диизопропилэтиламин, очистка
диизопропилэтиламин, очистка
Старый, импортный, жёлтоватого цвета.
Перегоняем над гидридом кальция при атмосферном давлении. Прибор защищён от влаги хлоркальциевой трубкой с КОНом.
КОН в трубке при перегонке покрывается жёлтым налётом.
Желтизна имела место быть даже при повторной перегонке.
Рискну предположить, что окисляется кислородом по СН и летят какие-то продукты развала, возможно даже ацетон. То есть окисляется также легко, как диизопропиловый эфир.
Неужели инертный газ небходим?
Перегоняем над гидридом кальция при атмосферном давлении. Прибор защищён от влаги хлоркальциевой трубкой с КОНом.
КОН в трубке при перегонке покрывается жёлтым налётом.
Желтизна имела место быть даже при повторной перегонке.
Рискну предположить, что окисляется кислородом по СН и летят какие-то продукты развала, возможно даже ацетон. То есть окисляется также легко, как диизопропиловый эфир.
Неужели инертный газ небходим?
-
- Сообщения: 1119
- Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm
Re: диизопропилэтиламин, очистка
У нас на дне старой банки с DIPEA пучки длинных игл...мне казалось это карбонат амина.
В Encyclopedia of Reagents for Organic Synthesis об очистке ничего не сказано, что странно.
Но есть упоминание в https://en.wikipedia.org/wiki/N,N-Diisopropylethylamine, про
перегонку над едким кали. Про инертную атмосферу опять таки ничего не сказано.
Мне как то его перегонять не приходилось, но по всей видимости скоро придется,
поэтому тоже интересно выслушать мнение коллег которые работают с ним.
В Encyclopedia of Reagents for Organic Synthesis об очистке ничего не сказано, что странно.
Но есть упоминание в https://en.wikipedia.org/wiki/N,N-Diisopropylethylamine, про
перегонку над едким кали. Про инертную атмосферу опять таки ничего не сказано.
Мне как то его перегонять не приходилось, но по всей видимости скоро придется,
поэтому тоже интересно выслушать мнение коллег которые работают с ним.
Re: диизопропилэтиламин, очистка
карбонат само собой, у нас хорошо закрыто было, но кислород, гад, дремать не даёт.
Ща я в 7-м "армарего" первоисточники буду смотреть.
Ща я в 7-м "армарего" первоисточники буду смотреть.
-
- Сообщения: 1119
- Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm
Re: диизопропилэтиламин, очистка
Напишите пожалуйста потом, если что нибудь найдете по очистке.
С уважением.
С уважением.
Re: диизопропилэтиламин, очистка
Гоняли его в токе аргона, над гидридом кальция. Потом в банку досыпали КОН. Со временем он желтел даже в темном стекле в шкафу.
[ Post made via iPhone ]
[ Post made via iPhone ]
Re: диизопропилэтиламин, очистка
А если над кальцием гонять?
- Jokermaniak
- Сообщения: 3075
- Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm
Re: диизопропилэтиламин, очистка
А чего не хотите по старинке? Выдержать над щелочью, потом в инерте над натрием перегнать. Хотя, я думаю, натрий тут совершенно взаимозаменяем с гидридом кальция...
У нас он, кстати, хранится который год в холодильнике и даже не особо желтеет, и никакого осадка не видать
У нас он, кстати, хранится который год в холодильнике и даже не особо желтеет, и никакого осадка не видать
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?
Re: диизопропилэтиламин, очистка
Ещё как вариант - перевести в гидрохлорид и перекристаллизовать. Потом перегнать над щёлочью, прокипятить с фталевым ангидридом, перегнать с небольшим количеством воды и финально досушить гидридом кальция. Ещё раз перегнать. Использовать желательно сразу же, либо в инерт и в морозилку.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 22 гостя