Капельная воронка живет своей жизнью

[Magic Methyl]

Здравствуйте уважаемые коллеги!
Кто сталкивался с необходимостью длительного медленного добавления какого либо реагента
к реакционной смеси (особенно кипящей) наверняка в курсе, как трудно соблюдать одинаковую
скорость добавления жидкостей из капельной воронки на протяжении часов - по мере уменьшения
объема вещества в воронке капать перестает вообще, потом прибавляешь - скорость меняется, и
можно сразу ливануть много... . Раньше я как то не обращал внимание на сей факт, и объемы были
небольшие, поэтому в течении 15..30 минут это можно было терпеть, но теперь как то надоело.
Вобщем такой вопрос - у нас неправильные капельные воронки или...? Воронки которые используем,
- чешские с трубкой для компенсации. Через воронку все время подается небольшой ток аргона, и
краны смазаны нормальной смазкой. Кто использует КВ с клапанами Янга, отзовитесь пожалуйста, -
есть ли на них аналогичная проблема или все прекрасно регулируется?
P.S. про плунжерные/перистальтические насосы и шприцевые дозаторы просьба не писать.
С уважением.

[chaus]

Вобщем такой вопрос - у нас неправильные капельные воронки или...?

Можно, наверное и так сказать, хотя я бы сказал мягче -- неоптимальные.

Ну смотрите, есть резервуар с жидкостью и есть дозирующий зазор, через который жидкость поступает под гидростатическим давлением, равным, как известно, ro*g*h, где ro -- плотность, g -- ускорение свободного падения, а h -- разность высот зеркала жидкости и дозирующего зазора. В начале дозирования h будет примерно равно высоте резервуара воронки, а в конце -- нулю... Расход жидкости через отверстие пропорционален корню квадратному из давления, так что по мере истечения жидкости, если резервуар цилиндрический, расход жидкости через отверстие будет равняться как корень из уровня жидкости.

Как должна быть устроена воронка, чтобы расход оставался как можно более постоянным? Да очень просто. Она должна иметь достаточно широкий, шаровой резервуар диаметра h на высокой узкой трубке с высотой H, причём H>>h. Тогда за всё время истечения жидкости из шарового резервуара высота уровня жидкости изменится только на малую составляющую h, а основная высота H останется постоянной. И только при вытекании остатков жидкости из трубки высота уровня будет меняться от H до нуля и придётся постепенно приоткрывать кран, чтобы жидкость вытекла до конца. Но в трубке жидкости мало, и риск "ливануть" уже небольшой. Да и не так опасно под конец реакции.

В старых книжках часто можно увидеть на картинках приборы именно с такими воронками -- шарик на дли-и-и-инной трубке, что указывает на несомненную мудрость наших предков. Единственное, что я никогда не видел таких длиннотрубочных воронок с компенсацией, а хотелось бы. Наверное, можно заказать стеклодуву, если таковой имеется.

[Polychemist]

А тефлоновые краны не лучше? Они сейчас недорогие (в КНР).

[Phobos]

я могу лишь сказать, что у нас в лабе всегда было известно, что "вот с этими воронками равномерно и медленно добавлять не получится, а с этими можно". какие-то мелкие тонкости в прилегании крана к шлифу, нне знаю, как объяснить, но факт.

[Iskander]

Забейте в неё кусочек стеклоткани и откройте кран пошире.
Мы на магнийорганике из паршивого магния вообще только этим и спасались.

[antabu]

Возможно, жидкость содержит механические примеси. Растворы сухих реактивов я всегда фильтрую (кроме щёлочи).

[Magic Methyl]

я могу лишь сказать, что у нас в лабе всегда было известно, что "вот с этими воронками равномерно и медленно добавлять не получится, а с этими можно". какие-то мелкие тонкости в прилегании крана к шлифу, не знаю, как объяснить, но факт.

Именно так коллега !
Я вот тоже подметил, что какие то капельные воронки "работают хорошо", а какие то прямо таки портят
настроение при работе - но вот не подписал я те "хорошие", а теперь найти не могу.

[Magic Methyl]

Забейте в неё кусочек стеклоткани и откройте кран пошире.
Мы на магнийорганике из паршивого магния вообще только этим и спасались.

Вы наверное реактив Гриньяра после приготовления переливали в КВ, и потом по каплям
добавляли к реакционной смеси? Тут да, - если магний в виде суспензии остался, он может
забивать канал крана, - но у меня совершенно прозрачный раствор в КВ, и такое безобразие
происходит...

[Magic Methyl]

Возможно, жидкость содержит механические примеси. Растворы сухих реактивов я всегда фильтрую (кроме щёлочи).

