1. не всегда вещество (максимально возможно очищенное) полностью растворяется в выбранной системе растворителей, особенно в начале. выход: либо подбирать стартовый другой растворитель (не всем доступно или небезопасно), либо не обращать внимание - потихоньку само растворится: отношение вещества к раствору 1:2500-5500, а раствор на основное вещество (1*%выход):500-1000.
2. оптимальные соотношения (на мой взгляд, в выбранных системах) в данных примерах: 1 (г, вещество): 80-100 (г, сорбент) : 2500-5500 (мл, раствор)
3. так и не понял смысл утрамбовки сорбента, на котором акцентируется внимание. конечно нужно убрать воздух из сорбента, но при правильной заправке колонки он туда просто не попадает. правильная, на мой взгляд, заправка: цепляем сразу шар к колонке, заливаем сорбент, закрываем пробкой шар и наклонами создаем равномерную эмульсию, затем наклоняя колонку и вращая по оси переливаем сорбент из шара в колонку. цепляем на штатив и сливаем раствор, затем вливаем его опять в шар, так прогнать раствор несколько раз, поддавливая его давлением воздуха. к концу хроматографии сорбент проседает на 2-3мм (из 250-300мм начальных, в колонке с id=22мм).
4. в выбранной системе (под давлением 150мм.рт.ст.):
скорость схода фракций на Al2O3: 100мл\40-90мин
скорость схода фракций на Si2O: 100мл\10-20мин
5. % выход по массе нужных изомеров после каждой колонки: 50%
6. соблюдать технику безопасности при работе c силикагелем!
7...
хроматография на алюминии - ад. первый раз.
Re: хроматография на алюминии - ад. первый раз.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 13 гостей