Перегонка в высоком вакууме

[alien308]

Современные турбомолекулярные насосы просто чудо. Конечно азотная ловушка если гнать всякую гадость обязательно, как я думаю.
https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%A2%D1 ... 0%BE%D1%81
В любом случае производительности пластинчато-роторного насоса реальной мощности скорее всего не хватит для перегонки. Нужен запас, чтобы откачивать течи сквозь шланги и краны. Шланги как можно короче, минимум углов и т.д.. Существуют также настоящие вакуумные краны для высоковакуумной техники. Азы настоящей вакуумной техники.

Возможен также бюджетный вариант -- цеолитовый насос.
Если у вас в окрестностях есть физики-плазменщики посоветуйтесь с ними.

[Jokermaniak]

У нас была аналогичная смесь как-то - на вакууме убирали легкокипящую фракцию, потом залили метанол отмыть черную гадость и вдруг вещество закристаллизовалось при 20 С. Потом так и фильтровали - охлаждали бюхнер в морозилке, быстро выливали на него смесь, мыли таким же метанолом из морозилки и быстренько собирали кристаллы обратно в морозилку

У меня тоже такое было. Зимой, в -10. Я сделал ещё проще - кинул из окна шланг от насоса, благо лаба была на первом этаже, и прямо на бордюре (у нас вкруг всего здания идет бордюр бетонный метр двадцать высотой и где-то полметра шириной) отфильтровал =)

[Виктория Сергеевна]

Про турбомолекулярный насос знаю, но слишком дорого. Это больше для тех, кто работает
с вакуумом такого порядка регулярно, и в чистых средах. А что за цеолитовый насос, -
охлаждаемая ловушка с молекулярными ситами? Жидкого азота нет сейчас...
С уважением.

[Виктория Сергеевна]

У меня тоже такое было. Зимой, в -10. Я сделал ещё проще - кинул из окна шланг от насоса, благо лаба была на первом этаже, и прямо на бордюре (у нас вкруг всего здания идет бордюр бетонный метр двадцать высотой и где-то полметра шириной) отфильтровал =)

Это здорово, простое решение сложного вопроса с охлаждением

[Jokermaniak]

А что за цеолитовый насос - охлаждаемая ловушка с молекулярными ситами? Жидкого азота нет сейчас...

Она, родимая. С 5А ситами. Подходят и 4А, но у них емкость поменьше.

[Виктория Сергеевна]

Если все же воспользуетесь диффузионным насовсом, то вакуум до дифузионного насоса непринципиален. Можно присоединять любой форвакуумный насос напрямую без ловушки

В паспорте у нашего механического насоса указанное минимальное давление 0,075 мм рт. ст.
Но сдается реально оно конечно выше...потянет ли работу пароструй на таком форвакууме?

[Виктория Сергеевна]

Азотная ловушка обязательно должна быть с другой стороны диф. насоса. Эта ловушка должна иметь небольшое газодинамическое сопротивление - как правило, ставят проточный дьюар

С азотом пока сложности. Есть возможность поставить только колонки с цеолитом/активир.углем/оксидом
алюминия. Имеет ли смысл, или слишком высокое сопротивление току газа?

[Виктория Сергеевна]

Если есть сама термопарная "лампа" и нет прибора - то последний успешно заменяется двумя простыми мультиметрами и любым блоком питания.

Очень интересно, можно ли поподробнее об этом?

[Myrsten]

Думаю, что должен потянуть. Впрочем, важна также производительность насоса.

Насчет ловушек с адсорбентами - не знаю, никогда с ними не сталкивался на практике. В Вашем случае, думаю, лучше начинать пробовать с угля. Только сам адсорбент надо будет сначала очень долго обезгаживать.

По поводу измерения вакуума при помощи "лампы" термопарного вакууметра и мультиметров.
Лампа имеет 4 контакта - 2 из них выводы нагревателя, два других - термопары. Цоколевка нарисована в паспорте. Нагреватель следует запитать через переменное сопротивление и миллиамперметр для того, чтобы была возможность регулировать ток в цепи. Лучше вместо одного переменного сопротивления поставить постоянное + переменное, для того, чтобы при случайном выворачивании переменного сопротивления в ноль не сжечь нагреватель. Рабочий ток составляет 80-120 мА и индивидуален у каждого экземпляра.
Другим мультиметром (милливольтметром) одновременно измеряете напряжение на термопаре лампы. Градуировочный график напряжение - давление есть в паспорте "лампы".
Рабочий ток определяется у новой запаянной "лампы". Слой геттера на ее отрезаемом конце должен быть живым (темный, блестящий). Вы должны подобрать ток, соответствующий напряжению 10.0 мВ на термопаре. Это и будет ее рабочий ток в дальнейших измерениях. Рабочее положение лампы - цоколем вверх.

[anatoliy]

Боюсь, с ловушками плохо получится. На меньшем вакууме я работал с углем/щелочью. Не могу сказать, что хорошо. Тем не менее работали.

[SHU]

Недавно столкнулась с такой же проблемой, хорошего насоса в хозяйстве нет, отогнала все ,что отгоняется на вакууме ,a страшный черный маслянистый осадок почистила на колонке, все супеp! Попробуйте почистить вещество на колонке ,все-таки проще ,чем перегонка в высоком вакууме

[Jokermaniak]

Насчет ловушек с адсорбентами - не знаю, никогда с ними не сталкивался на практике. В Вашем случае, думаю, лучше начинать пробовать с угля.

Я работал. Для этого нужны крупногранульные сита, лучше всего 3А, но можно и 4. Мы цеолитный насос использовали так - к цельнопайной системе допаивали ловушку (так, чтобы между ней и системой была довольно длинная трубка), заполненную примерно 50 кубов сит, прокаливали их прямо в системе в вакууме пластинчато-роторного насоса, выкачивали им всю систему и запаивали отвод. Дальше погружали ловушку в азот, ждали час, и запаивали отвод, соединяющий ловушку с системой.

Понятное дело, измерить вакуум в запаянной системе мы не могли, но по ощущениям давление было на порядок ниже. По крайней мере, результат был куда лучше, чем просто после выкачивания на масле...

Уголь - фигня, особо ничего не даст.

Недавно столкнулась с такой же проблемой, хорошего насоса в хозяйстве нет, отогнала все ,что отгоняется на вакууме ,a страшный черный маслянистый осадок почистила на колонке, все супеp! Попробуйте почистить вещество на колонке ,все-таки проще ,чем перегонка в высоком вакууме

Полагаю, что количества, которыми оперирует Виктория Сергеевна, не очень годятся для колонки =) Да и вообще, если можно избежать колонки - лучше избежать её...

[Гесс]

Недавно столкнулась с такой же проблемой, хорошего насоса в хозяйстве нет, отогнала все ,что отгоняется на вакууме ,a страшный черный маслянистый осадок почистила на колонке, все супеp! Попробуйте почистить вещество на колонке ,все-таки проще ,чем перегонка в высоком вакууме

Полагаю, что количества, которыми оперирует Виктория Сергеевна, не очень годятся для колонки =) Да и вообще, если можно избежать колонки - лучше избежать её...

Эммм. Это сколько же? С микрограммовыми количествами не работал, но то что делится хорошо - можно делить десятками граммов за подход (я не говорю о промышленных колоннах на килограммы).

[Виктория Сергеевна]

Эммм. Это сколько же? С микрограммовыми количествами не работал, но то что делится хорошо - можно делить десятками граммов за подход (я не говорю о промышленных колоннах на килограммы).

Доброго вечера коллеги!
Спасибо за продолжение темы. Количество около 500 грамм..... ...соединение - замещенный силан
с очень длинной алифатической цепью.....
С уважением.

[stearan]

в свое время довольно успешно перегоняли разные высококипящие маслянистые жидкости на установке, кот-ую, м/б не совсем корректно, называли "молекулярным испарителем". принцип простой: 2 концентрических циллиндрa, испарение на внешней поверхности внутреннего, конденсация на внутренней поверхности внешнего циллиндра. во внутреннем циллиндре были 3 секции регулируемого электрообогрева, по поверхности скользил ротор (тефлоновая клетка). перегоняемая жидкость (порядка 1л/час) подавалaсь шестеренчатым насосом на верхнюю кромку внутреннего циллиндра, размазывалась ротором по обогреваемой поверхности в тонкую пленку, самовольно стекала вниз и по пути испарялась. внешний, снаружи охлаждаемый циллиндр тоже состоял из 3 секций, каждая со своим контуром охлаждения, ловушкой и откачкой фракции-продукта. что не испарилось, капало внизу из внутреннего циллиндра в свою ловушку и откачивалось пятой шестерней. ловушки набивали толченным сухим льдом, заливали ацетоном. рабочее давление порядка 10Pa, меньше на такой бандуре достигнуть не получалось, измеряли лямбда-датчиком. располагая хтбы ориентировочным знанием свойств (давление паров от темп), при некотором внимании к показаниям приборов и количеству/состоянию выходных потоков, достаточно легко было настроить мощность обогревов и расход подаваемого питания так, чтобы добиться требуемого разделения.

[Jokermaniak]

А с паром перегнать не пробовали? или вещество не любит воду?

[Виктория Сергеевна]

А с паром перегнать не пробовали? или вещество не любит воду?

О нет, только не с паром... ....это дихлорсилан с длинной алкильной цепью....

[Виктория Сергеевна]

в свое время довольно успешно перегоняли разные высококипящие маслянистые жидкости на установке, кот-ую, м/б не совсем корректно, называли "молекулярным испарителем"

Насколько я понимаю речь об установке, наподобие той что во вложении.....
Мы даже думали собрать что нибудь такое самостоятельно. Вопрос даже не в стеклянных деталях,
а в уплотнении узла, герметизирующего вал мешалки, связанный с лопастями распределения
подаваемой жидкости. По видимому при таком давлении приемлемые результаты может дать
только полностью герметичная муфта с магнитным приводом....
У нас можно собрать такую установку, благо есть умельцы, но это целесообразно по видимому
только при постоянной работе с такими соединениями.

[StYV]

В журнале "Химия и жизнь" конца 60-х начало 70-х описывалась установка для молекулярной дистилляции и ее изготовление насколько помню. Сам журнал в архиве был в сети.
С уважением StYV.

[stearan]

..Насколько я понимаю, речь об установке, наподобие той что во вложении..

да, принцип соответствует установке "KDL" на картинке справа, только "в обратном гардэ": обогрев внутри, конденсация снаружи. и 3 этажа по высоте. важное отличие в материале - наша установка была из нержавейки, только ротор тефлоновый. судя по веществу, Вам таки лучше работать в стекле. полной герметичности и магнитного привода у нас не было, добиться хорошей герметичности 5-ти работающих шестерень и привода ротора (двойное механическое уплотнение обычно заливали дистиллируемой жидкостью) одновременно было непросто. рекорд по вакууму, емнип, 5-7Pa, обычно 10. конечно, проффессиональная установка KDL, что на картинке, в этом плане лучше.