Очистка аргона для линии Шленка

[antabu]

Если в эвтектику добавить ещё и лития, от азота тоже будет чистить.

[Myrsten]

Только сейчас нашел старые записи...
Методика на марганцевый катализатор следующая.
На 66 г гранулированной прокаленной окиси алюминия берут 100 мл метанола, в котором растворяют 30 г ацетата марганца при слабом нагревании. В широкой фарфоровой чашке гранулы заливают раствором, перемешивают, и через два часа выпаривают растворитель прим постоянном перемешивании. Затем гранулы переносят в трубчатый реактор и прокаливают в токе воздуха (100-200 мл/мин), медленно повышая температуру (3°С/мин) до 400°С, выгорание органики происходит с большим выделением тепла, что нужно учитывать при регулировании напряжения на печке. Выдерживают в токе воздуха 1 час при 400°С. Затем отсеивают пыль, и гранулы помещают в рабочую колонку, в которой восстанавливают при 400°С в токе водорода (30-60 мл/мин) до прекращения выделения воды. Подъем температуры при этом также со скоростью 3-4°С/мин. Колонке дают остыть в токе водорода.
Цвет готового восстановленного катализатора может получиться неоднородным, отдельные гранулы имеют цвет от светло-зеленого до светло-бурого. Цвет окисленной формы - коричневый, граница между отработанным и не отработанным слоем хорошо заметна.

[Виктория Сергеевна]

Методика на марганцевый катализатор следующая

Благодарю. Да, методика приведенная Вами несколько отличается от той, что описана
в книге "Методы элементоорганической химии". Насколько я понимаю, дигидрат оксалата
марганца (II) при нагревании в вакууме до 300 °С разлагается непосредственно до MnO, и
таким образом катализатор можно использовать без предварительной активации водородом.
Во втором случае, при прокаливании ацетата марганца (II) на носителе происходит образование
неактивного оксида марганца, и его нужно активировать? А что если катализатор прокаливать не
в токе воздуха, а в вакууме, аналогично первой методике? Вероятно он так же будет разлагаться
с образованием активного MnO (действительно, если пренебречь следами кислорода в вакууме,
с чего бы ему окисляться до +4 ). Ведь в таком случае отпадает необходимость первой активации?
С уважением.

[Виктория Сергеевна]

Еще вопрос в следующем, - катализатор активируют/регенерируют в той же колонке, через
которую пропускается в дальнейшем очищаемый инертный газ. То есть, стекло колонки
должно быть весьма термостойким. Рационально ли использовать в данном случае колонки
из обычных термостойких стекол (пирекс, симакс и тд.) или нужна все таки кварцевая колонка?
Если колонка снабжена впаянной фритой, выдержит ли спай термическую нагрузку в этом месте?
С уважением.

[Jokermaniak]

Пирекс, если он качественно проварен, держит в принципе до 500 С. 550 С - стандартная температура отпуска изделий из боронгласса, т.е. это самое-самое начало размягчения. При 800-850 начинается ощутимая текучесть, 800 С - температура моллирования...

А вообще стеклу опаснее не сами температуры, а резкие их перепады и неоднородности.

[Myrsten]

Да, колонка пирексовая. Нихром намотан прямо поверх трубки, для трения вдоль проложены 3 асбестовых нитки. Снаружи надет защитный кожух из широкой трубки. "Молибденовая" колонка была раньше, прожила года три, потом треснула. Первоначально была выбрана из удобства присоединения капилляров через ковар.
На дне не пористая пластина, а диск с наколотыми отверстиями. Есть более простой вариант - дно колонки закрыто наглухо, выход впаян вбок, на дно насыпано несколько сантиметров (до нагретого участка) стеклянной крошки.
Фильтр впаян уже на боковом отводе, вне горячей зоны. После него стоит кран Янга. Капилляры присоединены присоединены через переходные спаи пирекс-симакс-сиал-"молибден"-ковар.

[Виктория Сергеевна]

Да, колонка пирексовая. Нихром намотан прямо поверх трубки, для трения вдоль проложены 3 асбестовых нитки. Снаружи надет защитный кожух из широкой трубки

Благодарю Вас. Тема обрастает очень интересными и ценными подробностями .
Нихромовая спираль подключена через ЛАТР? А как контролируете температуру, термопарой?
С уважением.

[Hero.Zero]

Знакомый поставил "ртутный барботер" с амальгамой натрия. Я чувствую, что есть в этом нечто аморальное, но вот не могу точно понять-что?

[Виктория Сергеевна]

Знакомый поставил "ртутный барботер" с амальгамой натрия. Я чувствую, что есть в этом нечто аморальное, но вот не могу точно понять-что?

А зачем амальгама натрия? Ртуть ведь просто зачет своей высокой плотности играет роль жидкостного затвора....

[Hero.Zero]

Знакомый поставил "ртутный барботер" с амальгамой натрия. Я чувствую, что есть в этом нечто аморальное, но вот не могу точно понять-что?

А зачем амальгама натрия? Ртуть ведь просто зачет своей высокой плотности играет роль жидкостного затвора....

Имелось в виду, что барботер с амальгамой стоит вместо кассеты с медной стружкой в трубчатой печи и служит для избавления от остатков влаги и кислорода в аргоне (по идее), но эффективность и безопасность такого подхода вызывают у меня скептицизм.

[Jokermaniak]

Имелось в виду, что барботер с амальгамой стоит вместо кассеты с медной стружкой в трубчатой печи и служит для избавления от остатков влаги и кислорода в аргоне (по идее), но эффективность и безопасность такого подхода вызывают у меня скептицизм.

У меня тоже.

[maze]

Имелось в виду, что барботер с амальгамой стоит вместо кассеты с медной стружкой в трубчатой печи и служит для избавления от остатков влаги и кислорода в аргоне (по идее), но эффективность и безопасность такого подхода вызывают у меня скептицизм.

И у меня.
Медь в стружке/шариках имеет развитую поверхность, за счёт чего довольно эффективно поглощает кислород. Твёрдая щёлочь либо силикагель от влаги -- тоже. А тут что? Монолитный кусок амальгамы?
Ну, и ртуть в процессе летит понемногу (или помногу, если влаги много), она разве пользу принесёт синтезу и синтетикам?..

[ Post made via iPhone ]

[Гесс]

Имелось в виду, что барботер с амальгамой стоит вместо кассеты с медной стружкой в трубчатой печи и служит для избавления от остатков влаги и кислорода в аргоне (по идее), но эффективность и безопасность такого подхода вызывают у меня скептицизм.

И у меня.
Медь в стружке/шариках имеет развитую поверхность, за счёт чего довольно эффективно поглощает кислород. Твёрдая щёлочь либо силикагель от влаги -- тоже. А тут что? Монолитный кусок амальгамы?
Ну, и ртуть в процессе летит понемногу (или помногу, если влаги много), она разве пользу принесёт синтезу и синтетикам?..

Не критики ради, но справедливости для - все же барботаж это весьма развитая поверхность, и количество улетающей ртути должно быть независимо от влаги.
Но вообще да, что то в идее нездорово...

[chaus]

А тут что? Монолитный кусок амальгамы?

Имелась в виду жидкая амальгама. Мнение о токсичности ртути, хотя и имеет под собой основания, но очень сильно преувеличено. Иначе как написали свои труды старинные алхимики, выпаривавшие ртуть вёдрами в сырых тёмных подвалах без тяги?

Но, как я уже где-то говорил, я видел более радикальный и почти зелёный подход: вместо амальгамы стоит обыкновенный Дрексель или Тищенко, а в нём -- эвтектика K-Na. И печи не надо.

[maze]

Извините, конечно, но насколько я помню, амальгама натрия вполне себе твёрдая... Такая, что фиг разрежешь. Лично на практикуме 5 лет подряд со студентами получала её.
Больше ртути, меньше натрия?..
Так-то в курсе, что барботаж через жидкости делается, потому и смутилась.

chaus, как говорит моя начальница, у них, может, здоровья на сто лет припасено было, а себя любить и беречь надо.

[ Post made via iPhone ]

[Ani.k]

Амальгама там жидкая, а вот на счёт токсичности ртути -манометры то до сих пор почти везде ртутные, да и барботер чаще всего там стоит ртутный. А если из этого барботера улетучивается ртуть в заметном кол-ве, то натрий там быстренько окислится. Я никак не оправдываю эту затею, но вот за токсичность как-то не покритикуешь.
А вот эффективность и пожаробезопасность-это уже интереснее.

[Гесс]

Ani.k-Hero.Zero давайте вы как то определитесь с одним аккаунтом?

[chaus]

Больше ртути, меньше натрия?..

Конечно.

Надо уже различать предохранительный ртутный затвор на выходе линии Шленка -- там натрий вообще ни к чему, а ртуть просто изолирует аргоновую линию от атмосферы. И контактный аппарат для доочистки баллонного аргона от следов кислорода -- там вполне можно ставить склянку с эвтектикой K-Na, потому что аргон не окисляет, а цель затеи -- улавливание следов кислорода.

[maze]

Да, щелочные металлы поприятнее амальгамы будут. Но нужно тщательнейше блюсти герметичность, иначе будет ой. Поэтому я за некоторую громоздкость и печь с медью. Возможно, в силу консерватизма.

Увы, незнакома с тонкостями работы линии Шленка, может, там и впрямь на выходе без ртути не обойтись... Но почему нельзя взять что-то менее опасное? Я в своей синтетической установке в качестве затвора использовала глицерин: безопасно, доступно, в крайнем случае можно лизнуть, если сладкого захочется. Шутю. Лучше шоколадку под рукой иметь на этот случай. Вроде как и затвор, а вроде и не гидро: если недоследить за температурой и давлением газа, то не потянет внутрь водяные пары.

[ Post made via iPhone ]

[chaus]

Потому, что этот затвор одновременно является манометром, показывающим давление в линии. Глицерин залить, конечно, можно, но понадобится трубка соответствующей высоты. Можно поставить отдельный обратный клапан и отдельный манометр, но никакой гарантии надёжности обратного клапана в этом случае нет -- может запросто насосать воздуха. Ничего лучше классического варианта не придумано. А истерия вокруг ртути -- просто повод для определённых кругов стричь деньги на ровном месте и запрещать работать несогласным...