Азотная кислота - дегидратация.
Азотная кислота - дегидратация.
Есть HNO3 70% примерно. Нужно получить до 90-95% без оксидов азота.
Стандартно берут 96-98% серную смешивают с HNO3 70% и отгоняют при 100 мм. рт.
Есть методы с Mg(NO3)2 плавленный.
Читал что можно с H3PO4 (95%) смешать азотку и отогнать.
Реально ли так получить 90% HNO3 ?
Стандартно берут 96-98% серную смешивают с HNO3 70% и отгоняют при 100 мм. рт.
Есть методы с Mg(NO3)2 плавленный.
Читал что можно с H3PO4 (95%) смешать азотку и отогнать.
Реально ли так получить 90% HNO3 ?
Re: Азотная кислота - дегидратация.
реально. экстрактивная ректификация обычной товарной азотной кислоты (53-68%) с использованием крепкой серной кислоты долгие годы являлась промышленным стандартным методом для получения концентрированной (~98%) азотной кислоты. емнип, ныне bat-ом считают аналогичный процесс, только вместо серной к-ты используют крепкий раствор МgCl2. в принципе в качестве вспомогательного подойдет в-во, которое: 1.не реагирует с HNO3; 2.неограниченно или хотя бы очень сильно растворимо в воде; и 3.держит воду за коэффициент активности крепче чем HNO3, чтобы преодолеть азеотроп.
Re: Азотная кислота - дегидратация.
С серной это понятно .. стандартный процесс.
Вопрос по фосфорной !
Вопрос по фосфорной !
Re: Азотная кислота - дегидратация.
Сомнительно ...МgCl2только вместо серной к-ты используют крепкий раствор МgCl2
Используют Mg (NO3)2 Al (NO3)3 Zn (NO3)2
Al (NO3)3 круче всех но низкая термостойкость.
Стандарт Mg (NO3)2
Re: Азотная кислота - дегидратация.
Вы обозначили фосфорную как 95%-ю, так такой не бывает. Популярная продающаяся задёшево это 85 процентная.
Азотку свыше 90 % простой отгонкой из водных растворов не получите, да и сами знаете не хуже.
Кислоты много надо?
Азотку свыше 90 % простой отгонкой из водных растворов не получите, да и сами знаете не хуже.
Кислоты много надо?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: Азотная кислота - дегидратация.
Да я в курсе. У меня 85% ... просто ее можно упарить до 95% в атмосфере или вакууме. Там смесь полифосфорных будет .. но думаю не помеха.Вы обозначили фосфорную как 95%-ю, так такой не бывает. Популярная продающаяся задёшево это 85 процентная.
Да я знаю. Именно поэтому нужен дегидрант и отгонка под пониженным давлением 100-150 мм рт. ст.Азотку свыше 90 % простой отгонкой из водных растворов не получите, да и сами знаете не хуже.
Если давление выше то разложение идет. Если ниже то охлаждение сильное типа -20С и ниже.
Я теорию неплохо знаю .. тут вопрос именно по фосфорной.
Насколько она сильный дегидрант и можно ли превысит порог 90%.
Азотки немного нужно .. просто хочу отработать технологию.
Re: Азотная кислота - дегидратация.
да, стандартный теперь с Mg(NO3)2, прoцесс "magnac". используют 72%ный раствор, сама экстрактивная ректиф.идет при Р атмосферном, а разбавленный раствор Mg(NO3)2 упаривают под вакуумом.
Re: Азотная кислота - дегидратация.
Тут проблема в том, что обычно нужна либо 95+ или более крепкая азотная кислота для нитрования, либо достаточно немного более разбавленной.
Имхо проще проверить, что никак не отменяет поиска диаграммы состояния многокомпонентной системы.
Имхо проще проверить, что никак не отменяет поиска диаграммы состояния многокомпонентной системы.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: Азотная кислота - дегидратация.
Где берут безводный нитрат магния для лабораторной перегонки? Искренно интересуюсь, или, если берётся продажный кристаллогидрат, надо вначале тупо отгонять воду, отсекая фракцию по температуре?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: Азотная кислота - дегидратация.
Естественно берем гексагидрат и отгоняем воду. В продаже безводного не видел.Где берут безводный нитрат магния для лабораторной перегонки? Искренно интересуюсь, или, если берётся продажный кристаллогидрат, надо вначале тупо отгонять воду, отсекая фракцию по температуре?
Re: Азотная кислота - дегидратация.
Будете смеяться, но вопрос с обезвоживанием азотки с фосфорной заинтересовал. Даже провёл на досуге пару отгонок -перегонок. Цифры по концентрациям теперь есть. Интересно?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: Азотная кислота - дегидратация.
Да, интересно. Поскольку стоит пару бутылей, литров по 50, явно равзбавленной.
Ищите и обрящите.
Re: Азотная кислота - дегидратация.
Да ! Конечно !Даже провёл на досуге пару отгонок -перегонок. Цифры по концентрациям теперь есть. Интересно?
Re: Азотная кислота - дегидратация.
Да, к сожалению, ничем порадовать не смогу.
Стандартная 85% ортофосфная не обладает каким-то ощутимым осушающим действием.
Эксперимент №1
Взял 65мл азотной кислоты с концентрацией 70%, это обычная концентрированная марки ос.ч, добавил двойное по объёму количество фосфорной 85%-й. Смесь в колбу с насадкой Вюрца и холодильником.
Отгонял две фракции по 27-28 мл, концентрацию отогнанной азотки оценивал по плотности. В первой концентрация азотки вышла ~72%, что не сильно отличается от исходной, а во второй получился уже близкий к азеотропу 57% раствор.
Эксперимент №2
Упарил фосфорную кислоту до якобы 100%, процедура, надо сказать, ещё та.
Так же взята азотка с известной, вышеобозначенной концентрацией и двойное количество упаренной фосфорной. А вот тут интересно - первые 25-30 мл по плотности 1,5 с копейками соответствующие 98%-й азотке, зато следующие сваливаются опять в 57%-й классический азеотроп.
Интересно было бы отогнать из сухой селитры с фосфорной вместо серной.
Стандартная 85% ортофосфная не обладает каким-то ощутимым осушающим действием.
Эксперимент №1
Взял 65мл азотной кислоты с концентрацией 70%, это обычная концентрированная марки ос.ч, добавил двойное по объёму количество фосфорной 85%-й. Смесь в колбу с насадкой Вюрца и холодильником.
Отгонял две фракции по 27-28 мл, концентрацию отогнанной азотки оценивал по плотности. В первой концентрация азотки вышла ~72%, что не сильно отличается от исходной, а во второй получился уже близкий к азеотропу 57% раствор.
Эксперимент №2
Упарил фосфорную кислоту до якобы 100%, процедура, надо сказать, ещё та.
Так же взята азотка с известной, вышеобозначенной концентрацией и двойное количество упаренной фосфорной. А вот тут интересно - первые 25-30 мл по плотности 1,5 с копейками соответствующие 98%-й азотке, зато следующие сваливаются опять в 57%-й классический азеотроп.
Интересно было бы отогнать из сухой селитры с фосфорной вместо серной.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: Азотная кислота - дегидратация.
Кстати тоже думал о подобной методе. В литературе описание не встречал.Интересно было бы отогнать из сухой селитры с фосфорной вместо серной.
Но по идее с KI и KBr работает. Должна и азотку вытеснить .. как более летучую.
Re: Азотная кислота - дегидратация.
Ну это нормально .. так примерно и должно быть.А вот тут интересно - первые 25-30 мл по плотности 1,5 с копейками соответствующие 98%-й азотке, зато следующие сваливаются опять в 57%-й классический азеотроп.
Если брали 65мл азотной кислоты 70% то из нее более 30 мл конц. азотки отогнать нереально т.к. фосфорная водой разбавляется и потом идет уже азеотроп.
Это же не фосфорный ангидрид .. который необратимо воду связывает.
Re: Азотная кислота - дегидратация.
amik, а как упаривали фосфорную? просто из колбы?
Ищите и обрящите.
Re: Азотная кислота - дегидратация.
Да, но с высокой насадкой, типа эрзац-дефлегматор и с небольшой скоростью. Довольно чётко было заметно, когда перестала испаряться концентрированная кислота и пошёл азеотроп - капли отгона из алонжа не тонули, создавая в приёмнике верхний, практически бесцветный слой разбавленной кислоты.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: Азотная кислота - дегидратация.
Вы видимо про отгонку азотки пишете.
Я про обезвоживание фосфорной интересовался.
В том плане жрет ли она стекло при отгонке воды из нее?
Я про обезвоживание фосфорной интересовался.
В том плане жрет ли она стекло при отгонке воды из нее?
Ищите и обрящите.
Re: Азотная кислота - дегидратация.
Действительно, задумался о своём
Упаривал в стакане. Стекло жрёт, но при относительно невысоких температурах вполне терпимо. Хорошо заметно, что после смешения упаренной фосфорной с азоткой смесь мутнеет, а после отгонки азотки с водой т.е.по сути укрепления остающейся в кубе фосфорной, снова становится прозрачной
Стекло сильно подъедается при удалении воды из H3PO4 до пирофосфорной, где температура поднимается выше 300 град.
Упаривал в стакане. Стекло жрёт, но при относительно невысоких температурах вполне терпимо. Хорошо заметно, что после смешения упаренной фосфорной с азоткой смесь мутнеет, а после отгонки азотки с водой т.е.по сути укрепления остающейся в кубе фосфорной, снова становится прозрачной
Стекло сильно подъедается при удалении воды из H3PO4 до пирофосфорной, где температура поднимается выше 300 град.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 16 гостей