мы насосы, мы насосы)))

как правильно провести химический эксперимент?
Аватара пользователя
Konstantinrs
Сообщения: 407
Зарегистрирован: Ср июн 24, 2009 2:35 pm

мы насосы, мы насосы)))

Сообщение Konstantinrs » Чт авг 24, 2017 4:34 pm

Коллеги, че-то я не могу сообразить
Есть криостат, я в нем ставлю реакции. там -78С (до -90 вроде). Но вот перемешивания в нем нет. Верхний привод мне не подходит, потому как работаю в инертной атмосфере с ТГФ и пр. Я хочу поставить рядом с криостатом магнитную мешалку, а на нее чашеобразный Дьюар (все это дело у меня есть). И перекачивать хладагент из криостата в Дьюар и обратно. Таким образом поддерживать температуру в Дьюаре. Хладагент - изопропанол. Т.е. мне нужно качать из криостата в Дьюар и обратно. Т.е. 2 канала. Скорости нужны небольшие (и одинаковые))), но и не маленькие, чтобы хладагент в трубках не успевал нагреваться. Литр в минуту, думаю, будет самое оно. Точность мне вообще никуда не уперлась. Нуно, чтобы еще шланги не лопнули (выдержит ли силикон???).
Вопрос: какой насос и где взять?
Я так понимаю, это что-то должно быть перистальтическо-подобное... Погружной наверно в изопропаноле и умрет)))
И да, меня задолбало лить жидкий азот. То перельешь, то недольешь, короче плюс-минус. И углекислоты у меня неть((( Да и баню делать на сутки, например, ага.
Или есть какие-то другие решения? Ну, там, мешалку затолкать в криостат)))
-А х...ральный как пишется: хИральный или хЕральный?
-Нуэ...это смотря какой...

2rin
Сообщения: 400
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 8:58 pm

Re: мы насосы, мы насосы)))

Сообщение 2rin » Чт авг 24, 2017 6:14 pm

Беда в том, что ипс вязкий при таких температурах = увеличенное сопротивление при перекачке = разогрев, потеря эффективности. Ну и потом, никакой пластик не будет надёжен при такой температуре, т.к. она подбирается вплотную к температуре хрупкости. Дурная это затея, имхо.
Сухого льда купить - самое простое решение. Надо немного погуглить, кто торгует поблизости: по мск - десятки мест, по спб, думаю, не меньше. Можно и с доставкой. Сухой лёд стоит около 50 р/кг, ну плюс доставка.

Аватара пользователя
serg1
Сообщения: 860
Зарегистрирован: Чт ноя 20, 2008 11:16 pm
Контактная информация:

Re: мы насосы, мы насосы)))

Сообщение serg1 » Чт авг 24, 2017 11:54 pm

А с чего бы это насосам умирать от ИП спирта? Зимой в Сибири автомобильные вполне себе качают ИПС, слегка разбавленный водой в бачке омывателя, при немного более "высоких" температурах. И не жужжат.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 5926
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: мы насосы, мы насосы)))

Сообщение antabu » Пт авг 25, 2017 4:49 am

Я думаю, что тефлон не будет хрупким. А перистальтика будет. А насос может быть центробежным, погружным. Трубки - гофрированные.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

2rin
Сообщения: 400
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 8:58 pm

Re: мы насосы, мы насосы)))

Сообщение 2rin » Пт авг 25, 2017 8:43 am

Кстати, верхнеприводная мешалка вполне сочетается с инертной атмосферой, главное - хорошее уплотнение. Есть сейчас и всякие тефлоновые сальниковые уплотнения и магнитные муфты, техника дошла. Только дорого стоит.
Еще один вариант: мешалочка такого типа
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/pro ... ch/z104345
подключенная к воздуходувке. Можно засунуть прямо в криостат. Оригинальные, правда, тоже почему-то стоят по 100+ баксов, как нормальные мешалки. Но можно сконструировать по образу и подобию.

Аватара пользователя
Konstantinrs
Сообщения: 407
Зарегистрирован: Ср июн 24, 2009 2:35 pm

Re: мы насосы, мы насосы)))

Сообщение Konstantinrs » Пт авг 25, 2017 9:55 am

коллеги, спасибо за идеи. Я так понимаю, есть смысл мне купить тефлоновый насос для авто. Типа для омывателя. Стоит он до 1 т.р. Этот насосик я затолкаю в криостат с хладагентом и что? У меня весь хладагент перельется в Дьюар. А как обратно? Два насоса что ли покупать?
Сухой лед у нас тоже возят в Питере. Дешевый. Но вот проблема. хим фак в Петродворце. А доставка туда - 2500. И хранить сухой лед, за неделю холодильник улетает. Не назаказываешься. Если бы так, разово, то лучший вариант.
А почему перистальтика сдохнет? Перистальтика и масла качает успешно. Если купить 2х канальный, то будет поток туда-обратно. Хрупкость шлангов (долговечность) - вот вопрос. Т.е. они будут жить в условиях -78С. Но будут ли прогибаться, т.е. сохранять эластичность...
Вариант с воздуходувкой. А где брать этот чудо-двигатель? На Али заказывать, ждать 2 месяца. И промешает ли? Если гомогенная, думаю, да, а если с осадком, то аквариумного насоса явно не хватит
-А х...ральный как пишется: хИральный или хЕральный?
-Нуэ...это смотря какой...

