Как устранить течь на линии инертного газа

как правильно провести химический эксперимент?
Ответить
Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Как устранить течь на линии инертного газа

Сообщение Виктория Сергеевна » Ср фев 07, 2018 2:38 pm

Здравствуйте уважаемые коллеги!

Нужен Ваш опытный совет. Собрали новую линию Шленка - баллон, редуктор, капилляр,
вентиль тонкой регулировки/ротаметр, пару колонок с мол.ситами и марганцевым ката-
лизатором, манометр и гребенка. Так же на линии есть пару PTFE-кранов. Все соединено
PVC или фторкаучуковыми трубками. Кое где поставлили металлические хомутики. На
выходе маностат с ПМС. Давление в линии поддерживается примерно около 30 мм рт.ст.
Вобщем как выяснилось (судя по манометру) если не пользоваться линией, давление за
пару суток падает до 0 мм рт.ст, то есть течь :dontknow: .

Собственно вопросы:
1. Скажите пожалуйста по опыту, нормально ли это, или такое падение давление говорит
о серьезной негерметичности. Если Вы используете аналогичные системы, сколько по
времени внутри может сохраняться небольшое избыточное давление?

2. Если есть неплотность, значит после падения давления может подсасываться воздух :? .
Теоретически можно перед началом работы продуть систему в течении 10-20 минут, но
это во первых трата газа, во вторых снижение ресурса колонок. Но даже если это так, то
много ли влаги может попасть в мол.сито таким образом, подсос ведь небольшой?

Цеолита в системе около 1,0..1,5 кг. Через сколько его нужно регенерировать в этом случае,
и есть ли какие либо простые методы определения качества инертного газа без электронных
датчиков? Скажем мне порекомендовали использовать для этого некоторые комплексы титана
и его тетрахлорид. Идея постоянно поддерживать в системе небольшое избыточное давление
вероятно хороша, но баллоны придеться обменивать чаще, это плохо...

Я так понимаю найти течь практически нереально? (гелиевого течеискателя под рукой нет).
В литературе есть описание подобных систем с рекомендаций полностью заменить все трубки
на медные/гибкие стальные, но это неудобно, и дорого - не может ли быть настолько сильная
диффузия аргона через стенку?

Заранее благодарю за любые советы, замечания по эксплуатации данных линий.
С уважением.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 5909
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Как устранить течь на линии инертного газа

Сообщение antabu » Ср фев 07, 2018 3:38 pm

Обмыливанием.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Как устранить течь на линии инертного газа

Сообщение amik » Ср фев 07, 2018 4:42 pm

Обмыливанием на линии, где давление сотые доли атмосферы? Интересно.
Или обозначенная величина 30 мм.рт.ст. избыточное, но это вопрос к Виктории Сергеевне :)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13053
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Как устранить течь на линии инертного газа

Сообщение Гесс » Ср фев 07, 2018 5:05 pm

Судя по "падает до 0", "сколько по времени внутри может сохраняться небольшое избыточное давление?", "Если есть неплотность, значит после падения давления может подсасываться воздух" и "гелиевого течеискателя" - таки избыточное, и да, обмыливание наверное. Если конечно всю эту хреновину нельзя в бочку с водой засунуть. И давление дать побольше чтоб пузырило лучше.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Как устранить течь на линии инертного газа

Сообщение amik » Ср фев 07, 2018 5:11 pm

Гесс, всё верно, было понятно сразу, но можно же немного пофлудить, чтобы тема не казалась забытой.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Как устранить течь на линии инертного газа

Сообщение Виктория Сергеевна » Ср фев 07, 2018 8:46 pm

Да да, конечно давление 760+ :)
Насчет погружения в воду - это конечно очень неплохо, часть элементов до
сборки мы так и проверяли на герметичность - окунали в тазик с водой, и
давали давление +100 мм рт.ст. Но все в тазик не помещается :) , а вот
обмыливание наверное результатов не даст - давление небольшое, и пада-
ет в течении 1-3х суток, а значит течь очень маленькая, пузыриться не будет.
А повышать давление - я даже не знаю - сколько выдержит стеклянная трубка
диаметром 50 мм и длинной полметра :dontknow:

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6553
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Как устранить течь на линии инертного газа

Сообщение Phobos » Ср фев 07, 2018 9:11 pm

Сделайте добавочную линию с подключением через трехходовой кран для "спящего режима" - пусть все время продувает через систему минимальное количество аргона, чтоб поддерживать минимальное избыточное давление. При переключении на рабочий режим просто поворачиваем кран, получаем свои +30 мм. Для сящего режима можно в принципе и более дешевый гелий использовать - если его примесь в аргоне не помешает химии.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9554
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Как устранить течь на линии инертного газа

