тигель для высоких градиентов температур (300С/мм)

как правильно провести химический эксперимент?
chemigor
Сообщения: 704
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

тигель для высоких градиентов температур (300С/мм)

Сообщение chemigor » Вс авг 27, 2017 2:47 pm

Добрый день,

опять я со своими тараканами...

Нужен тигель для плавки магнитного материала (AlNiCo) в высоком магнитном поле (0.5T со скачками до 10T). Основная проблема - стенки тигля должны быть очень узкими, а градиент температуры на стенке должен быть очень большой. Идеально было бы толщина стеном 2мм, внутри тигля 800С, снаружи 200С. Также необходимо иметь минимальную теплопроводность.

Попробовал из каолина, тигель тут же потрескался.

Из графита тигель выдерживал, но расплав тут же застывает, так как теплопроводность графита большая.

Я не сильно владею гончарным производством, но надо быстро, поэтому освою :)

1. Скажите, пожалуйста, правильно ли я понимаю, что если в процессе изготовления тигля в каолиновую массу подмешать стеклоровинг, то может помочь?

2. Скажите, пожалуйста, боросиликатное стекло такое издевательство выдержит?

3. Скажите, пожалуйста, есть ли еще какая-то альтернатива каолину со стеклоровингом?

Спасибо!

Аватара пользователя
serg1
Сообщения: 860
Зарегистрирован: Чт ноя 20, 2008 11:16 pm
Контактная информация:

Re: тигель для высоких градиентов температур (300С/мм)

Сообщение serg1 » Вс авг 27, 2017 4:40 pm

какие-то мегасуровые градиенты для керамики.
1.Думаю, что стеклоровинг каолин не спасет, тем более при таких толщинах, наоборот испортит.
2. Скорее всего не выдержит.
3. Гарнисаж. Возможно еще нитрид бора выдержит.

А на самом деле тут надо не материал искать, а изменять как-то процесс.

chemigor
Сообщения: 704
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: тигель для высоких градиентов температур (300С/мм)

Сообщение chemigor » Вс авг 27, 2017 5:40 pm

спасибо за совет!

процесс изменить - не очень тривиально, ибо я делаю градиент магнитного поля в маленьком объеме. Для этого надобно иметь разнонаправленные катушки максимально близко к веществу. Можно забить на градиент по температуре, тогда надо работать на 700-800С в катушках, но тогда сопротивление меди подскакивает в 5 раз и портит картину.

Все это: электромагнитную часть и теплопроводность я могу численно промоделировать до того как соберу, более того, я это делаю на нашем суперкомпьютере достаточно быстро с оптимумом по формам катушек и всем остальным параметрам.

Единственно что я не могу промоделировать - какой материал закладывать. То есть вопрос ребром:

Скажите, пожалуйста, какой градиент достижим для веществ низкой (около единицы) теплопроводности и нулевой (практически) проводимостью?

Альтернативно:

скажите, пожалуйста, чем можно покрыть проводник и какой проводник взять, чтобы проводимость при 800С была хорошей (не хуже 0.1 Ом на метр и кв.мм сечения) и, с этим покрытием оно не приплавилось бы к расплаву AlNiCo5 (Al=8, Ni=14, Co=24, Cu=3, Fe=51)?

stallker
Сообщения: 2121
Зарегистрирован: Чт дек 03, 2009 12:08 am

Re: тигель для высоких градиентов температур (300С/мм)

Сообщение stallker » Вс авг 27, 2017 7:39 pm

Медную трубку на катушки и охлаждать проточной водичкой не?
Сократ мне друг, но истина дороже.

chemigor
Сообщения: 704
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: тигель для высоких градиентов температур (300С/мм)

Сообщение chemigor » Вс авг 27, 2017 7:42 pm

> Медную трубку на катушки и охлаждать проточной водичкой не?
как медь охладить я уже понимаю, а вот как раз между медными катушками и AlNiCO сплавом у меня есть только 2-3 мм, на которых мне и надо создать градиент с 800 С до 100 С.

stallker
Сообщения: 2121
Зарегистрирован: Чт дек 03, 2009 12:08 am

Re: тигель для высоких градиентов температур (300С/мм)

Сообщение stallker » Вс авг 27, 2017 7:58 pm

Размочить асбест листовой, сформовать нужный по размеру и толщине тигель,
после высыхания пропитать магнием уксуснокислым несколько раз и высушить,
прогреть при 1000 С.
Сократ мне друг, но истина дороже.

ximi
Сообщения: 4407
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: тигель для высоких градиентов температур (300С/мм)

Сообщение ximi » Вс авг 27, 2017 9:57 pm

Для обычной керамики слишком крутой градиент ... все в труху пойдет.

