Очистка аргона от следов кислорода. Нагреватель для колонки

как правильно провести химический эксперимент?
Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Очистка аргона от следов кислорода. Нагреватель для колонки

Сообщение Виктория Сергеевна » Пн июл 10, 2017 4:13 pm

Здравствуйте уважаемые коллеги!

Данный вопрос уже поднимался мною раннее, но там речь шла непосредственно об
оптимальном составе катализатора для очистки азота и аргона от следов кислорода,
и коллеги предложили использовать марганцевый катализатор на носителях.
Вопрос в следующем - катализатора хватает на определенный объем очищаемого газа,
после чего его требуется регенерировать. Восстановление водородом происходит при
температуре порядка 300 градусов в течении нескольких часов. На первый взгляд
простой вопрос об обогреве колонки оказался не таким простым.

У меня изначально было две идеи как можно нагревать трубку:

1. Нагревательной стекловолоконной лентой
2. Нихромовой проволокой навитой непосредственно на трубку (Simax или Pyrex)

Первый способ на мой взгляд самый простой и удобный, но есть проблема - для того что
бы нагревать колонку данной лентой её либо придется снимать (опасно и неудобно), либо
обматывать каждый раз перед восстановлением. Сразу обматывать и установливать колонку
в таком виде нельзя - так как лента не позволяет видеть состояние катализатора - а это очень
важно - так как время, когда пора выполнять регенерацию отслеживается изменению по цвета
(изменение окраски с зеленого до темно-коричневого).

Второй способ - позволяет закрепить колонку стационарно, легко позволяет следить за цветом
насадки, и не снимать колонку каждый раз.

Но у меня есть большие опасения по поводу того что трубка все же рано или поздно лопнет, если
спираль намотать на стекло. И еще возникает сложность с рассчетом длинны и диаметра проволки
в зависимости от теплопотерь, толщины стекла и тд. Опять таки - хорошо изолировать трубку не
получится, так как она должна быть прозрачной - максимум второй трубой большего диаметра.

Пожалуйста, поделитесь как правильно решить данный вопрос.
Спасибо.
Последний раз редактировалось Виктория Сергеевна Вт июл 11, 2017 7:19 pm, всего редактировалось 2 раза.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Нагреватель для колонки при регенерация катализатора

Сообщение avor » Пн июл 10, 2017 5:51 pm

если проволоку не раскалять ничего не треснет надо греть постепенно сначала градусов до 100 потом до 200 при этом температуру проволоки не следует подымать выше чем температура трубки на 50-70 градусов.
Термопару впаяйте в трубку и организуйте терморегулятор.

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Нагреватель для колонки при регенерация катализатора

Сообщение Виктория Сергеевна » Пн июл 10, 2017 6:18 pm

avor писал(а):
Пн июл 10, 2017 5:51 pm
если проволоку не раскалять ничего не треснет
Сегодня попробовали на модельном эксперименте намотать нихром на трубку диаметром
45 мм (ширина между витками примерно 5 мм), - нагревали постепенно и медленно через
ЛАТР, примерно за час нагрели до 300 градусов, все в порядке. В таком режиме эта печка
проработала часа 3. Потом, когда стали охлаждать трубка растрескалась :( :dontknow:
Хорошо что взяли просто трубку для пробы...

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Нагреватель для колонки при регенерация катализатора

Сообщение Phobos » Пн июл 10, 2017 6:31 pm

А охлаждали - это просто выключили нагрев или тоже постепенно снижали температуру через реостат?
Линзу телескопа Хаббл 6 лет охлаждали...
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Нагреватель для колонки при регенерация катализатора

Сообщение Виктория Сергеевна » Пн июл 10, 2017 6:48 pm

Если честно - то да, выключили ЛАТР из сети... :shuffle:
Просто мне не удалось найти достойной литературы по методам безвоздушной химии,
кроме Shriver D.F. The Manipulation of Air Sensitive Compounds, в которой обогрев Kat
предлагают выполнять нагревательной лентой. Но в этом случае колонку придется
либо снимать (так и отводы поломать можно) либо обматывать на месте (в вытяжном
шкафу) что как то совсем неудобно...

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Нагреватель для колонки при регенерация катализатора

Сообщение Виктория Сергеевна » Пн июл 10, 2017 6:55 pm

Еще нашлась такая картинка, - но тут по видимому намотка именно из проволки
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Нагреватель для колонки при регенерация катализатора

Сообщение Phobos » Пн июл 10, 2017 7:04 pm

У вас после выключения из сети получился горячий катализатор внутри, с хорошей теплоемкостью, и стеклянная трубка, которая снаружи быстро остыла, а изнутри продолжала подогреваться. Градиент температур получился слишком большим.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Нагреватель для колонки при регенерация катализатора

Сообщение Виктория Сергеевна » Пн июл 10, 2017 7:27 pm

Не совсем, мы пробовали просто на пустой трубке

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Нагреватель для колонки при регенерация катализатора

Сообщение Phobos » Пн июл 10, 2017 8:28 pm

А, я думал что-то типа песка или ситов насыпали...тогда странно. Хотя пробовал бы все равно медленно убирать нагрев.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Нагреватель для колонки при регенерация катализатора

Сообщение Виктория Сергеевна » Пн июл 10, 2017 9:06 pm

Может быть стоит использовать что то типа этого (картинка, правда где такую ленту взять...)
или как то отделить проволоку от стекла (стеклошнур-чулок?) или это излишне :) ?
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Нагреватель для колонки при регенерация катализатора

Сообщение avor » Пн июл 10, 2017 9:58 pm

Виктория Сергеевна писал(а):
Пн июл 10, 2017 6:18 pm
Потом, когда стали охлаждать трубка растрескалась :( :dontknow:
Хорошо что взяли просто трубку для пробы...
А трубка с какой толщиной стенок? И из какой марки стекла? Стекло марки ТС, Simax, Duran, Pyrex при толщине стенок 1,5-2,5мм так себя вести не должно. Хотя при охлаждении металл остывает быстрее стекла и тем самым может быть проводником термоудара.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 5929
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Нагреватель для колонки при регенерация катализатора

Сообщение antabu » Вт июл 11, 2017 5:36 am

Если конструкция позволяет, трубчатый нагреватель изготовить отдельно и при необходимости надевать на колонку.
Ещё помню, в древности были разъёмные трубчатые печки, из двух половинок цилиндра.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Нагреватель для колонки при регенерация катализатора

Сообщение amik » Вт июл 11, 2017 7:58 am

Т.н. хомутовый нагреватель.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Нагреватель для колонки при регенерация катализатора

Сообщение avor » Вт июл 11, 2017 8:51 am

Да! Существует коммерчески доступный проволочный нихром в стекловолоконной оплетке(изоляции).

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Нагреватель для колонки при регенерация катализатора

Сообщение Виктория Сергеевна » Вт июл 11, 2017 11:20 am

avor писал(а):
Пн июл 10, 2017 9:58 pm
А трубка с какой толщиной стенок? И из какой марки стекла?
Трубка тонкостенная, на вид милиметра 1,5-2 наверное, а вот марку точно не
знаю, - просто какая попалась под руку, на такую и намотали :) , но стекло из
нетермостойких марок на сколе как правило зеленоватое, - это серое, даже
слегка коричневатое :dontknow: .

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Нагреватель для колонки при регенерация катализатора

Сообщение Виктория Сергеевна » Вт июл 11, 2017 11:22 am

avor писал(а):
Вт июл 11, 2017 8:51 am
Да! Существует коммерчески доступный проволочный нихром в стекловолоконной оплетке(изоляции).
Он безопаснее в плане контакта со стеклом :very_shuffle: ?

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Нагреватель для колонки при регенерация катализатора

Сообщение avor » Вт июл 11, 2017 11:25 am

Виктория Сергеевна писал(а):
Вт июл 11, 2017 11:20 am
но стекло из
нетермостойких марок на сколе как правило зеленоватое, - это серое, даже
слегка коричневатое :dontknow: .
Похоже на молебденовое - оно промежуточное по термостойкости.

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Нагреватель для колонки при регенерация катализатора

Сообщение Виктория Сергеевна » Вт июл 11, 2017 11:28 am

Вот такой нагревательный кожух из стекловолокна со смотровым окошком
был бы самый идеальный вариант, но такой у нас не купишь, только если
на западе заказывать, поэтому надо думать что делать со спиралью... :shuffle:
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Нагреватель для колонки при регенерация катализатора

Сообщение Виктория Сергеевна » Вт июл 11, 2017 11:30 am

avor писал(а):
Вт июл 11, 2017 11:25 am
Похоже на молебденовое - оно промежуточное по термостойкости.
Да, очень возможно что это именно молибденовое! Из него много что делалось
в СССР, а эта трубка явно родом от туда :) . У меня уже фобия нагревать эти
трубки нихромом...

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Нагреватель для колонки при регенерация катализатора

Сообщение avor » Вт июл 11, 2017 11:37 am

Виктория Сергеевна писал(а):
Вт июл 11, 2017 11:22 am
Он безопаснее в плане контакта со стеклом :very_shuffle: ?
Ну, во-первых стеклянная нить изолирует от прямого контакта металла со стеклом, т.е затрудняет отвод тепла и подвод холода, опосредуемый металлом при остывании,а во-вторых и нити не дает слишком быстро остывать.

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 14 гостей