Сообщение SkydiVAR » Чт фев 08, 2018 2:04 pm

Phobos писал(а):
Ср фев 07, 2018 9:11 pm
Для сящего режима можно в принципе и более дешевый гелий использовать - если его примесь в аргоне не помешает химии.
Гелий дешевле аргона??? Для технического - вдвое дороже, для 5.5 - процентов на 10. Цены российские, только что нашел.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Как устранить течь на линии инертного газа

Сообщение amik » Чт фев 08, 2018 2:17 pm

Виктория Сергеевна писал(а):
Ср фев 07, 2018 8:46 pm
А повышать давление - я даже не знаю - сколько выдержит стеклянная трубка
диаметром 50 мм и длинной полметра :dontknow:
От толщины стенки зависит, но 200-300 мм избыточных выдержит без проблем, если бездефектная. Да и лишняя атмосфера отнюдь не проблема.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 3135
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: Как устранить течь на линии инертного газа

Сообщение chaus » Чт фев 08, 2018 2:57 pm

Виктория Сергеевна писал(а):
Ср фев 07, 2018 2:38 pm
1. Скажите пожалуйста по опыту, нормально ли это, или такое падение давление говорит
о серьезной негерметичности. Если Вы используете аналогичные системы, сколько по
времени внутри может сохраняться небольшое избыточное давление?
По СНИП допустимые потери давления начинаются то ли с 35, то ли с 55 мм. вод. ст. в час и дальше -- больше, так что за сутки 30 мм. рт. ст. может полностью уйти на законных основаниях.

Однако есть и ещё вопрос -- температура газа в начале и в конце Ваших испытаний одинаковая?

Из практики -- стык любого шланга со штуцером будет травить, если он не обтянут проволочным или ленточным хомутом. Также, штуцера перед надеванием шлангов обмазывайте Рамзаевской смазкой или кремнийорганическим вазелином. Этими же средствами надо промазать все краны и прочие уплотнения, если таковые есть.
Виктория Сергеевна писал(а):
Ср фев 07, 2018 2:38 pm
есть ли какие либо простые методы определения качества инертного газа без электронных
датчиков?
На влагу -- прокалённый хлорид кобальта или силикагель, пропитанный его раствором и прокалённый.

На воздух -- Вульф/Дрексель с раствором пирогаллола (желательно, конечно, чтобы пирогаллол изначально был не чёрный))))).
Виктория Сергеевна писал(а):
Ср фев 07, 2018 2:38 pm
Я так понимаю найти течь практически нереально? (гелиевого течеискателя под рукой нет).
Надуйте систему аммиаком. Потом водите по стыкам трубок (не прикасаясь к трубкам, т.е. бесконтактно!) носом или тампоном, смоченным в крепкой солянке (либо тем, либо другим, либо сначала одним, потом другим, но не одновременно). Можно также обмазать систему не мылом, а раствором нейтрального ПАВ с добавкой фенолфталеина.
Виктория Сергеевна писал(а):
Ср фев 07, 2018 2:38 pm
В литературе есть описание подобных систем с рекомендаций полностью заменить все трубки
на медные/гибкие стальные, но это неудобно, и дорого - не может ли быть настолько сильная
диффузия аргона через стенку?
Нет, через неповреждённую стенку не может, это точно.

SkydiVAR писал(а):
Чт фев 08, 2018 2:04 pm
Phobos писал(а):
Ср фев 07, 2018 9:11 pm
Для сящего режима можно в принципе и более дешевый гелий использовать - если его примесь в аргоне не помешает химии.
Гелий дешевле аргона???
На Фобосе-то? :lol:
Почему бы и нет...
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6553
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Как устранить течь на линии инертного газа

Сообщение Phobos » Чт фев 08, 2018 3:56 pm

Цена гелия сильно зависит от того, на каком месторождении его добывают, про содержании 0.3% себестоимость добычи около полдоллара за кубометр (для сравнения, атмосферный гелий обойдется больше 100$ за кубометр). Я как разз думал, что в России таких газовых месторождений хоть пруд пруди.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Как устранить течь на линии инертного газа