тол
Сообщения: 469
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: мы насосы, мы насосы)))

Сообщение тол » Пт авг 25, 2017 11:10 am

Если жидкий азот не в дефиците могу поделиться нашей реализацией Писать много придётся.
1. Клеите коробочку (бокс реактора) из хорошего теплоизолятора (лучше пластинки толщиной см.5 из жёсткого ППУ, можно полистирол. Размер определяет Ваш реактор. В одной стороне аккуратно вырезаете отверстие под реактор, чтобы он плотно входил и его часть, занятая реакционной смесью была в основном в боксе. Зазор можно уплотнить какой-нибудь замазкой, давления не будет. Из бокса должны выходить два штуцера, максимально разнесённых.
2. Клеите второй бокс. Лучше из оргстекла. Теплоизоляции не надо. Так, чтобы в него с зазорами см.10- 15 входил первый, который закрепляется с этим зазором на дне большого. Крышка просто накрывается, никаких винтов и гаек, но позиционироваться должна строго.
3. На крышке монтируется привод механической мешалки, вал проходит через крышку. Никакого уплотнения!!!. Через неё также проходят контрольный термометр и выходы реактора для загрузки и отбора проб для контроля. Никакого уплотнения!!!
4. В дюар с азотом опускаете стержень с нагревателем (катушка из нихрома) и обеспечиваете штуцер для выхода паров кипящего азота. На штуцер - обычная резиновая трубки, пропустить её через стенку большого бокса и соединить с одним из штуцеров бокса реактора. Трубку до стенки большого бокса хорошо теплоизолировать. Бухту резиновой трубки, пропустив через стенку наружного бокса, соединить с выходным штуцером бокса реактора. Длина трубки должна быть такой, чтобы при выходе азота с другого конца он был уже нагрет до комнатной температуры.
5. Вводите этот конец шланга в наружный бокс. Он заполняется абсолютно сухим азотом, внутренность даже не запотевает. Излишек азота уходит через зазоры различных вводов, которые по этой причине не надо уплотнять.
6. Система регулировки температуры. Если Вам нужна только одна, при помощи латра и вольтметра подбираете нагрев, при котором получаете нужную температуры. Поскольку нам нужно было перекрывать область от 0 до -150 гр.С, у нас стоял регулятор. В то, что в Вашем случае называем реакторным боксом, вводилась термопара как датчик регулятора, который выключал - включал нагрев при достижении заданной температуры. Латром приходилось и в этом случае подрегулировать нагрев для уменьшения инерциалной амплитуды колебаний температуры.

Как видите, работа хлопотная и на коленке всё это не сделаешь. Но покупать, вроде, ничего не надо. Мы эту установку "сляпали" за пару дней, она и нужна была нам на пару недель работы. Но в моём распоряжении был Левша.

Аватара пользователя
Konstantinrs
Сообщения: 407
Зарегистрирован: Ср июн 24, 2009 2:35 pm

Re: мы насосы, мы насосы)))

Сообщение Konstantinrs » Пт авг 25, 2017 2:27 pm

не, ну капец)))
два дня работы, орг стекло, ЛАТР, вольтметр, верхнеприводная мешалка... - у меня нет всего этого.
И если бы была верхнеприводная мешалка, так я бы в криостат все это забубенил.
Но за совет спасибо)
-А х...ральный как пишется: хИральный или хЕральный?
-Нуэ...это смотря какой...

2rin
Сообщения: 400
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 8:58 pm

Re: мы насосы, мы насосы)))

Сообщение 2rin » Пт авг 25, 2017 8:12 pm

Если поставить криостат ниже бани и отрегулировать, то сливаться может самотёком.

тол
Сообщения: 469
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: мы насосы, мы насосы)))

Сообщение тол » Сб авг 26, 2017 1:56 pm

Верхний привод мне не подходит, потому как я работаю в инертной атмосфере ©.
Если бы была верхнеприводная мешалка, так я бы в криостат всё это забубенил ©.
????
Неужели мешалку, легко и быстро решающую все проблемы, трудней и дороже найти, чем насос, выдерживающий -80 гр. С?

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: мы насосы, мы насосы)))

Сообщение Виктория Сергеевна » Вс авг 27, 2017 12:51 pm

Здравствуйте коллега :)
Правильно ли я понимаю, Вы хотите подавать хладагент в плоский сосуд Дьюара,
в который помещена колба с реакционной смесью, и проводить реакцию при низкой
температуре длительное время, таким образом что бы хладагент церкулировал в
сосуде Дьюара и поддерживал температуру?
Поделюсь своими наблюдениями и предложениями по этому поводу:
1. Для проведения таких реакций всегда используются реакционные сосуды с рубашкой,
то есть цельнопаяные (реакторы) с донным сливом (при перемешивании механической
мешалкой) либо без него (при использовании с магнитной мешалкой). В этом случае
отпадает необходимость откачивать хладагент из сосуда с такой же скоростью как и
его подача, так как он возвращается в чиллер самотеком. Это самое надежное и простое
технологическое решение.
В качестве сосуда для реакции, если нет заводских реакторов можно использовать т.н
пистолет Фишера (если объемы от 10 до 250 мл) - хладагент пропускается снизу через
шлиф который предназначен для обогрева внутреннего сосуда парами растворителя.
Сам сосуд теплоизолируется вспененным полиэтиленом. Теплоноситель подается по
фторопластовым трубкам одетым на отводы с 14/23 шлифом (после разогрева феном)
На трубки (диаметр 10-12 мм) одевается теплоизоляция Kaiflex (легко найти в магазинах
специализирующихся на кондиционерах и холодильной технике)
2. Второй вариант - использование погружных иммерсионных охладителей
В этом случае колба помещается в плоский сосуд Дьюара, наливается теплоноситель
и вокруг колбы сматывается криоэлемент охладителя. Такие мне приходилось видеть
у коллег работающих с литийорганикой - при этом в качестве теплоносителя использовался
изопентан, так как температура самого охладителя ниже -80 градусов.
Этот способ так же позволяет работать долгое время (проведение реакции до нескольких
суток)
Все остальные способы ненадежны и малопроизводительны. Про насос откачивающий ИПС
при такой температуре можете забыть, это очень плохая идея, так как если он перестанет
работать, теплоноситель начнет переполнять сосуд Дьюара, - и если Вас не будет на рабочем
месте (а это очень вероятно, если Вы собираетесь оставлять его на ночь) - будут большие
неприятности с чиллером.
С уважением.

Аватара пользователя
serg1
Сообщения: 860
Зарегистрирован: Чт ноя 20, 2008 11:16 pm
Контактная информация:

Re: мы насосы, мы насосы)))

Сообщение serg1 » Вс авг 27, 2017 4:53 pm

Konstantinrs писал(а):
Пт авг 25, 2017 9:55 am
коллеги, спасибо за идеи. Я так понимаю, есть смысл мне купить тефлоновый насос для авто. Типа для омывателя. Стоит он до 1 т.р. Этот насосик я затолкаю в криостат с хладагентом и что? У меня весь хладагент перельется в Дьюар. А как обратно? Два насоса что ли покупать?

А почему перистальтика сдохнет?
1. Можно хладагент гонять одним насосом по замкнутой петле из металлической трубки 1 концом погруженной в криостат, а вторым в Дьюар.
2. Перистальтика сдохнет, т.к трубки охрупчатся.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4949
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: мы насосы, мы насосы)))

Сообщение bigM » Вс авг 27, 2017 10:28 pm

для надежности два насоса параллельно поставьте или компрессор от холодильника
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
Konstantinrs
Сообщения: 407
Зарегистрирован: Ср июн 24, 2009 2:35 pm

Re: мы насосы, мы насосы)))

Сообщение Konstantinrs » Пн авг 28, 2017 10:23 am

коллеги,
Спасибо за советы) Все мне ясно стало теперь. Надо верхнеприводную мешалку искать или делать. Потому как все остальное - изврат. Не в том смысле, что идеи плохие или неправильные, а в том смысле, что у меня куплен криостат, и я сейчас буду еще искать погружной охладитель или где-то заказывать-паять ректор, или таки да - трубки станут жесткими при -80, и они просто треснут.
Да, мешалка на верхнем приводе - самый меньший гемор))) бум искать или делать
-А х...ральный как пишется: хИральный или хЕральный?
-Нуэ...это смотря какой...

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: мы насосы, мы насосы)))

Сообщение Виктория Сергеевна » Пн авг 28, 2017 11:27 am

Konstantinrs писал(а):
Пн авг 28, 2017 10:23 am
коллеги, Спасибо за советы
Коллега serg1 тоже предложил хороший вариант - если взять медную трубку 8-10 мм
диаметром (только отожженную) и свернуть её в спираль с минимальным кол-вом
витков а отводы загнуть вертикально вверх то у Вас получится тот самый погружной
иммерсионный охладитель (правда не за счет фреона, а за счет циркуляции тепло-
ностителя). Один отвод - вход, другой выход. Саму спираль в сосуд Дьюара с тепло-
носителем, в него же колба. Тогда можно обойтись магнитной мешалкой :) .
С уважением.

Аватара пользователя
Konstantinrs
Сообщения: 407
Зарегистрирован: Ср июн 24, 2009 2:35 pm

Re: мы насосы, мы насосы)))

Сообщение Konstantinrs » Пн авг 28, 2017 12:15 pm

так, Виктория Сергеевна, по этой спирали теплоноситель же гонять надо. Т.е. насос нужен.
Мне конечно верхний привод не нравится. Не верю я во все эти чудеса герметичности. Ну, представьте, у меня ТГФ, септа. В септе ж надо дыру делать. И там будет елозить мешалка. При охлаждении до -80С давление внутри колбы сразу упадет, т.е. надо в кран шленковский аргон дуть через гребенку. И постоянно поддерживать положительное давление в колбе, чтобы аргон выходил, но с воздуха не засасывало. А шленк у меня в одной комнате, а криостат в другой. Собственно вот я и ищу варианты.
И еще одна проблема. А если я хочу 5 реакций забубенить? Одну - так вообще несерьезно. Тут в плоский Дьюар загнал всех сразу и ок. А здесь что 5 верхнеприводных мешалок колбасить?))) о_О
-А х...ральный как пишется: хИральный или хЕральный?
-Нуэ...это смотря какой...

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: мы насосы, мы насосы)))

Сообщение Виктория Сергеевна » Пн авг 28, 2017 12:56 pm

Konstantinrs писал(а):
Пн авг 28, 2017 12:15 pm
по этой спирали теплоноситель же гонять надо
Теперь мне все понятно :) , у Вас не циркуляционный чиллер а просто криостат,
в который наливается ИПС, и погружается реакционный сосуд :) !
А я то и думаю, зачем Вам нужен насос если в чиллере и так есть насос, который
по трубкам теплоноситель холодный гоняет...
Тогда только так - верхний привод. Насчет герметичности, - не все так плохо как
Вы думаете. Классический затвор с пришлифованным валом Вам наверное не подой-
дет. Затвор с сальниковым уплотнением, с колечком из витона, калреза или какого
нибудь другого перфторэластомера или фторкаучука будет лучше (диффузия через
них кислорода и влаги небольшая).
Самым лучшим на мой взгляд будет затвор предложенный коллегой Maloy (если я
не ошибаюсь). Его конструкция есть на форуме в какой то из моих тем про затворы,
поищите. Он самый герметичный и простой в обращении, и еще - самый чистый в
плане отсутствия необходимости использовать смазку.
А насчет мешалки - если не хочется покупать IKA за 90..120 тысяч рублей, можете
купить любой мотор-редуктор небольшой мощности с оборотами до 1500-2000 в
минуту (даже на 12-36 вольт). Как то так :wink:

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: мы насосы, мы насосы)))

Сообщение Виктория Сергеевна » Пн авг 28, 2017 12:59 pm

Konstantinrs писал(а):
Пн авг 28, 2017 12:15 pm
А здесь что 5 верхнеприводных мешалок колбасить?))) о_О
А загрузки у Вас какие по объему :D ?

Аватара пользователя
Konstantinrs
Сообщения: 407
Зарегистрирован: Ср июн 24, 2009 2:35 pm

Re: мы насосы, мы насосы)))

Сообщение Konstantinrs » Вт авг 29, 2017 9:40 am

да, верхнеприводные мешалки на удивление дороги нынче. я как-то цены посмотрел и решил, что по другому распоряжусь средствами)))
Объемы небольшие, шленки на 25, 50 мл. Дьюар широкий, так что все влезет, проверено. Низкотемпературный зонд есть, т.е. с контролем температуры в Дьюаре тоже все ОК.
Затвор я представляю, но как-то все равно недоверие... Это как берешь банку с растворителем и там написано: "перегнано вчера, Иванов И.И." И ты думаешь: че он там наперегонял...лучше сам))) чтобы потом не переделывать
-А х...ральный как пишется: хИральный или хЕральный?
-Нуэ...это смотря какой...

Аватара пользователя
Konstantinrs
Сообщения: 407
Зарегистрирован: Ср июн 24, 2009 2:35 pm

Re: мы насосы, мы насосы)))

Сообщение Konstantinrs » Вт авг 29, 2017 9:43 am

да, Вы все верно понимаете, у меня обычный криостат, погружного типа. В емкости по окружности идут трубки с хладагентом металлические. А эту емкость наливается ИПС или спиртяшка, ну и собсно охлаждается все это дело. Криостат-то неплохой, но с перешиванием засада...
-А х...ральный как пишется: хИральный или хЕральный?
-Нуэ...это смотря какой...

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 15 гостей