Очистка СHCl3 с неиз.сроком хранения
-
- Сообщения: 1119
- Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm
Очистка СHCl3 с неиз.сроком хранения
Коллеги, здравствуйте!
Нашелся у нас недавно трихлорметан, с неизвестным сроком выпуска - вероятно
он не очень старый (до 5 лет) - то есть не советская фасовка, но у меня есть опа-
сения, что в нем много COCl2, так как не известно как он хранился. Выбрасывать
не хочется. Есть ли какой либо простой способ избавиться от карбонилхлорида?
Может промыть чем нибудь? Вайсбергер рекомендует водный раствор фенолята
натрия, но это как то не очень практично.
Посоветуйте пожалуйста, чем его лучше обработать. И вообще - есть ли какая
либо достойная современная литература (кроме Армарего) по очистке органи-
ческих растворителей?
С уважением.
Нашелся у нас недавно трихлорметан, с неизвестным сроком выпуска - вероятно
он не очень старый (до 5 лет) - то есть не советская фасовка, но у меня есть опа-
сения, что в нем много COCl2, так как не известно как он хранился. Выбрасывать
не хочется. Есть ли какой либо простой способ избавиться от карбонилхлорида?
Может промыть чем нибудь? Вайсбергер рекомендует водный раствор фенолята
натрия, но это как то не очень практично.
Посоветуйте пожалуйста, чем его лучше обработать. И вообще - есть ли какая
либо достойная современная литература (кроме Армарего) по очистке органи-
ческих растворителей?
С уважением.
Re: Очистка СHCl3 с неиз.сроком хранения
Поступающий в продажу хлороформ чаще всего содержит около 1% этанола в качестве стабилизатора, предохраняющего хлороформ от окисления кислородом воздуха в фосген. Для очистки растворителя рекомендуется один из следующих методов:
а) Хлороформ встряхивают с концентрированной H2SO4, промывают водой, сушат над СаСl2 или К2СO3 и перегоняют.
б) Хлороформ пропускают через колонку, заполненную активированной окисью алюминия (степень активности 1) (около 25 г на 500 мл CHCI3).
в) Хлороформ несколько раз встряхивают с водой (около половины объема растворителя), сушат над СаСl2 и перегоняют над Р2О5.
Растворитель, очищенный по любому из этих методов, хранят в темноте в атмосфере N2.
а) Хлороформ встряхивают с концентрированной H2SO4, промывают водой, сушат над СаСl2 или К2СO3 и перегоняют.
б) Хлороформ пропускают через колонку, заполненную активированной окисью алюминия (степень активности 1) (около 25 г на 500 мл CHCI3).
в) Хлороформ несколько раз встряхивают с водой (около половины объема растворителя), сушат над СаСl2 и перегоняют над Р2О5.
Растворитель, очищенный по любому из этих методов, хранят в темноте в атмосфере N2.
-
- Сообщения: 1119
- Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm
Re: Очистка СHCl3 с неиз.сроком хранения
Да, насчет этанола мне известно, но этот - точно без этанола, так как остаток сПоступающий в продажу хлороформ чаще всего содержит около 1% этанола
в качестве стабилизатора
рецикла.
-
- Сообщения: 1119
- Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm
Re: Очистка СHCl3 с неиз.сроком хранения
Основной вопрос, чем его можно промыть чтобы в первую очередь убрать
СOCl2. Первое что напрашивается, - слабая щелочь, но не знаю насколько
это эффективно. Концентрированная, понятное дело будет с ним реаги-
ровать хорошо, но и сам ТХМ будет с ней реагировать.
СOCl2. Первое что напрашивается, - слабая щелочь, но не знаю насколько
это эффективно. Концентрированная, понятное дело будет с ним реаги-
ровать хорошо, но и сам ТХМ будет с ней реагировать.
Re: Очистка СHCl3 с неиз.сроком хранения
1-2% водная KOH быстро убирает фосген.
При перегонке фосген уходит по любому.
При перегонке фосген уходит по любому.
Re: Очистка СHCl3 с неиз.сроком хранения
Вам жалко потерять 1% ?но и сам ТХМ будет с ней реагировать.
Re: Очистка СHCl3 с неиз.сроком хранения
Омияк?
Это же даже индикатор на фосген считается
Это же даже индикатор на фосген считается
Это может быть не просто,но это может быть!