Сообщение Виктория Сергеевна » Чт фев 08, 2018 5:39 pm

Коллеги, спасибо за то что не обошли мой вопрос. Как то очень обидно получилось,
столько трудов - и нет герметичности, столько проверяли-перепроверяли :shuffle:
По СНИП допустимые потери давления начинаются то ли с 35, то ли с 55 мм.
вод. ст. в час
А можно ли номер документа, очень интересно. За час-два показания манометра у
нас не изменяются видимым образом, то есть для того что бы заметить падение
давления на 5-10 мм дожно пройти минимум часов 5 после перекрывания подачи
аргона на редукторе. Кстати - редуктор не специальный (для высокочистых газов)
а стандартный балонный. Еще раз уточню - избыточное давление в системе очень
маленькое, + 30 мм рт.ст. к атмосфере. Но предусмотрена возможность повышения
до 100 и более.
Однако есть и ещё вопрос -- температура газа в начале и в конце Ваших
испытаний одинаковая?
Да, температура в помещении сильно на давление влияет - открываешь окошко
проветрить, или работает тяга, давление падает но потом, после нагревания снова
возвращается. Вероятно еще температурные колебания сказываются на герметичности
стыков.
Из практики -- стык любого шланга со штуцером будет травить
Даже если витоновые трубки с внутренним диаметром 8 мм плотно одеты на отводы
диаметром 10 мм на глубину 15-20 мм? Мне казалось что это маловероятно (?). Хорошо,
последуем Вашему совету - попробую поставить дополнительные хомутики на отводы.
Насчет смазки - тоже спасибо, мне казалось это излишним (ну, только краны смазываем).
На влагу -- прокалённый хлорид кобальта или силикагель, На воздух -- Вульф/
Дрексель с раствором пирогаллола
Боюсь это слишком малочувствительный способ. Аргон проходит осушку через метровый
слой мол.сит (4 и 3А), а промежуточно через активированный оксид марганца (II) на носи-
теле. Хотелось бы что то более чувствительное. Бензофенон-кетил натрий не подойдет,
как считаете?
Надуйте систему аммиаком
Метод хороший, спасибо, но не рискну - боюсь остатки аммиака очень трудно будет десор-
бировать с катализатора, - испортим всю химию потом, - я то за следы воздуха переживаю,
а тут аммиак... :)
С уважением.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4948
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Как устранить течь на линии инертного газа

Сообщение bigM » Чт фев 08, 2018 5:44 pm

а ультразвуковой течеискатель купить нельзя?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Как устранить течь на линии инертного газа

Сообщение Виктория Сергеевна » Пт фев 09, 2018 10:37 am

bigM писал(а):
Чт фев 08, 2018 5:44 pm
а ультразвуковой течеискатель купить нельзя?
Нет, возможности такой сейчас нет

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Как устранить течь на линии инертного газа

Сообщение Виктория Сергеевна » Пт фев 09, 2018 10:47 am

По СНИП допустимые потери давления начинаются то ли с 35, то ли с 55 мм. вод. ст. в час
Прошу прощение, моя недоглядка - мм рс.ст и мм.водного столба ведь разные величины,
выходит что допустимое снижение давления намного меньше...

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13053
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Как устранить течь на линии инертного газа

Сообщение Гесс » Пт фев 09, 2018 11:03 am

Виктория Сергеевна писал(а):
Пт фев 09, 2018 10:47 am
По СНИП допустимые потери давления начинаются то ли с 35, то ли с 55 мм. вод. ст. в час
Прошу прощение, моя недоглядка - мм рс.ст и мм.водного столба ведь разные величины,
выходит что допустимое снижение давления намного меньше...
В 13.5 раз (плотность ртути по воде).

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Как устранить течь на линии инертного газа

Сообщение Виктория Сергеевна » Чт фев 15, 2018 2:41 pm

Коллеги, как выяснилось - большая часть падения давления происходит в системе
до "стеклянной" части - на ротаметре, вентиле тонкой регулировки или редукторе.
Если перекрыть (изолировать) стеклянную часть - падение давления за 4 дня соста-
вило 30 мм, то есть 7-8 мм рт.ст в сутки или около 0,3 мм рт.ст в час. Как считаете,
приемлемо ли это?
Теперь немного проще :) - может как то отсекать ротаметр :shuffle: ..

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Как устранить течь на линии инертного газа

Сообщение Виктория Сергеевна » Чт фев 15, 2018 2:43 pm

В 13.5 раз (плотность ртути по воде)
То есть 2,6...4,0 мм рт ст.в час :shuffle: ?

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13053
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Как устранить течь на линии инертного газа

Сообщение Гесс » Чт фев 15, 2018 4:44 pm

тогда уж 2.6 мм водного ст. в час.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 5909
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Как устранить течь на линии инертного газа

Сообщение antabu » Пт фев 16, 2018 7:00 am

Нержавейные конусные уплотнения облудить в разобранном виде при помощи паяльника и фосфорной кислоты. Не забыть промыть. Достаточно по одному конусу в разъёме, например внутренний.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя