Ну вы холивар развели, почитал... мдаааа...
- есть такой прибор кугельрор дистиллэйшен. Это горизонтальная печь с вращающимися колбами.
https://www.buchi.com/en/products/labor ... -kugelrohr
Эта штука подходит для многих нужд, в т.ч. для ваших надобностей. Там создается тонкая пленка, ДМФА улетит, а ваше вещество останется в колбе. Понятно, что это дело идет к линии с ловухой, и понятно, что за час результата не будет. Можно оставить на выходные. Потом через трехходовуху запускается туда аргон и вуа-ля.
- если прибора нет, то начинаются сборы на коленке. В колбу с широким дном большой мешальник, побольше оборотов, далее короткий шланг, глубокий вакуум и ловуха.
- ту установку, которую предложили для гексана с заморозкой - годится только для гексана и легколетучих. Собсно зачем и замораживают. Нахрена ДМФА замораживать, если он даже в глубоком вакууме не полетит? Вакуум должен быть постоянным. Т.е. кран не надо закрывать. Там кран закрывали, чтобы гексан не улетел в линию, а в нашем случае это и надо. Чтобы не плюнуло из-за растворенных газов, вакуум давать постепенно.
- разница глубокий/неглубокий вакуум. Тут дело в том, что есть стекло - специально для глубокого вакуума. Там много тонкостей. Но смысл в том, что обычное стекло к таким линиям лучше не цеплять. Риск хлопка и травм резко возрастает. Разум есть?
- гнать в насос и масло слить. В своем уме? Масло никогда не слить полностью. Потом надо будет промывать этим же маслом. Учитывая стоимость масла плюс время на замену, плюс дегазация нового масла, плюс после 10 мл дмфа насос уже таво (останетесь без вакуума вообще) - мазохизм чистой воды.
- у вас вакуум 2*10-3. Это что за насос такой? Я на эдвардсах достигал 3*10-2 мм.рт.ст. Что за манометр у вас? Я всем этим электронным приблудам не верю. Есть хорошие ртутные манометры. Или насос наверно какая-то бандура или двухступка какая-то. Так тогда не занимайтесь тут сексом с мозгами, а подключайтесь к этому насосу по моему п.2, и все у вас улетит за 2-3 дня или раньше. Не забудьте баню на 25С поставить.
- все переосаждения, отмывания и прочая фигня лишь трата времени. Если в-во разлагается водой и оч хорошо растворимо в ДМФА, плюс полярно и садится на колонке (соль по сути, т.е. намертво), плюс не растворяется в этилацетате и всяких метиленах, то... НИКАК.
- Череп, а то, что в насос из дырявых уплотнений воздуха летит до хрена - это не смущает? На полчаса еще можно, но у нее-то задача на пару суток. Этот воздух пойдет в насос или сконденсируется в ловухе, и хрен, а не вакуум. Т.е. по сути в линии получается дыра. Это хорошо? И если более 1 мм. уплотнители ротора не дадут, то нахрена вообще цеплять вакуумный насос? Мой мембранник на роторе спокойно дает 1 мм. рт.ст.
- как вариант: ищите другой медиум для реакции, мож смесь растворителей. Возьмите 15 растворителей и поставьте в них синтез. В тех, что дали какой-то результат - сделайте из них 15 смесей и снова поставьте синтез. Вероятность, что что-то получится пусть и чуть с меньшим выходом - велика.