Прибор kugelrohr для short path distillation

[Виктория Сергеевна]

Здравствуйте уважаемые коллеги!
Наверное вопрос в первую очередь к тем, кому приходилось работать с прибором kugelrohr
для вакуумной перегонки отностительно небольших колличеств высококипящих соединений.
Основные вопросы следующие - во первых, насколько в реальности он удобен в работе, во
вторых, - можно ли охлаждать приемник простым льдом (с сухим льдом есть сложности), и
наконец, - имеет ли он вообще какие нибудь преимущества перед обычной стеклянной
аппаратурой для "короткой" перегонки?
С уважением.

[Phobos]

В случае небольших количеств вещества удобен, перегонка из колбы в колбу с минимумом потерь на переходнике и холодильнике. Вакуум чуть хуже, если надо сотые и тысячные мм, может быть проблематично.
Можно и нужно охлаждать обычным льдом. Лень рисовать, попытаюсь объяснить. Берем большую пробирку, на 100 мл, сантиметра 3 радиус, туго набиваем льдом. Укрепляем перевернутой в штативе над приемной колбой так, чтоб ледяной столбик упирался во вращающуюся колбу и ее охлаждал, постепенно подтаивая и сползая вниз.
Под приемной колбой ставим мисочку для сбора талой воды. Угол наклона колб должен быть очень небольшим, чтоб вода не затекла внутрь. Все.

[Виктория Сергеевна]

Благодарю за разъяснения !
Скажите пожалуйста, а как обстоят у него дела с перебросом/брызгоуносом, ведь
вращение там довольно медленное в отличии от роторного испарителя скажем,
оборотов 20-60 в минуту? Или основной смысл что жидкость в нем не кипит (как это
обычно в вакууме бывает - толчками) а испаряется с пленки?
И еще, не будет ли уноса паров в вакуумную линию при охлаждении льдом, ведь
там довольно маленькая площадь охлаждения?

[Phobos]

После охлаждаемой колбы можно перед насосом поставить еще одну. Она при комнатной температуре тоже будет работать как небольшой холодильник. Как правило, ничего в ней не собирается. Работайте с температурой паров не ниже 70, тогда все успеет сконденсироваться. Можно перед насосом ловушку в сухой лед-ацетон засунуть. Самому прибору пары не страшны - тот же ротавапор.
Насчет скорости - да, он рассчитан на медленное испарение пленки, исходная колба в зависимости от вещества может заполняться от трети до чуть меньше половины. Никогда не прыгало.
Как бы если у Вас много вещества, то он Вам не нужен. А если вещества мало, то оно не прыгнет . Имхо, при количества больше 10 мл с ним нечего заморачиваться. Или можно основную массу перегнать на нормальной системе, а остаток уже засунуть в кугельрор, если вещество очень жалко.