Химическая визуализация пластинок ТСХ

как правильно провести химический эксперимент?
rsa
Сообщения: 8
Зарегистрирован: Пт окт 02, 2009 2:45 am

Re: Химическая визуализация пластинок ТСХ

Сообщение rsa » Вс окт 04, 2009 3:51 pm

Леонид писал(а):
SIG писал(а):Чего-то ссылочка не открывается :shock:
У меня все работает.
Тоже не открывалась, наверное переделали что-то. Гугль дает ссылку на что-то похожее в док:
depts.­washington.­edu/­eooptic/­linkfiles/­Stains_for_Devel­oping_TLC_Plates­.­doc

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Химическая визуализация пластинок ТСХ

Сообщение Upstream » Пн окт 05, 2009 3:06 am

Рецептуры из Шталя, Merck TLC Bible и ещё несколько перечней из других источников, а также 400-страничный талмуд:
York H., Funk W., Fischer W., Wimher H.: Thin-Layer Chromatography. Reagents and Detection Methods. VCH. Ed., 1990
Enjoy!

Bomber
Сообщения: 2623
Зарегистрирован: Ср сен 23, 2009 11:07 pm

Re: Химическая визуализация пластинок ТСХ

Сообщение Bomber » Вт окт 06, 2009 4:54 pm

Upstream писал(а):Рецептуры из Шталя, Merck TLC Bible и ещё несколько перечней из других источников, а также 400-страничный талмуд:
York H., Funk W., Fischer W., Wimher H.: Thin-Layer Chromatography. Reagents and Detection Methods. VCH. Ed., 1990
Enjoy!
Thank you very much!!! :D
"Господи, дай мне спокойствие принять то, чего я не могу изменить, дай мне мужество изменить то, что я могу изменить. И дай мне мудрость отличить одно от другого"
Карл Фридрих Этингер (1702—1782)

Аватара пользователя
shoker
Сообщения: 92
Зарегистрирован: Ср сен 30, 2009 5:59 pm

Re:

Сообщение shoker » Чт окт 15, 2009 6:05 pm

Germanium писал(а):Старый проверенный способ: хроматограмма засовывается в камеру с хлором (HCl + KMnO4), затем проветривается до исчезновения запаха (!- иначе все посинеет), затем проявляется раствором KI. Иногда на крахмальной бумаге лучше, чем иодом.
Есть ещё один старый способ, более простой: проявление обычным раствором перманганата. Прктически универсальный метод :)

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re:

Сообщение Любитель_Манниха » Вс окт 18, 2009 11:25 pm

mitsu писал(а):Вот мы тут обсуждаем, а народ вовсю пишет что надо забивать на каменный век: "Even a comparatively old-school guy like me hardly runs TLC plates any more. Once in a while, I'll need to, but mostly, it's just "throw it on the LC/MS". And I get the impression that people coming through grad school now are losing the finer points of TLC completely. And why not? They've never had to worry about them at all."
:nono: На LCMS вполне может что-нить гидролизнуться :twisted: , а также обычно массы <100 игнорируются. Конечно идеально, если можешь сам крутить параметры и перекалывать 8) Так что действительно
iskariot писал(а):ТСХ рулит :D
Но лучше
SIG писал(а):иметь и ТСХ, и GCМS, и LCMS :D :D :D
:?
А мну для проявки эксикатор с йодом удовлетворяет :lol: Где-то писали, что ~10 H3PO4 в спирте + плитка проявляет фсё. Может быть, но пластины совеццких времён очень хорошо облазят, после окунания их в какую-либо жидкость :evil:
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. &copy; Новодворская

Cherep
Сообщения: 23417
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Re:

Сообщение Cherep » Пн окт 19, 2009 11:08 pm

Любитель_Манниха писал(а): а также обычно массы <100 игнорируются. Конечно идеально, если можешь сам крутить параметры и перекалывать 8)
Гы... прикинь, чО будет если на __весь этот мусор___ меньше 100 смотреть

Аватара пользователя
Vanya Ivanov
Сообщения: 1767
Зарегистрирован: Пн авг 29, 2005 6:40 pm

Re: Химическая визуализация пластинок ТСХ

Сообщение Vanya Ivanov » Сб окт 05, 2013 7:16 pm

Меня жутко раздражают какие то пятна "на старте" ТСХ. И вообще считаю для себя "химическим безкультурьем" оставлять полярные примеси даже в "0.0хрень десятых %", особенно в комбинаторных образцах когда их всего то 30-100 мг. В пластиковый носик от автоматической пипетки (1, 2.5 или 5 мл) забиваю очень плотно кусочек ваты и засыпаю не много (0.25-1 мл) силикагеля. Силикагель не проскакивает и неорганика не смывается если не использовать "слишком" водные р-рители. Высыпаю вещество и промываю "это" смесью элюентов, делаю "клизму" быстро - давлю резиновой грушей. На каждый образец трачу не много от 5 до 45 мин (если хочется "отбить верхние и нижние" пятна). Назвать это "флаш-хр-фией" язык не поворачивается, НО .... Чистота подрастает на 2-5% в среднем и "говна" в LC-MS приборчик попадает много меньше. ТСХ - рулит!
А пятна на старте часто проявляю р-ром серной к-ты .... Делаем ~ 10% H2SO4 и прибавляем немного (~5%) NH4OH (типа кислый сульфат аммония). Всякие "стартовые пятнышки" после высушивания на воздухе, а затем нагреванием пластинки феном или над плиткой (100 оС) хорошо проявляются темные (коричневые, серые) пятнышки. Чувствительность высокая. Р-р не убивает даже древние силуфоловские пластинки, а на новых мерковских ва-аще красота: сахара, антибиотики и гликозиды - вообще все спирты - дают черные пятнышки. ТСХ - рулит!

qwerty777
Сообщения: 26
Зарегистрирован: Вс сен 27, 2009 10:46 am

Re: Химическая визуализация пластинок ТСХ

Сообщение qwerty777 » Пт янв 15, 2016 6:42 pm

А как приготовить раствор фосфорномолибденовой кислоты? У меня есть твердая фосфорномолибденовая кислота (советская), но в воде или спирте она плохо растворяется.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6896
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Химическая визуализация пластинок ТСХ

Сообщение Phobos » Пт янв 15, 2016 8:30 pm

10% в этаноле или изопропаноле вполне растворяется, этого хватит
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя