Фторопластовые краны + хранение абсолютных растворителей

как правильно провести химический эксперимент?
Ответить
alex7851
Сообщения: 101
Зарегистрирован: Сб сен 04, 2010 11:22 pm

Фторопластовые краны + хранение абсолютных растворителей

Сообщение alex7851 » Ср янв 20, 2016 10:33 pm

Здравствуйте!

Интересует герметичность фторопластовых кранов и пробок (кернов). Сам всю жизнь использовал отечественные стеклянные шлифы с кранами, притертыми к каждому конкретному шлифу (их еще проволочкой приматывают к ним, чтобы не путались :) ). С хранением абсолютных эфира/ТГФ естественно возникают проблемы - сжирают смазку в момент, шлиф становится склизким, как в соплях, а потом - сухим. Приходится часто проверять и менять смазку. Парафилмом обматывать нельзя, иначе он превратится непонятно во что. Где-то здесь в темах проскакивало предложение использовать какой-то особый вид дорогой смазки, но там сошлись во мнении, что это не панацея.
Ну и возникает, собственно, вопрос - на иностранной посуде, особенно на шленках, стоят краны из фторопласта и смазывать их не принято вовсе. Почему они такие хорошие? Как по мне, фторопласт довольно жесткий, чтобы впираться в шлиф и заполнять собой дефекты. Или у них там шлифы без дефектов? К тому же краны взаимозаменяемы.
И как дела обстоят с фторопластовыми пробками? А с фторопластовыми пробками и отечественной посудой?

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Фторопластовые краны и пробки

Сообщение Cherep » Ср янв 20, 2016 11:39 pm

они вовсе не такие хорошие, а со временем при частом использовании тефлон может промятся где-нибудь. Но. они взаимозаменяемые и поэтому можно выкинуть тефлоновый керн если не помойкуу, то в ящичек стола для использованых тефлоновых кернов и поставить новый керн.

Как альтернатива: стеклянные краны можно смазывать фторуглеродной смазкой. Разумеется, бутиллитий её сожрёт, но органические растоврители нет. Я лично использовал Krytox, На форуме можно найти поиском упоминание российского аналга Томфлон (с каким-то индексом). Но его лично я не пробовал.

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Фторопластовые краны и пробки

Сообщение Виктория Сергеевна » Вс янв 24, 2016 12:50 pm

alex7851 писал(а): С хранением абсолютных эфира/ТГФ естественно возникают проблемы
Здравствуйте.
Если объемы абсолютированных растворителей весьма значительные, скажем больше 5 литров,
то лучше (безопаснее и удобнее) хранить их в стальных/жестяных емкостях-баллонах, например
в тех, что используются для транспортировки фреонов, емкостью 6-10 л (картинка ниже), либо,
в емкостях из нерж.стали. Где то на форуме (может в разделе полезные советы) есть мои заметки
по доработке емкостей от фреонов. Сухой растворитель из таких баллонов через второй кран с
клапаном и манометром передавливается аргоном через сифонную трубку. На выходе из баллона
можно установить стальную колонку с цеолитами/активированным оксидом алюминия (40-50 мм
в диаметре, 20-40 см длинной).
С уважением.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Фторопластовые краны и пробки

Сообщение Виктория Сергеевна » Вс янв 24, 2016 1:17 pm

Система в сборе (резервуар плюс колонки для осушки и удаления пероксидов).
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Фторопластовые краны и пробки

Сообщение Виктория Сергеевна » Вс янв 24, 2016 1:27 pm

Для хранения меньших объемов (до 1-2 л) возможно подойдет колба с припаянным на месте
горлышка клапаном Янга, и двумя 14 или 29 муфтами после крана. Одна - для стального
капилляра, через который вводится или сифонируется растворитель, вторая - под аргон,
давлением которого собственно растворитель и переносится в реакционную емкость.
Лично мне с такими колбами работать не приходилось, поэтому так же, очень интересно
будет услышать мнение коллег по этому поводу, а именно - насколько подходят данные
сосуды (к примеру, если заказать стеклодуву изготовить их из литровых круглодонных
колб) для хранения сухих эфиров. А тему Вы лучше переименуйте как нибудь по другому,
- "хранение абсолютированных растворителей" например, думаю больше коллег заинтересуется :) .
С уважением.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13055
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Фторопластовые краны и пробки

Сообщение Гесс » Вс янв 24, 2016 1:33 pm

Виктория Сергеевна писал(а):А тему Вы лучше переименуйте как нибудь по другому,
- "хранение абсолютированных растворителей" например, думаю больше коллег заинтересуется :) .
С уважением.
Эммм, ну я переименовал, но вообще изначальный вопрос касался абсолютных растворителей всего в одном месте, а упор был сделан на фторопласт, так что даже незнаю...

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3019
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Фторопластовые краны + хранение абсолютных растворителей

Сообщение Jokermaniak » Вс янв 24, 2016 9:22 pm

Идеальных кранов не бывает, и с этим придется смириться :( Для моих целей, например, прекрасно подходят шленки с клапанами Янга фирмы Lenz или со стеклянными кранами со сплошным рабочим телом - Lenz, Duran, Rettberg и даже Simax, но вот металоргаников наших они уже не удовлетворяют, у них какие-то особые крантики с полым рабочим телом, супер-пупер самоуплотняющиеся. И смазка тоже особая. И абсолютные растворители они хранят в криостате, на сухом льду. И это при том, что у них есть два гловбокса!

Вообще, лучший способ уплотнить кран - положительное давление азота\аргона, которое потихоньку травит через все дыры, не впуская в колбу чего не надо. Ну, или гловбокс...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Фторопластовые краны + хранение абсолютных растворителей

Сообщение Cherep » Вс янв 24, 2016 11:03 pm

Я гексановый раствор БюЛи хранил в круглодонной колбе, снабжённой насадкой из керна (в колбу) и с краном. Кран был ЕМНИП со стклянным телом, смазаным "крайтоксом". А на штуцере крана была надета септа, чтобы шприцом в колбу за раствором лазить. Сама колба (на 100 мл) помещалась в литровую банку с крышкой, на дно банки был насыпан сульфат кальция с индикатором (с хлоридом кобальта), то бишь drierite или как его там.
В свою очередь литровая банка с колбой помещалась на +4.
Разумеется, когда банка доставалась, нужно было подождать, пока она нагреется и только тогда открывать.
Визуальным индикатором качества раствора БюЛи было (возможное) образование осадка. ЕМНИП, за пару лет осадка особо не было. :dontknow: :shuffle:

Скажу честно, титровал я раствор (бензилбензамидом) только после залития в колбу из олдричевской банки (через стальную иглу аргоном передавил). После 2-х лет для чегото использовал, но не титровал.

Ещё боран (обычный) в ТГФ-е я также хранил в холодильнике и юзал несколько раз (на там пофигу, на сколько поддох ибо один хрен 10х избыток). И ещё что-то.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3019
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Фторопластовые краны + хранение абсолютных растворителей

Сообщение Jokermaniak » Пн янв 25, 2016 12:13 am

Окей, драйерит это круто, самопальный эксикатор из банки - тоже неплохо, а как быть с кислородом?

Паров воды, к примеру, в криостате почти нет, там давление паров воды смешное. Да и банальные эксикаторы с ядреными осушителями типа P2O5 никто не отменял. Но для тех же буля и барана кислород тоже опасен, и вот его в криостате не выморозишь. Да и в воздухе помещения его не 1-2 промилле, а 20 с лишним процентов...

И да, кстати, недавно тут вскрывал банку 2.5 М буля, Сигмовского, трехгодовалого. Вынул из консервы, смотрю - осадок. Потитровал - меньше 2 М. А ведь баночка была совершенно девственная, и консерва не вскрытая. А Вы говорите - краны...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Фторопластовые краны + хранение абсолютных растворителей

Сообщение Cherep » Пн янв 25, 2016 4:38 pm

Да я впринципе осознаю, что это не самый надёжный метод.

Ну дык купили вы 100 мл бюли, использовали 5, проткнули тонюсенькую септу.
А дальше? Либо хранить в баночках от олдрича с тонюсенькой продырявленной септой, либо в банке с краном, особенно не в такой самопальной, как я написал, а как на фотке выше.

Кстати, я не знаю, какие сейчас у олдрича с этими септами... А когда была именно тонкая, некоторые делали такой изврат:

сверху на продырявленную септу (вместе с "пивной" крышкой с отверстием посередине) натягивали септу на 19 шлиф (узкой частью вверх). Прикручивали проволокой, чтобы этот презерватив не отпал. Потом через этот набор из двух септ лазили внутрь шприцами. А ввиду того, что презерватив теперь получался тоже проткнутый сверху на узкую часть 19-ой септы надевали широкую часть от септы на 14 шлиф. Всёбы хорошо, но гексан через этот набор резинок улетучивался ))) А через кран со смазкой -- нет.

Разумеется, сохранее хранить в главбоксе. Разумеется, охранее под положительным давлением аргона. Только гдеж его столько чистого напасёшься.

Да и титрование для тонких вещей никто не отменял.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3019
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Фторопластовые краны + хранение абсолютных растворителей

Сообщение Jokermaniak » Пн янв 25, 2016 5:49 pm

Видел на эту тему разные народные хитрости по поводу хранения продырявленных банок с чувствительными веществами:

1)Запаивают банку в герметичный пакет - такой культурный вариант заливания парафином. Запаивать можно как и подручными средствами, так и фабричным девайсом за 3-4 килорубля. Внутрь герметичного пакета, опять же, можно насыпать чё, но, ИМХО это уже лишнее. Теоретически, органика может выбраться из бутылки и растворить пакет, но, по отзывам юзеров, в холодильнике такого не происходит.

2)Засовывают баночку с в-вом в трехлитровую банку, засыпают (опционально) хлористым кальцием, закатывают как консервированные огурцы, сверху заматывают ФУМом и это всё люто, бешено парафинируют. Изобретатель (довольно странный человек) говорит, что хранил так вскрытый буль десять лет без потери качества.

3)Заливают штатную септу сверху и сбоку силиконовым герметиком

и т.д.

Я просто стараюсь покупать много маленьких фуфырей, а не один большой, хоть это и выходит на 10-15% дороже.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

alex7851
Сообщения: 101
Зарегистрирован: Сб сен 04, 2010 11:22 pm

Re: Фторопластовые краны + хранение абсолютных растворителей

Сообщение alex7851 » Пн янв 25, 2016 8:41 pm

Дискуссия от фторопластовых кранов и абсолютных растворителей плавно перешла к бутиллитию. :lol:
Cherep писал(а):Ну дык купили вы 100 мл бюли, использовали 5
Это еще куда не шло, у нас стоит 800мл из которого изредка передавливаем для работы в шленку
Jokermaniak писал(а): со стеклянными кранами со сплошным рабочим телом
откуда уже берем шприцем для работы. Счастье для него, что смазку гексан выжирает не так быстро, как эфиры. Раньше была еще одна литровая бутылка, только септа не алдричевская ("пивная пробка", "корона"), а здоровая в диаметре и больше похожая на выпускной клапан на респираторе или противогазе. Кто-то из наших так интенсивно ее эксплуатировал, что не просто продырявил, а тупо пробил кусок и отогнул внутрь, после чего стали постоянно заматывать горло. Естественно, после этого реактив быстро отправился в мусор.
В конце пришли к
Jokermaniak писал(а):Я просто стараюсь покупать много маленьких фуфырей, а не один большой, хоть это и выходит на 10-15% дороже.
Кстати, у алдрича есть даже мануал по правильной работе с его септами, не могу что-то сходу найти.
Cherep писал(а):Визуальным индикатором качества раствора БюЛи было (возможное) образование осадка.
Помню, однажды видел в нем белый осадок лежащий над черным. При утилизации остатков литийорганики надо помнить, что там может быть гидрид лития.

Оффтоп [cut]что делать, если нес литр були, уронил и разбил? :lol:[/cut]

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3019
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Фторопластовые краны + хранение абсолютных растворителей

Сообщение Jokermaniak » Пн янв 25, 2016 9:02 pm

Ещё я стараюсь, если уж дело идет к тому, чтобы вскрыть банку, либо поднакопить реакций с этим реагентом, либо скооперироваться с коллегами (заодно часто уменьшается количество телодвижений по абсолютизации растворителей и осушке всяких тмед). Если речь о буле, всегда находились те, кто был готов мужественно разделить на троих с тобой эту тяжкую ношу. Вот с бораном или дибалом сложнее - не так часто нужны.
alex7851 писал(а):что делать, если нес литр були, уронил и разбил?
Как обычно при пожаре - тревога, огнетушитель и т.д.

Мне коллеги рассказывали про более пикантную ситуацию - как люди разбили (причем на лестнице) литровую банку гексахлорплатиновой кислоты гидрата. Так чуть ли не пол-кафедры ползало с губками по лестнице и прилегающей территории, собирали драгоценный сабж :facepalm: История умалчивает, что было с виновником :002:
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Фторопластовые краны + хранение абсолютных растворителей

Сообщение Cherep » Пн фев 01, 2016 4:27 pm

какой-то мануал от Олдрича есть, сканировать лениво

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 11 гостей