Очистка аргона от следов кислорода. Нагреватель для колонки

как правильно провести химический эксперимент?
Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Нагреватель для колонки при регенерация катализатора

Сообщение Виктория Сергеевна » Вт июл 11, 2017 12:28 pm

Неужели больше никто не пользуется такими колонками :dontknow:

Аватара пользователя
maze
Сообщения: 1141
Зарегистрирован: Чт фев 09, 2012 3:41 pm

Re: Очистка аргона от следов кислорода. Нагреватель для колонки

Сообщение maze » Вс июл 16, 2017 8:41 am

Видать, да)
Я в своё время использовала для очистки аргона от следов кислорода нагретую где-то до 300 градусов гранулированную медь. В корундовой трубке, правда. Нагреватель -- упоминавшаяся здесь выше раскладная трубчатая печка.
Конечно, через корундовую трубку не видно, что там внутри, поэтому раз в пяток синтезов можно было без зазрения совести прогонять через неё водород при таком же нагреве. Хотя специально даже не приходилось, чаще эту же трубку в своих целях использовали коллеги, проводящие синтезы в водороде (хз, зачем оно им нужно было, но у меня в итоге всегда была пригодная для использования медь).
ЁжжЪ.

kbob
Сообщения: 1717
Зарегистрирован: Сб окт 17, 2009 9:48 am

Re: Очистка аргона от следов кислорода. Нагреватель для колонки

Сообщение kbob » Вс июл 16, 2017 9:43 am

кварцевую трубку нет возможности использовать? Не замечал чтобы трескалась даже при соприкосновении с нагретой нихромовой проволокой.
If you are not part of the solution, you are part of the precipitate.

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Очистка аргона от следов кислорода. Нагреватель для колонки

Сообщение Виктория Сергеевна » Вс июл 16, 2017 11:53 am

kbob писал(а):
Вс июл 16, 2017 9:43 am
кварцевую трубку нет возможности использовать? Не замечал чтобы трескалась даже при соприкосновении с нагретой нихромовой проволокой
Нет, к сожалению кварцевых нет, да и не удобны они в данном случае - так как
трубка имеет несколько кранов и шлифов, - а как их выполнить на кварце?
Может это технически и не так сложно, но очень дорого.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Очистка аргона от следов кислорода. Нагреватель для колонки

Сообщение avor » Вс июл 16, 2017 2:33 pm

Попробуйте все таки найти термостойкого стекла трубку и использовать нихромовую спираль в стекловолоконной оплетке. Я думаю получится.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6587
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Очистка аргона от следов кислорода. Нагреватель для колонки

Сообщение Phobos » Вс июл 16, 2017 2:57 pm

Имхо, лучше, если сама трубка имеет как можно более дубовое строение - трубка трубкой, без всяких шлифов и кранов, максимум с фланцем для зажатия в патрон. А все краны и подводы уже потом, в ненагреваемой части.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

ximi
Сообщения: 4407
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Очистка аргона от следов кислорода. Нагреватель для колонки

Сообщение ximi » Вс июл 16, 2017 10:43 pm

В таком режиме эта печка проработала часа 3. Потом, когда стали охлаждать трубка растрескалась
Между стеклом и проволокой проложите стеклоткань.Снаружи обмотайте изолятором типа минваты или стекловаты.
ЛАТР не выключайте резко. Снижайте напряжение ступенями в течении часа или двух.

Снизили до 170В подождали 15-20 мин далее до 100В и опять ждем 20 мин.

И когда трубка будет заполнена то вырастает тепловая инерция системы.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Очистка аргона от следов кислорода. Нагреватель для колонки

Сообщение avor » Вс июл 16, 2017 11:08 pm

ximi писал(а):
Вс июл 16, 2017 10:43 pm
Между стеклом и проволокой проложите стеклоткань.Снаружи обмотайте изолятором типа минваты или стекловаты.
Идея состоит в том, что бы нагреватель был прозрачный и не съемный( что бы можно было наблюдать как садится катализатор по изменению его цвета в процессе эксплуатации) - один раз установил и несколько лет пользуйся без разборки системы. Или если не прозрачный, то быстросъемный и без разборки системы. Типа катализатор окислился - не разбирая системы, одели рубашку погрели, остудили, сняли и работаем дальше.

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Очистка аргона от следов кислорода. Нагреватель для колонки

Сообщение Виктория Сергеевна » Пн июл 17, 2017 10:49 am

ximi писал(а):
Вс июл 16, 2017 10:43 pm
Между стеклом и проволокой проложите стеклоткань.
Коллега avor абсолютно прав :) !
Весь смысл системы теряется если колонку изолировать - переход катализатора из
травянисто-зеленого цвета в темно-коричневый свидетельствует о необходимости
регенерации катализатора, и в случае изоляции этот переход будет не виден...

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Очистка аргона от следов кислорода. Нагреватель для колонки

Сообщение anatoliy » Чт авг 03, 2017 11:30 pm

Как ни крути, но прибор должен быть из термостойкого стекла. Как правило, для обогрева используется трубчатая печь из нихрома между двух кварцевых трубок (намотан на кварцевой трубке с меньшим диаметром), больше трубки с поглотителем, миллиметров на 10. Края межтрубного пространства трубчатой печи заделываются асбестом. Спираль наматывают на стекло с нитями, проложенными по длине трубки. Видел изделия и просто намотанные на четыре нити, и на четыре по две (меняются после каждого оборота).

alex_sl
Сообщения: 52
Зарегистрирован: Пт окт 29, 2010 12:43 pm

Re: Очистка аргона от следов кислорода. Нагреватель для колонки

Сообщение alex_sl » Пт авг 04, 2017 1:43 pm

1 вариант- разъёмные. Тут рядом в барахолке предлагают предлагают.

2 вариант намотать на керамику обычную трубчатую печь длиной короче, чем трубка с катализатором. Сдвинули вниз посмотрели, сдвинули наверх - работаем.

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Очистка аргона от следов кислорода. Нагреватель для колонки

Сообщение StYV » Пт авг 25, 2017 7:18 pm

Коллега!
Наберите в поисковике нагреватели хомутовые или кольцевые, много что вылезет.
Например, industriaten.ru и тд.
С уважением StYV.

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 11 гостей