Нет, сам реагент жидкий, и его в добавок разбавляем хлорорганикой, взвеси/механических примесей точно
нет.

[Iskander]

Вы наверное реактив Гриньяра после приготовления переливали в КВ, и потом по каплям
добавляли к реакционной смеси? Тут да, - если магний в виде суспензии остался, он может
забивать канал крана, - но у меня совершенно прозрачный раствор в КВ, и такое безобразие
происходит...

Ну, там железо было, а не магний. Магниевую стружку, видимо, точили совсем уж тупым станком и натир металла там был просто невменяемый.

А по сути мы заменяем самую медленную стадию от зависящей от высоты столба на независимую диффузию. Скорость последней определяется материалом и практически постоянна.

[Magic Methyl]

Коллеги, а пользовался ли кто нибудь такими капельными воронками - как впечатление?

[Magic Methyl]

https://www.ebay.co.uk/itm/CHEMGLASS-Gl ... 2210362799

[SkydiVAR]

Нормальная воронка. Со временем подгрызается тефлоновый кран - как сам запорный край (решается более тугим закручиванием), так и герметизирующая цилиндрическая часть (временно решается подтягиванием центрального винта). Разболтанные краны видел на воронках возрастом 10+ лет.

[Magic Methyl]

Нормальная воронка. Со временем подгрызается тефлоновый кран - как сам запорный край (решается более тугим закручиванием), так и герметизирующая цилиндрическая часть (временно решается подтягиванием центрального винта). Разболтанные краны видел на воронках возрастом 10+ лет.

Коллега SkydiVAR, благодарю, - а как обстоят дела с регулировкой скорости прикапывания у таких воронок?
Это собственно самый важный момент для меня, - так как со стеклянными запорными кранами это лотерея.

[SkydiVAR]

На малых скоростях - не слишком хорошо. Я прорезАл желобок неглубокий на запорной поверхности так, чтобы при затягивании он перекрывался за счёт эластичности тефлона. Так работает вроде нормально, если рствор без осадка.

[Magic Methyl]

На малых скоростях - не слишком хорошо. Я прорезАл желобок неглубокий на запорной поверхности так, чтобы при затягивании он перекрывался за счёт эластичности тефлона. Так работает вроде нормально, если рствор без осадка.

Спасибо.
Я в принципе думал сделать тоже-самое со стеклянным краном, но как то побаиваюсь совсем испортить.

[antabu]

Есть принципиальные разницы между стеклом и тефлоном.
1. тефлон плохо смачивается.
2. у тефлона гораздо больше тепловое расширение.
3. тефлон при пожатии работает на упругой деформации.

[Magic Methyl]

Есть принципиальные разницы между стеклом и тефлоном.
1. тефлон плохо смачивается.
2. у тефлона гораздо больше тепловое расширение.
3. тефлон при пожатии работает на упругой деформации.

Это конечно все понятно, я немного о другом - не станет ли течь кран, если
я немного изменю геометрию отверстия

[Magic Methyl]

На малых скоростях - не слишком хорошо. Я прорезАл желобок неглубокий на запорной поверхности так, чтобы при затягивании он перекрывался за счёт эластичности тефлона. Так работает вроде нормально, если рствор без осадка.

В каком то из томов Физера, если память не изменяет, мне попадалась конструкция капельной воронки, в
которой сверху вставлена стеклянная палочка на резьбе, в которую вплавлена проволочка из благор.металла,
и которая входит в канал капилляра сливной трубки снизу. Регулируя винтом степень погружения проволочки
в отверстие капилляра получается очень точно регулировать расход жидкости в воронке. Не знаю насколько
это практично, но идея интересная. Хотя сейчас скорее все это заменяется шприцевыми автоматическими
дозаторами с электронным реле штока.

[chaus]

Прорезка трёхгранным алмазным надфилем канавок на поверхности пробки крана от отверстия миллиметров на 5 в сторону -- классическое решение. Только прорезать надо сразу с двух сторон пробки Z-образно, ну, это и так понятно. Главное, не перестараться)))) Чтобы осадок не забил отверстие, надо в трубку воронки в месте припайки к резервуару затолкать клочок стекловаты.

Вариант с засовыванием платиновой проволоки в кран мне не совсем понятен, потому что щель-то будет всегда одинаковая и равная диаметру проволоки. А вот если вместо крана использовать надетый на конец трубки отрезок силиконовой или тефлоновой трубки с зажимом от капельницы, а внутрь трубки пропустить платиновую проволочку или кварцевую нить, тогда действительно становится возможным удобно регулировать.