Истина может и на вашей стороне,но не забывайте и о другой
Истина может и на вашей стороне,но не забывайте и о другой
Re: Очистка СHCl3 с неиз.сроком хранения
Слабая щелочь или водная сода удалят фосген и HCl, но медленно. Нужно перемешивать с реагентом много часов. Можно попробовать слабый раствор аммиака, а потом воду пару раз.
-
- Сообщения: 1119
- Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm
-
- Сообщения: 1119
- Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm
-
- Сообщения: 1119
- Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm
Re: Очистка СHCl3 с неиз.сроком хранения
Вот - я о том же! Это не просто встряхнул пару раз в делительной
воронке с 1% едким натром, и все - так можно удалить пероксиды
из эфира, тиофен из бензола, при встрахивании в ДВ соответствен-
но с раствором сульфата железа (II) и конц.серной кислотой и тд.,
но не СOCl2.
Re: Очистка СHCl3 с неиз.сроком хранения
Привет коллега!
Потрясите с насыщенным бикарбонатом натрия, а потом подержите над оксидом алюминия для хроматографии. Пропорции выбирайте, но чем больше тем лучше.
Вообще оксид алюминия и гидрид кальция это наш выбор - дешево и сердито. Правда долговато получается.
Жить надо проще.
С уважением StYV.
Потрясите с насыщенным бикарбонатом натрия, а потом подержите над оксидом алюминия для хроматографии. Пропорции выбирайте, но чем больше тем лучше.
Вообще оксид алюминия и гидрид кальция это наш выбор - дешево и сердито. Правда долговато получается.
Жить надо проще.
С уважением StYV.
Re: Очистка СHCl3 с неиз.сроком хранения
Из практики.Откуда такие данные про водную щелочь?
Re: Очистка СHCl3 с неиз.сроком хранения
Я считаю что вы высасываете проблему из пальца.Про перегонку понятно, но как Вы считаете - это приятное занятие, перегонять растворитель
содержащий фактически БОВ?
Органическая химия вообще не очень приятна по запахам.
Перегонка происходит под тягой ... микроколичества фосгена улетают в тягу.
Сам перегонял хлороформ и ЧХУ жив вроде и без последствий.
Re: Очистка СHCl3 с неиз.сроком хранения
Разлагается ... но фосген это делает быстрее.Разве хлороформ не разлагается концен-
трированной щелочью до карбенов,
Да потери хлороформа неизбежны.
И кто говорит о концентрированной щелочи ?
1-2% вполне достаточно.
Re: Очистка СHCl3 с неиз.сроком хранения
Вы так пероксиды из эфира точно не удалите !стряхнул пару раз в делительной
воронке с 1% едким натром, и все - так можно удалить пероксиды
из эфира,
Это миф.
-
- Сообщения: 1119
- Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm
Re: Очистка СHCl3 с неиз.сроком хранения
Аяй коллега !
Не выдергивайте из контекста мои сообщения и не составляйтеи из
них свои - речь в данном случае идет не об удалении пероксидов
щелочью, а о промывке эфиров восстановителями - солями железа
двухвалентного. Я работаю не первый год, и даже не десятый с этими
соединениями, - и всегда удаляли пероксиды из ТГФ и эфиров, добав-
лением гидрохинона, хлорида меди (I) перед перегонкой, или пропуска-
нием через активированный оксид алюминия. Миф, скорее то, что при
хранении над щелочью не образуются пероксиды - почитайте об
этом в Захарове, там целый раздел этому посвящен.
Что касается ТХМ, - то одно дело растворитель известного поставщика
с известной датой производства, который хранился в холодильнике не
распечатаный, с ингибирующей и стабилизирующей добавкой, в темном
стекле - а другое - то о чем я пишу.
Вобщем не обижайте меня
Re: Очистка СHCl3 с неиз.сроком хранения
О чем вы пишите ?с ингибирующей и стабилизирующей добавкой, в темном
стекле - а другое - то о чем я пишу.
Все хлороформы которые я встречал были в темной стеклянной таре.
И во все при производстве добавляют стабилизаторы типа этанола.
Он же у вас не самопальный из белизны и ацетона
Re: Очистка СHCl3 с неиз.сроком хранения
Так я уже читал Захарова 10 лет назад.почитайте об этом в Захарове,
И год назад перечитывал ... у меня память хорошая !
Re: Очистка СHCl3 с неиз.сроком хранения
ximi уже получил предупреждение в соседней теме, поэтому тут я никак реагировать не буду.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 17 гостей