диизопропилэтиламин, очистка

как правильно провести химический эксперимент?
Ответить
Cherep
Сообщения: 22577
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

диизопропилэтиламин, очистка

Сообщение Cherep » Ср апр 27, 2016 7:08 pm

Старый, импортный, жёлтоватого цвета.
Перегоняем над гидридом кальция при атмосферном давлении. Прибор защищён от влаги хлоркальциевой трубкой с КОНом.

КОН в трубке при перегонке покрывается жёлтым налётом.

Желтизна имела место быть даже при повторной перегонке.

Рискну предположить, что окисляется кислородом по СН и летят какие-то продукты развала, возможно даже ацетон. :dontknow: То есть окисляется также легко, как диизопропиловый эфир.

Неужели инертный газ небходим?

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: диизопропилэтиламин, очистка

Сообщение Виктория Сергеевна » Ср апр 27, 2016 7:35 pm

У нас на дне старой банки с DIPEA пучки длинных игл...мне казалось это карбонат амина.
В Encyclopedia of Reagents for Organic Synthesis об очистке ничего не сказано, что странно.
Но есть упоминание в https://en.wikipedia.org/wiki/N,N-Diisopropylethylamine, про
перегонку над едким кали. Про инертную атмосферу опять таки ничего не сказано.
Мне как то его перегонять не приходилось, но по всей видимости скоро придется,
поэтому тоже интересно выслушать мнение коллег которые работают с ним.

Cherep
Сообщения: 22577
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: диизопропилэтиламин, очистка

Сообщение Cherep » Ср апр 27, 2016 7:43 pm

карбонат само собой, у нас хорошо закрыто было, но кислород, гад, дремать не даёт.

Ща я в 7-м "армарего" первоисточники буду смотреть.

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: диизопропилэтиламин, очистка

Сообщение Виктория Сергеевна » Ср апр 27, 2016 7:54 pm

Напишите пожалуйста потом, если что нибудь найдете по очистке.
С уважением.

Аватара пользователя
Helлен
Сообщения: 3680
Зарегистрирован: Пт ноя 20, 2009 6:14 pm

Re: диизопропилэтиламин, очистка

Сообщение Helлен » Ср апр 27, 2016 7:56 pm

Гоняли его в токе аргона, над гидридом кальция. Потом в банку досыпали КОН. Со временем он желтел даже в темном стекле в шкафу.

[ Post made via iPhone ] Изображение

Iskander
Сообщения: 3057
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: диизопропилэтиламин, очистка

Сообщение Iskander » Пт апр 29, 2016 9:32 pm

А если над кальцием гонять?

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 2094
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: диизопропилэтиламин, очистка

Сообщение Jokermaniak » Вс май 01, 2016 12:03 am

А чего не хотите по старинке? Выдержать над щелочью, потом в инерте над натрием перегнать. Хотя, я думаю, натрий тут совершенно взаимозаменяем с гидридом кальция...

У нас он, кстати, хранится который год в холодильнике и даже не особо желтеет, и никакого осадка не видать :shuffle:
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Iskander
Сообщения: 3057
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: диизопропилэтиламин, очистка

Сообщение Iskander » Пн май 02, 2016 8:29 am

Ещё как вариант - перевести в гидрохлорид и перекристаллизовать. Потом перегнать над щёлочью, прокипятить с фталевым ангидридом, перегнать с небольшим количеством воды и финально досушить гидридом кальция. Ещё раз перегнать. :) Использовать желательно сразу же, либо в инерт и в морозилку.

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя