немного и я позволю себе небольшоую заметку -
видимо настоящему химику только химиком быть не достаточно, если он не химик тео-
ретик конечно, и работает не в штатах/европах, что бы действительно продуктивно ра-
ботать. По опыту надо хотя бы немного быть инженером, стеклодувом, токарем, элект-
риком/электроником, а сейчас еще и опытным пользователем ПК, ну самое главное это
любящим отцом и мужем...

[Гесс]

видимо настоящему химику только химиком быть не достаточно, если он не химик теоретик конечно, и работает не в штатах/европах, что бы действительно продуктивно работать.

Я - химик-теоретик (расчетчик) работающий в европе.

[Magic Methyl]

видимо настоящему химику только химиком быть не достаточно, если он не химик теоретик конечно, и работает не в штатах/европах, что бы действительно продуктивно работать.

Я - химик-теоретик (расчетчик) работающий в европе.

Это же отлично !
Значит Вам для продуктивной работы первые 6 пунктов не требуются !
написанное скорее к нашим относится, - в европах каждый делает свою работу...

[chaus]

настоящему химику только химиком быть не достаточно, если он не химик тео-
ретик конечно, и работает не в штатах/европах, что бы действительно продуктивно ра-
ботать. По опыту надо хотя бы немного быть инженером, стеклодувом, токарем, элект-
риком/электроником, а сейчас еще и опытным пользователем ПК

Всё верно, и это не только к химикам относится. Достаточно вспомнить Ньютона, Резерфорда, Капицу, Менделеева, Арбузова и т.д. Да и в Штатах/Европах -- Эдисон, Тесла, Фейнман (теоретик, Штаты ), Сименс, Штарк...

самое главное это
любящим отцом и мужем...

Да вообще -- порядочным и воспитанным человеком и патриотом.