Тут или высококачественный кварц. Или возможно стеклоуглерод !!!

chemigor
Сообщения: 704
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: тигель для высоких градиентов температур (300С/мм)

Сообщение chemigor » Пн авг 28, 2017 10:23 am

Спасибо большое за советы!

Буду пробовать, из кварца не факт, что смогу сделать то, что надо, так как там на донышке должно быть 4 специальных выемки. Возможно попробую составное - дно из одного материала, стенки из другого.

Идея с асбестом + ацетатом магния - понравилась, наверное начну с нее.

stallker
Сообщения: 2121
Зарегистрирован: Чт дек 03, 2009 12:08 am

Re: тигель для высоких градиентов температур (300С/мм)

Сообщение stallker » Пн авг 28, 2017 3:05 pm

Кварц может восстановится алюминием до кремния и перейти в расплав.
Из окиси мания и окиси титана 50 на 50 получается хорошая керамика поcле обжига.
Возможны добавки других окислов, к примеру алюминия.
Слегка увлажненная легко формуется прессованием, чем больше в процентном отношении окиси магния тем более тугоплавкая.
Сократ мне друг, но истина дороже.

chemigor
Сообщения: 704
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: тигель для высоких градиентов температур (300С/мм)

Сообщение chemigor » Пн авг 28, 2017 3:14 pm

> Кварц может восстановится алюминием до кремния и перейти в расплав.
скажите, пожалуйста, правильно ли я понимаю, что стекла и все содержащее оксиды кремния лучше вообще не рассматривать?

Время нахождения расплава в этой чашке - около получаса, причем практически все это время надо иметь этот градиент, чтобы было сильное магнитное поле.

Пробовал без градиента, вместо запланированных 2-3Т смог получить только 0.3Т, и, при намагничивании структура получается плохая (ровная, но слабая). Если я 3Т пол-часа удержу, то есть надежда на выходе получить спеченного хальбаха на 3Т и будет тогда моя гравицапа на 120МГц всем на радость работать.

chemigor
Сообщения: 704
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: тигель для высоких градиентов температур (300С/мм)

Сообщение chemigor » Пн авг 28, 2017 4:01 pm

Еще в голову пришла идея, сделать составной тигель. Внутренняя часть из графита (могу до 0.5мм на своем ЧПУ обработать) снаружи оксидами обложить, чтобы на них градиент сделать, причем не закаливая, а просто в виде порошка до самих медных катушек. Оксид магния вроде с графитом будет реагировать, а вот Al2O3 с SiO2 будут ли в мелкодисперсном состоянии при температурах до 900С с графитом реагировать, вдруг кто помнит, пожалуйста, подскажите!

PS: Позабылось многое, что Третьяков когда-то читал... стыдно мне стыдно...

Аватара пользователя
serg1
Сообщения: 860
Зарегистрирован: Чт ноя 20, 2008 11:16 pm
Контактная информация:

Re: тигель для высоких градиентов температур (300С/мм)

Сообщение serg1 » Пн авг 28, 2017 6:43 pm

chemigor писал(а):
Вс авг 27, 2017 5:40 pm

Единственно что я не могу промоделировать - какой материал закладывать. То есть вопрос ребром:

Скажите, пожалуйста, какой градиент достижим для веществ низкой (около единицы) теплопроводности и нулевой (практически) проводимостью?

Альтернативно:

скажите, пожалуйста, чем можно покрыть проводник и какой проводник взять, чтобы проводимость при 800С была хорошей (не хуже 0.1 Ом на метр и кв.мм сечения) и, с этим покрытием оно не приплавилось бы к расплаву AlNiCo5 (Al=8, Ni=14, Co=24, Cu=3, Fe=51)?

