Как удалить ДМФ содержащий 5-ГМФ

как правильно провести химический эксперимент?
Закрыто
Роберто
Сообщения: 254
Зарегистрирован: Вт июл 14, 2009 4:16 pm

Как удалить ДМФ содержащий 5-ГМФ

Сообщение Роберто » Сб окт 07, 2017 10:05 am

Здравствуйте! Как можно удалить (упарить) ДМФ содержащий 5-ГМФ.
В статье Efficient and selective conversion of sucrose to 5-hydroxymethylfurfural promoted by ammonium halides under mild conditions Chao Wang, Litang Fu, Xinli Tong, Qiwu Yang, Wenqin Zhang растворитель упаривают в вакууме 1 mm Hg, 55*С, остаток разбавляют водой и экстрагируют этилацетатом, экстракт высушивают сульфатом натрия б/в. Получая 5-ГМФ.
Все делали почти как в статье, но вместо упаривания в вакууме растворителя экстрагировали хлороформом. Хлороформ удалили в вакууме водоструйного насоса, в остатке светло коричневая жидкость. Как можно избавиться от ДМФ, просто упарить в вакууме на эл. плитке
Не осмолиться ли при сильном нагреве 5-ГМФ

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Как удалить ДМФ содержащий 5-ГМФ

Сообщение Виктория Сергеевна » Сб окт 07, 2017 10:53 am

Здравствуйте!
Можете почитать viewtopic.php?f=93&t=122003,
у меня тоже был аналогичный вопрос. Уточните пожалуйста, что Вы подразумеваете
под 5-ГМФ - 5'-гуанидиловая кислота, 5-гидроксиметилфурфурол?
В моем случае вещество было очень капризное в плане нагрева. Вам может помочь
простое выдерживание (если объем раствора 1-5 мл) раствора в эксикаторе над
свежепросушенным при 150 градусов силикагелем (его нужно много). Потом
разбавите это дело этилацетатом, а далее по стандартной методике.
С уважением.

Роберто
Сообщения: 254
Зарегистрирован: Вт июл 14, 2009 4:16 pm

Re: Как удалить ДМФ содержащий 5-ГМФ

Сообщение Роберто » Сб окт 07, 2017 11:22 am

Здравствуйте, Виктория Сергеевна.
Да под 5-ГМФ подразумевается 5-гидроксиметилфурфурол. За ссылку спасибо уже изучил. Объем большой 50 мл, поэтому в затруднении. РМ упаривать до сухого остатка с последующей экстракцией опасаюсь 5-гидроксиметилфурфурол "развалится" в кислой среде.

Polychemist
Сообщения: 9436
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Как удалить ДМФ содержащий 5-ГМФ

Сообщение Polychemist » Вс окт 08, 2017 6:58 pm

Найдите нормальный масляный или 3-х ступенчатый мембранный насос, ну или реально хороший водоструй с хорошим потоком реально холодной воды и упарьте ДМФА при к.т. или ниже. Если Ваш продукт боится кислотности - ну добавьте питьевой соды.

Роберто
Сообщения: 254
Зарегистрирован: Вт июл 14, 2009 4:16 pm

Re: Как удалить ДМФ содержащий 5-ГМФ

Сообщение Роберто » Пн окт 09, 2017 6:14 pm

Здравствуйте, Polychemist.
Масляных ни мембранных насосов нет, только водоструйный буду пробовать на нем. Спасибо за совет.
Последний раз редактировалось Роберто Вт окт 10, 2017 6:30 pm, всего редактировалось 1 раз.

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Как удалить ДМФ содержащий 5-ГМФ

Сообщение Cherep » Пн окт 09, 2017 6:50 pm

С водоструем тяжело. Только разбавлять водой и упаривать эту смесь на роторнике. Причём несколько раз.

Роберто
Сообщения: 254
Зарегистрирован: Вт июл 14, 2009 4:16 pm

Re: Как удалить ДМФ содержащий 5-ГМФ

Сообщение Роберто » Вт окт 10, 2017 6:31 pm

Здравствуйте. Диметилформамид полностью отогнался в вакууме водоструйного насоса, на глицериновой бане, нагретой до 95*С.

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Как удалить ДМФ содержащий 5-ГМФ

Сообщение Cherep » Вт окт 10, 2017 7:08 pm

поскольку у нас тут по кр мере 2 темы на один сабж и проблема топикавтора решена, то эту тему я закрою. А часть каментов перекину в другую.
viewtopic.php?p=952734#p952734

Закрыто

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 12 гостей