очистка тетрагидрофурана

[rodalex]

а что значит "хорошая окись алюминия"? их всяких много

Используем как старые запасы реахимовской так и акросовской, тип - нейтральная по Брокману II

[pashka37]

Господа, подскажите образуются ли перекиси при хранении тройного раствора ТГФ-этилацетат-этанол? или эта система более стабильна чем чистый ТГФ?

[Prokop]

Очень часто ТГФ в лабе юзаем, со временем разработали универсальный, гибридный, безотказный (объединяет несколько методик) метод .
1) Хранить не перегнаный только в темном стекле и над КОН. Если осадок начинает со временем плыть - на замену.
2) Перед перегонкой через хорошую окись алюминия прогнать (разрушит все перекиси) из расчёта 50-100г на 1л.
3) Натрий (2-3г на 1л) раскатываем в плоские лепешки и кипятить при перемешивании (перемешивание обязательно, т.к. ускоряет процесс с 2 суток до 2-3часов). Перемешивание разбивает натрий в порошок, поэтому ТГФ перед натрием можно и не кипятить над ЛАГом. Для проверки готовности растворителя бросить шпатель бензофенона. Если появилась устойчивая синяя окраска можно перегонять. Иногда правда бывает что пока не отгонишь небольшое количество, окраска не проявляется, даже после длительного кипячения.
4) Перегонять в токе аргона (азота) необходимо для литий органики, для восстановления и можно без аргона. И до суха не перегонять, 5% всегда оставлять.

Можно ли по этой методике получить оптически чистый растворитель? ТГФ нужен для изучения кинетики реакции. Заказали оптически чистый ТГФ, однако в УФ спектре имеется лишняя полоса поглощения, следующая за полосой ТГФа, что свидетельствует о наличии примесей.
Можно ли перегонять в токе воздуха?

[Гесс]

Можно ли перегонять в токе воздуха?

Нестоит

[SkydiVAR]

Можно ли перегонять в токе воздуха?

Не стоит

Чуть расширю ответ коллеги Гесса: в токе воздуха, действительно, не стоит - Вам ведь нужно избавиться и от пероксидов, в том числе, а в токе воздуха эти самые пероксиды начнут активно образовываться. В крайнем случае, если нет источника аргона/азота/СО₂, можно перегонять и без инертного газа, соединив систему с атмосферой через хлоркальциевую трубку. Как обычно, первые примерно 5% (до установления стабильной температуры перегонки на термометре, предгон) собираются отдельно, в кубе оставляется тоже не менее 5% от общего объема перегоняемого растворителя. Непременно использовать длинный дефлегматор и стараться гнать не очень быстро.
Куб и предгон потом можно будет объединить со следующей порцией перегоняемого ТГФа.

[Prokop]

Спасибо! И кипятить с соляной кислотой (как приведено в Органикуме) тоже не стоит?

[Iskander]

Ну, если только хлорбутанол не нужен...

[Polychemist]

Тот что я когда-то чистил с окисью был очень древний, и при засыпании щелочи нагревался до кипения, а щелочь становилась изумительного зеленого цвета. Приходилось охлаждать колбу проточной водой при загрузки щелочи.

Армянский выдержанный ТГФ засыпали КОН. Бутылка стояла в холодной воде. Периодически кидали в неё гранулу, нежно встряхивали. Минут через 5 - ещё гранулу. Оставляли на ночь, сливали, перегоняли над свежей щелочью, потом - натрий. Происшествий не было, пока одна стьюдентка от лени не сыпанула хорошую горсть КОН. Плюнуло в потолок.

[tixmir]

Я просто бутылочный покупной тгф кипячу с натрием и бензофеноном при перемешивании, через пару часов он синеет и можно перегонять.

[Cherep]

Прямо без аргона синеет?

[S324]

синеет и без аргона

[Helлен]

синеет и без аргона

У меня кетил тоже без аргона "виден", но перегоняю в токе аргона над ним.

[Любитель_Манниха]

Я просто бутылочный покупной тгф кипячу с натрием

Хорошо, что влажного не попадается!

[Cherep]

синеет и без аргона

Это если свежий и хорошо был закрыт.

[SkydiVAR]

синеет и без аргона

Это если свежий и хорошо был закрыт.

Ну, насколько я могу судить по собственному опыту:
1. Свежий квалификации ЧДА - перегнать над кетилом;
2. Не совсем свежий ЧДА или свежий технический - предварительно перегнать над NaOH;
3. Несвежий - перед перегонкой над NaOH выдержать над NaOH хотя бы ночь;
4. Древний - выкинуть и забыть. В крайнем случае, если совсем припёрло, чистить по методике из "Органикума".

[Cherep]

ну да, как-то так

[Cherep]

Можно. Препятствует. Хотя я предпочитаю хранить над натрием.

Другое мнение, что не сколько препятсвует, сколько они на КОН сорбируются.

[stallker]

Лет 20 назад был у нас в городе завод по производству тгф, перевозили его в алюминиевых бочках 275 литровых,
но хранился в них он плохо, их часто списывали и меняли от течи.

[shprotx]

Ай-ай-ай, господа химики, за весь тред никто так и не упомянул, что таки пероксиды сорбируются щелочью (Cherep наконец это сделал), и при большой концентрации пероксидов происходит взрыв. Именно потому рекомендуют эфиры с большим содержанием пероксидов отправлять в утиль, хотя их вполне можно было бы аккуратно очищать хлоридом меди (I) маленькими порциями, потому что медь, в отличие от щелочи, реагирует с пероксидами. http://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=cv5p0976

[Jokermaniak]

Ещё помогают Fe(2+) и Sn(2+), они тоже восстанавливают перекиси. Иногда советуют добавлять каталитические количества иода или одновалентной меди, иногда - двухвалентного марганца.