Аватара пользователя
serg1
Сообщения: 860
Зарегистрирован: Чт ноя 20, 2008 11:16 pm
Контактная информация:

Re: тигель для высоких градиентов температур (300С/мм)

Сообщение serg1 » Пн авг 28, 2017 6:50 pm

Классический антипригарный состав для железо-никелевых(кобальтовых) сплавов- это нитрид бора. Но теплопроводность у него не сильно низкая.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4960
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: тигель для высоких градиентов температур (300С/мм)

Сообщение bigM » Пн авг 28, 2017 8:25 pm

вроде бы есть аэрогели из оксидов алюминия, циркония, титана
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Dambrovsky
Сообщения: 67
Зарегистрирован: Вс апр 09, 2017 2:46 pm

Re: тигель для высоких градиентов температур (300С/мм)

Сообщение Dambrovsky » Пн авг 28, 2017 10:00 pm

нитрид кремния,
из его делают и тигли, и есть порошок, который можно замещать с каолином
керсилом, оксидом магния.
карбид кремния, и тигли и порошок.
"делай добро и бросай его в воду, добро не пропадет" ТуманЯн

ximi
Сообщения: 4407
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: тигель для высоких градиентов температур (300С/мм)

Сообщение ximi » Вт авг 29, 2017 12:30 am

Кварц может восстановится алюминием до кремния и перейти в расплав.
Почти нереально при 700-800с
Магний может ... алюминий нет.
И при восстановлении металлический кремний виден на самом стекле в расплав он слабо переходит.

stallker
Сообщения: 2121
Зарегистрирован: Чт дек 03, 2009 12:08 am

Re: тигель для высоких градиентов температур (300С/мм)

Сообщение stallker » Вт авг 29, 2017 1:34 am

https://www.applied-research.ru/ru/article/view?id=7698


– В системе 3SiO2-4Al при 400°С SiO2 полностью взаимодействует с алюминием образуя кремний и Al2O3; при увеличении температуры в системе образуются Al2SiO5, SiO2, SiO(г), Al, Al2O(г).
Сократ мне друг, но истина дороже.

ximi
Сообщения: 4407
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: тигель для высоких градиентов температур (300С/мм)

Сообщение ximi » Вт авг 29, 2017 2:15 am

Возможно это для порошков.
Реальность такова даже при 660С расплав алюминия не реагирует с кварцевым стеклом.
Даже не смачивает особо.

Мне своим глазам верить или статейке ???

stallker
Сообщения: 2121
Зарегистрирован: Чт дек 03, 2009 12:08 am

Re: тигель для высоких градиентов температур (300С/мм)

Сообщение stallker » Вт авг 29, 2017 1:41 pm

Нет смачивания нет реакции, это понятно, но ведь тут работает оксидная пленка.
Если её удалить расплав будет восстанавливать не только кремний но и даже более активный бор.
https://cyberleninka.ru/viewer_images/16358017/f/2.png
С порошками восстановителями магния и алюминия получал что то подобное этой керамики ...
http://www.newchemistry.ru/letter.php?n_id=4252
Сократ мне друг, но истина дороже.

chemigor
Сообщения: 704
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: тигель для высоких градиентов температур (300С/мм)

Сообщение chemigor » Вт сен 12, 2017 10:59 am

bigM писал(а):
Пн авг 28, 2017 8:25 pm
вроде бы есть аэрогели из оксидов алюминия, циркония, титана
после безуспешных экспериментов со всем остальным таки решил попробовать аэрогель. В руках еще не держал, только планирую заказать.

Вдруг кто знает, скажите, пожалуйста:
1. на сколько силикатный аэрогель может сплавится с алюминиевым сплавом при температурах около 900С (вроде не должен)?
2. а если я свою AlNiCo болванку покрою никелем, то есть аэрогель будет касаться только никелевой поверхности (то есть совсем не должен)?
3. на сколько легко и без сколов фрезируется аэрогель, то есть обычная фреза будет его скалывать, и он примерно как графит фрезеруется?
4. если не силикатный (его проще достать) то тогда на основе оксида алюминия?

Про вдыхать пыль - в курсе, понятно фрезеровать буду под тягой и с непосредственной вытяжкой воздуха от самой фрезы.

Спасибо!

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 8 гостей