Сушка органических соединений

как правильно провести химический эксперимент?
Ответить
lexeym
Сообщения: 356
Зарегистрирован: Пн янв 25, 2010 3:05 pm

Сушка органических соединений

Сообщение lexeym » Пн мар 21, 2016 12:15 pm

Народ, есть необходимость сушить малые количества органических соединений (20-200 мг) при небольшом нагревании в вакууме. Пистолет Фишера, конечно, вариант, но он все-таки довольно большой. Кроме пенициллинки в колбе и внешнего обогрева есть еще варианты?

[ Post made via Android ] Изображение

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Сушка органических соединений

Сообщение anatoliy » Пн мар 21, 2016 12:48 pm

Я на роторе в пробирках сушу. Совсем малые количества в эппендорфах на роторе с переходной насадкой из тефлона.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6946
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Сушка органических соединений

Сообщение Phobos » Пн мар 21, 2016 1:13 pm

На вайл с веществом надеваем септум, втыкаем иголку от шприца, надеваем септум на переходник ротавапора. Вакуум до 10 мм маленькие вайлы точно держат. Можно там же проводить упарку последнего миллилитра раствора, если вещество на колонке выделяем.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Сушка органических соединений

Сообщение avor » Пн мар 21, 2016 2:32 pm

lexeym писал(а):Народ, есть необходимость сушить малые количества органических соединений (20-200 мг) при небольшом нагревании в вакууме. Пистолет Фишера, конечно, вариант, но он все-таки довольно большой. Кроме пенициллинки в колбе и внешнего обогрева есть еще варианты?
Есть спец приборы, правда нагрев в них не всегда есть, вот для примера ссылка
http://speedvac.thermofisher.com/ - эта чиста пример есть и у других производителей
Часто встречаются у биологов.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3825
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Сушка органических соединений

Сообщение Jokermaniak » Пн мар 21, 2016 4:46 pm

Мы сушим в маленьких остродонных колбах, их раньше Симакс делал, вплоть до 1 мл...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

lexeym
Сообщения: 356
Зарегистрирован: Пн янв 25, 2010 3:05 pm

Re: Сушка органических соединений

Сообщение lexeym » Пн мар 21, 2016 8:36 pm

Понятно. Везде примерно одна и та же система. Как нагрев поддерживаете? В термостат или в баню опускаете?

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3825
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Сушка органических соединений

Сообщение Jokermaniak » Пн мар 21, 2016 11:19 pm

lexeym писал(а):Понятно. Везде примерно одна и та же система. Как нагрев поддерживаете? В термостат или в баню опускаете?
У нас рядом с масляным насосом стоит ротор. А в нём мы как раз держим температуру 42-45 С. Вот туда и опускаем... Если надо сильнее греть, тогда либо ставим снизу строительный фен - воздушная баня получается, либо берем уже масляную баню...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Сушка органических соединений

Сообщение Любитель_Манниха » Вт мар 22, 2016 12:21 am

А насколько, собственно, размер бани-термостата-ротора меньше сушильного пистолета? :D
Не говоря о том, что если у вас роторов не как грязи, им всегда найдётся работа по их основному профилю :shuffle: В пистолет можно те же микропробирки запихивать штабелями.

[ Post made via Android ] Изображение
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3825
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Сушка органических соединений

Сообщение Jokermaniak » Вт мар 22, 2016 1:30 am

Любитель_Манниха писал(а):Не говоря о том, что если у вас роторов не как грязи, им всегда найдётся работа по их основному профилю
А они и работают по профилю. Это не мешает пристроить в баню маленькую колбочку. Мы редко работаем с большими колбами, которые волны по бане гонят...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Aleksander
Сообщения: 858
Зарегистрирован: Сб фев 17, 2007 6:24 pm
Контактная информация:

