Работа с жидким HF

как правильно провести химический эксперимент?
Ответить
Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6554
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Работа с жидким HF

Сообщение Phobos » Ср янв 17, 2018 12:28 am

Народ, а какое оборудование нынче пользуют нынче для реакций в жидком HF? В древнем Фогеле вроде фигурировала медная колба, но нынче такой запрос выдал лишь недоумение гугля. А если хочется не колбу, а нормальный реактор на пару литров с мешалкой? Существуют ли такие? Из материалов подходят сплавы типа монель или продвинутый хастелой, но не имею ни малейшего понятия, делают ли из них реакторы. Может существуют железные с соответствующим металлическим покрытием?
Тефлон не предлагать, отвратная теплопередача.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
serg1
Сообщения: 860
Зарегистрирован: Чт ноя 20, 2008 11:16 pm
Контактная информация:

Re: Работа с жидким HF

Сообщение serg1 » Ср янв 17, 2018 12:35 am

Ну, если уже известен материал- в чем проблема выточить горшок на 2 литра? Обращайтесь, сделаем, если по цене договоримся.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Работа с жидким HF

Сообщение avor » Ср янв 17, 2018 6:56 am

А валютный счет у вашего юр. лица имеется, чтобы оплатить? А через 2 таможни кастрюлю, кто проводить будет? UPS?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6554
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Работа с жидким HF

Сообщение Phobos » Ср янв 17, 2018 8:58 am

Оптимальный материал мне неизвестен, поэтому и спрашиваю. Я просто привел названия парочки материалов, стойких к HF по таблицам коррозии. Я понятия не имею, насколько хорошо/удобно/технологично делать из них реактор с рубашкой, мешалкой и краном. И есть ли еще какие-то материалы/покрытия для этой цели. Реактор от горшка сильно отличается по технологии изготовления.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Авас Петяев
Сообщения: 268
Зарегистрирован: Вт апр 04, 2017 11:31 pm

Re: Работа с жидким HF

Сообщение Авас Петяев » Ср янв 17, 2018 9:58 am

Хастелой - это хорошо, причем, чем больше в нем молибдена, тем лучше. Для холодных растворов HF можно, наверное, использовать и другие никелевые сплавы, и даже медь, но в горячих растворах и в смесях HF + HCl хастелои гораздо более стойки.
Еще лучше чистые молибден или вольфрам, которые совсем не реагируют с растворами HF и HCl в отсутствии окислителей (из листового молибдена вполне можно согнуть элементы и сварить реактор). Однако, если окислители, например HNO3, присутствуют, то дело плохо. В этом случае из металлов практически ничего не годится, включая золото и платину.
Кстати, если надо работать только с холодными восстановительными растворами (HF, HF + HCl, HF + H3PO4 и т.д.), то можно попробовать позолотить или платинировать медный реактор.
Из неметаллов можно попробовать плотный графит импрегнированный тефлоном (теплопроводность графитового реактора будет достаточно высокая, но вытачивать его придется из одного куска).
Чисто теоретически, от горячих растворов HF должно защищать и плотное покрытие на основе углерода DLC (diamond like carbon), но практически его невозможно будет нанести на внутреннюю поверхность металлического реактора без дефектов (только на небольшие полированные детали простой формы).

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6554
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Работа с жидким HF

Сообщение Phobos » Ср янв 17, 2018 11:54 am

Как я написал, речь идет не о растворе, и не о горячем, а о жидком 100% HF. Ожидаемая температура около 0, окислителей не предполагается.
А есть производители такой лабораторной техники, или все самопальное?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

ximi
Сообщения: 4386
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Работа с жидким HF

Сообщение ximi » Ср янв 17, 2018 12:09 pm

Народ, а какое оборудование нынче пользуют нынче для реакций в жидком HF?
Монель .. тефлон .. графит .. стеклоуглерод.

Или реактор из нержавейки а туда вставка из тефлона.

Аватара пользователя
serg1
Сообщения: 860
Зарегистрирован: Чт ноя 20, 2008 11:16 pm
Контактная информация:

Re: Работа с жидким HF

Сообщение serg1 » Ср янв 17, 2018 1:00 pm

avor писал(а):
Ср янв 17, 2018 6:56 am
А валютный счет у вашего юр. лица имеется, чтобы оплатить? А через 2 таможни кастрюлю, кто проводить будет? UPS?
Таки имеется. И через таможню проведем.

Аватара пользователя
serg1
Сообщения: 860
Зарегистрирован: Чт ноя 20, 2008 11:16 pm
Контактная информация:

Re: Работа с жидким HF

Сообщение serg1 » Ср янв 17, 2018 1:25 pm

А НF безводный или водный р-р? Раньше работали мы в ЦНИИ КМ "Прометей" с HCl (водный, горячий) и хлоридными растворами - неплохо стоял сплав ЧС -42 (03Х20Н45М4БЧ) он и стойкий и технологичный и не совсем экзотика.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6554
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Работа с жидким HF

Сообщение Phobos » Ср янв 17, 2018 1:51 pm

А НF безводный или водный р-р?
Ну написал же уже дважды!
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
serg1
Сообщения: 860
Зарегистрирован: Чт ноя 20, 2008 11:16 pm
Контактная информация:

Re: Работа с жидким HF

Сообщение serg1 » Ср янв 17, 2018 8:07 pm

В безводном холодном и чистом, скорее всего стойкость будет еще лучше чем в водном.

Аватара пользователя
Авас Петяев
Сообщения: 268
Зарегистрирован: Вт апр 04, 2017 11:31 pm

Re: Работа с жидким HF

Сообщение Авас Петяев » Ср янв 17, 2018 8:45 pm

serg1 писал(а):
Ср янв 17, 2018 8:07 pm
В безводном холодном и чистом, скорее всего стойкость будет еще лучше чем в водном.
Это точно. Более того, при отсутствии воды вообще никакой коррозии реактора быть не может, пусть он хоть будет сделан из ст3. Другое дело, что "вода дырочку найдет" и работать с безводным HF - задача нетривиальная. Гораздо больше я бы беспокоился о другой проблеме, - когда этот фтороводород придет к своему нормальному, газообразному, состоянию, наступит локальный "судный день" в лаборатории и можно только пожелать ТС не оказаться поблизости от реактора.

Iskander
Сообщения: 3151
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Работа с жидким HF

Сообщение Iskander » Ср янв 17, 2018 11:12 pm

Ну, гугль пишет, что фторид одновалентной меди в плавиковке не растворим. Отсюда следствие первое - ингаз. Иначе окислится в фторид двухвалентной меди, который растворяется. Следствие второе - вне зависимости от материала реактора (так сказать, силового) требуется нерастворимая в плавиковке плёнка. Из сульфата, фосфата, сульфида или других соединений. Тефлоновая мешалка

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 5909
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Работа с жидким HF

Сообщение antabu » Чт янв 18, 2018 7:32 am

В старину работали в свинце.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Maloy
Сообщения: 4085
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: Работа с жидким HF

Сообщение Maloy » Сб янв 20, 2018 10:41 pm

в обычной нержавейке работать можно чета типа 12х18н10т или ваще в ст3... еще есть такое мнение, что поверхность покрывается фторидами, которые пассивируют дальнейшую коррозию... щас в нержавейке ставлю опыты с солянкой и хлором при 100оС... жрет конечно, но количества маленькие, поэтому терпимо...

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3935
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Работа с жидким HF

Сообщение SIG » Пн янв 22, 2018 4:04 pm

В Брауэре упоминается медь, нержавейка V2A, платина для работы с б/в HF. В промышленности жидкий HF достаточно часто используют, должны быть данные. Вопрос Ваших возможностей и цены. Знаю, что Buchi на заказ одним деятелям выточил 5 л автоклав из литого тантала на 250 атм и 400 С, но сколько это стоило страшно подумать.

chemister
Сообщения: 451
Зарегистрирован: Ср дек 15, 2004 10:52 am
Контактная информация:

Re: Работа с жидким HF

Сообщение chemister » Вт апр 17, 2018 9:16 am

К. Кристи обычно использует реакторы из Kel-F (политрифторхлорэтилена).

Zord
Сообщения: 1453
Зарегистрирован: Чт ноя 06, 2008 2:33 pm

Re: Работа с жидким HF

Сообщение Zord » Вт апр 17, 2018 4:03 pm

Вполне может и полипропилен подойти, прям бочку взять такую синюю с крышкой,но теплопередача тоже не очень будет

fluorochemist
Сообщения: 88
Зарегистрирован: Ср мар 10, 2010 10:34 am

Re: Работа с жидким HF

Сообщение fluorochemist » Ср апр 18, 2018 1:04 pm

По опыту работы знакомого, который занимался электрохим фторированием органики в бв HF при -20 С, оптимальный материал - никель, независимо от сорта. Фланец (тоже никель) у одного электролизера был приваренный, у второго - точеный из цельного прутка. Емкость 2.5 л. Продукты фторирования и aHF сифонировал в пластиковую емкость, откуда и отбирал оргслой.

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 6 гостей