Вопрос по иглам/cannula transfer chemistry
Re: Вопрос по иглам/cannula transfer chemistry
А чем в данном случае пентан так отличается от гексана? Почему только в нем?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Вопрос по иглам/cannula transfer chemistry
Ээээ, ну можно посмотреть по ссылке на сайт сигмы-олдрича какой типо у них внешний диаметр, помоему так 2 мм есть.Magic Methyl писал(а): ↑Вт авг 14, 2018 2:16 pm
Да, - капилляры которые мне дали аналитики слишком толстые, - около 2 мм, я заточил их под иглы,
и проверил на септах - после прокола они перестают держать - это слышно по звуку - аргон протекает
через отверстие очень неслабо
А типо носики капилляров были загнуты перед заточкой?
Чёта мине кажеццо, что если аргон свистел, то чёто не так либо с септой либо с иглой...
Re: Вопрос по иглам/cannula transfer chemistry
Там проблема с температурой кипения t BuCl и с общей температурой реакции. Нужен литиевый песок с содержанием натрия около 2% , иначе реакция не пойдет. А побчная там, естественно, элиминирование. И чем выше темрература, тем оно бодрее идет. Поэтому пентан или легкий ПЭ. Процесс трудно контролируется, и часто все оказывается на потолке.
- Magic Methyl
- Сообщения: 1652
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Вопрос по иглам/cannula transfer chemistry
Уважаемые коллеги, а кто нибудь пробовал его варить самостоятельно? Вообще кто нибудь сейчасtBuLi горит на воздухе, сделать самому его трудно, а варится он только в пентане. Поэтому в
пентане его и продают
делает литийалкилы сам, или только покупают? Скажем самые распостраненные n-BuLi и t-BuLi?
Насколько мне известно по рассказам старых (в добром смысле слова) химиков (кому за 60), норма-
льный бутиллитий получается довольно неплохо, а вот с третичным дела обстоят намного хуже.
Поделитесь пожалуйста (p.s сам пользуюсь только покупной элементоорганикой, если она доступна).
По поводу шприца - я вот подумал, и решил что наверное вместо стеклянного поршня можно выточитьЕсли нужно много, никакой обычный шприц не выдерживает
плунжер из PTFE как на гамильтонах (ну это не для t-BuLi). Все равно лежит теперь мертвым грузом.
Вот только я не совсем представляю геометрию плунжера - делать его в форме елочки или просто
как цилиндр с кольцевыми проточками, близкий по диаметру к стеклянному телу (как его вставлять
потом что бы стекло не лопнуло) и будет ли это держать.
Спасибо за рассказ!Пожар был когда взорвалась 5 л колба, в которой проводили восстановление AlH3.
А как Вы генерировали алан? Из ЛАГа и безводной серной кислоты? Или через хлорид алюминия?
Прочитал - страшно. Вспомнилось пару случаев, которые были у нас, один с безводной азоткой,
второй, с газообразным водородом. Помню была на форуме ветка - что то типа "как не надо делать"
в ней очень интересные вещи коллеги описывали, хорошо бы поднять. Как много остается за кадром,
мы ведь знаем причину...
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
- Magic Methyl
- Сообщения: 1652
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Вопрос по иглам/cannula transfer chemistry
Загнуты? Не вполне понимаю, что Вы имеете ввиду. Капилляры я просто затачивал на наждаке,
края тоже заточил, но ничего не загибал.
А насчет того что аргон выходит, - это если после прокола таким капилляром его вытащить,
то аргон который идет с линии Шленка через шланг и вторую тонкую иглу в бутылку через
септу травит в месте прокола .
В книге Шарп Дж., Госни И., Роули А. Практикум по органической химии (1993) на стр. 54
как раз говориться, о том, что Sure/Seal Septa может травить при использовании толстых
игл
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
- Magic Methyl
- Сообщения: 1652
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Вопрос по иглам/cannula transfer chemistry
Наверное затачивать по другому нужно
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
Re: Вопрос по иглам/cannula transfer chemistry
загибать нужно
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
- Magic Methyl
- Сообщения: 1652
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Вопрос по иглам/cannula transfer chemistry
Я так полагаю здесь простая физика работает, по перенаправлению оси приложения
силы (такой иглой как у Вас на картинке легче прокалывать септу), или при таком
изгибе меньше повреждается мембрана?
Я кстати видел такие - в штатах в одной лабе именно так были загнуты все иглы, но
я как то не придал существенного значения
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
Re: Вопрос по иглам/cannula transfer chemistry
Я бы как раз слегка загнул внутрь самый кончик - чтоб игла "раздвигала" септу, а не вырезала из нее красивый кружочек, который ее же и забьет.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Вопрос по иглам/cannula transfer chemistry
Я про такую херотень узнал тоже в этих самых штатх, ТБМ. Но я был молод и зелен и мне один продвинутый осперант абъиснил, шито естьMagic Methyl писал(а): ↑Чт авг 16, 2018 10:49 amЯ кстати видел такие - в штатах в одной лабе именно так были загнуты все иглы, но
я как то не придал существенного значения
Deflected Point Septum Penetration Needles
и почиму имменно так.
-
- Сообщения: 2
- Зарегистрирован: Сб фев 09, 2019 4:54 pm
- Контактная информация:
Вопрос по иглам/cannula transfer chemistry
Расскажите как должна выглядеть правильная петля:это должна быть идеальная окружность?
Если да то как добиваются и как контролируют "круглость" фигуры.
PS Сорри за вопрос, но вот заело=
Если да то как добиваются и как контролируют "круглость" фигуры.
PS Сорри за вопрос, но вот заело=
Re: Вопрос по иглам/cannula transfer chemistry
Какое отношение вопрос имеет к теме? Или у нас очередной бот?Timothytodia писал(а): ↑Вс фев 10, 2019 2:18 pmРасскажите как должна выглядеть правильная петля:это должна быть идеальная окружность?
Если да то как добиваются и как контролируют "круглость" фигуры.
PS Сорри за вопрос, но вот заело=
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 29 гостей