Re: Сушка органических соединений

Сообщение Aleksander » Вт мар 22, 2016 12:03 pm

Для сушки миллиграммовых количеств в-в очень удобно использовать стеклянные либо пластиковые ампулы, которые можно через обрезанный пластиковый наконечник шприца, подсоединить к 14 шлифу каплеуловителя.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Ты можешь здорово разбираться в чем–то, но всегда найдётся 1000000 человек, делающих это еще лучше.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Сушка органических соединений

Сообщение avor » Вт мар 22, 2016 12:31 pm

А я вот думаю, что если проб много и они не жидкие и температура до 110 градусов включительно, взять просто эппендорфы проколоть им крышки и через 29 шлиф в колбу насыпать. Колбу в баню и к насосу. Все!

Модераторы! Почему эта тема до сих пор в общих вопросах, а не в технике хим. эксперимента?

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13068
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Сушка органических соединений

Сообщение Гесс » Вт мар 22, 2016 12:52 pm

avor писал(а):Модераторы! Почему эта тема до сих пор в общих вопросах, а не в технике хим. эксперимента?
Потому что модераторы сюда не заглядывают? Перенесено.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3825
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Сушка органических соединений

Сообщение Jokermaniak » Вт мар 22, 2016 2:35 pm

avor писал(а):А я вот думаю, что если проб много и они не жидкие и температура до 110 градусов включительно, взять просто эппендорфы проколоть им крышки и через 29 шлиф в колбу насыпать. Колбу в баню и к насосу. Все!
Так тоже делаем. Связываем эппендорфы с дырявой крышей или виалы с иголкой в септе проволокой и опускаем. Только не в колбу, а в вакуумную ловушку - там шлиф шире, больше влезает...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6946
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Сушка органических соединений

Сообщение Phobos » Вт мар 22, 2016 4:18 pm

Дык если не греть, то и в эксикатор под вакуум можно целую кучу таких открытых вайлов поставить.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Helлен
Сообщения: 3709
Зарегистрирован: Пт ноя 20, 2009 6:14 pm

Re: Сушка органических соединений

Сообщение Helлен » Вт мар 22, 2016 4:37 pm

Ну и лиофилку тоже никто не отменял. Мы целыми "плашками" так отсушивали вещества раньше.
Это конечно хорошо, когда она есть.
А так конечно на роторе: маленькая пробирка или эппендорф в колбу помещается, а она уже вешается к переходу - ловушке.

[ Post made via iPhone ] Изображение

Cherep
Сообщения: 23442
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Сушка органических соединений

Сообщение Cherep » Вт мар 22, 2016 7:41 pm

для лиофилок есть в стандартном наборе хитрый ротор для эппендорфов по виду центрифуга внутри которой можно создать высокое разряжение.

Этой хренью пользуются любители белков, ибо вода.

Но если прикрутить этот девайс к стеклянной ловушке с жидким азотом, можно попробовать с неагрессивной органикой.

А в чём проблема запихать в фишера гиглянду эппендорфов с порошками? Я специальный штатив сделал из куска пенополистирола...

Аватара пользователя
Helлен
Сообщения: 3709
Зарегистрирован: Пт ноя 20, 2009 6:14 pm

Re: Сушка органических соединений

Сообщение Helлен » Вт мар 22, 2016 8:06 pm

Я тоже штатив из "пенки" делала, а эппендорфы парафильмом затягивала и прокалывала иглой от шприца ( что бы при вакуумировпнии ничего не улетело).

[ Post made via iPhone ] Изображение

Cherep
Сообщения: 23442
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Сушка органических соединений

Сообщение Cherep » Ср мар 23, 2016 12:08 am

А ещё можно взять поюзаные, но чистые эппендорфы и отрезать у них крышки.
Потом взять горячую фигню типа иглы от большого шила, чтобы теплоёмкость была побольше и в крышках прожечь отверстие примерно посередине.
Получается крышка с отверстием, которое влазит в эппендорф с образцом. Между ними можно зажать кусок бумаги, в котром иглой понаделать -цать отверстий.
:shuffle:

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей