Капельная воронка живет своей жизнью

как правильно провести химический эксперимент?
Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 367
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Капельная воронка живет своей жизнью

Сообщение Magic Methyl » Вс сен 30, 2018 10:08 am

Здравствуйте уважаемые коллеги!
Кто сталкивался с необходимостью длительного медленного добавления какого либо реагента
к реакционной смеси (особенно кипящей) наверняка в курсе, как трудно соблюдать одинаковую
скорость добавления жидкостей из капельной воронки на протяжении часов - по мере уменьшения
объема вещества в воронке капать перестает вообще, потом прибавляешь - скорость меняется, и
можно сразу ливануть много... :?. Раньше я как то не обращал внимание на сей факт, и объемы были
небольшие, поэтому в течении 15..30 минут это можно было терпеть, но теперь как то надоело.
Вобщем такой вопрос - у нас неправильные капельные воронки или...? Воронки которые используем,
- чешские с трубкой для компенсации. Через воронку все время подается небольшой ток аргона, и
краны смазаны нормальной смазкой. Кто использует КВ с клапанами Янга, отзовитесь пожалуйста, -
есть ли на них аналогичная проблема или все прекрасно регулируется?
P.S. про плунжерные/перистальтические насосы и шприцевые дозаторы просьба не писать.
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 3116
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: Капельная воронка живет своей жизнью

Сообщение chaus » Вс сен 30, 2018 12:17 pm

Magic Methyl писал(а):
Вс сен 30, 2018 10:08 am
Вобщем такой вопрос - у нас неправильные капельные воронки или...?
Можно, наверное и так сказать, хотя я бы сказал мягче -- неоптимальные.

Ну смотрите, есть резервуар с жидкостью и есть дозирующий зазор, через который жидкость поступает под гидростатическим давлением, равным, как известно, ro*g*h, где ro -- плотность, g -- ускорение свободного падения, а h -- разность высот зеркала жидкости и дозирующего зазора. В начале дозирования h будет примерно равно высоте резервуара воронки, а в конце -- нулю... Расход жидкости через отверстие пропорционален корню квадратному из давления, так что по мере истечения жидкости, если резервуар цилиндрический, расход жидкости через отверстие будет равняться как корень из уровня жидкости.

Как должна быть устроена воронка, чтобы расход оставался как можно более постоянным? Да очень просто. Она должна иметь достаточно широкий, шаровой резервуар диаметра h на высокой узкой трубке с высотой H, причём H>>h. Тогда за всё время истечения жидкости из шарового резервуара высота уровня жидкости изменится только на малую составляющую h, а основная высота H останется постоянной. И только при вытекании остатков жидкости из трубки высота уровня будет меняться от H до нуля и придётся постепенно приоткрывать кран, чтобы жидкость вытекла до конца. Но в трубке жидкости мало, и риск "ливануть" уже небольшой. Да и не так опасно под конец реакции.

В старых книжках часто можно увидеть на картинках приборы именно с такими воронками -- шарик на дли-и-и-инной трубке, что указывает на несомненную мудрость наших предков. Единственное, что я никогда не видел таких длиннотрубочных воронок с компенсацией, а хотелось бы. Наверное, можно заказать стеклодуву, если таковой имеется.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

Polychemist
Сообщения: 8928
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Капельная воронка живет своей жизнью

Сообщение Polychemist » Вс сен 30, 2018 12:38 pm

А тефлоновые краны не лучше? Они сейчас недорогие (в КНР).

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 4939
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Капельная воронка живет своей жизнью

Сообщение Phobos » Вс сен 30, 2018 4:47 pm

я могу лишь сказать, что у нас в лабе всегда было известно, что "вот с этими воронками равномерно и медленно добавлять не получится, а с этими можно". какие-то мелкие тонкости в прилегании крана к шлифу, нне знаю, как объяснить, но факт.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Iskander
Сообщения: 3070
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Капельная воронка живет своей жизнью

Сообщение Iskander » Вс сен 30, 2018 6:25 pm

Забейте в неё кусочек стеклоткани и откройте кран пошире.
Мы на магнийорганике из паршивого магния вообще только этим и спасались.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 2858
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Капельная воронка живет своей жизнью

Сообщение antabu » Пн окт 01, 2018 9:47 am

Возможно, жидкость содержит механические примеси. Растворы сухих реактивов я всегда фильтрую (кроме щёлочи).
Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 367
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Капельная воронка живет своей жизнью

Сообщение Magic Methyl » Пн окт 01, 2018 6:24 pm

Phobos писал(а):
Вс сен 30, 2018 4:47 pm
я могу лишь сказать, что у нас в лабе всегда было известно, что "вот с этими воронками равномерно и медленно добавлять не получится, а с этими можно". какие-то мелкие тонкости в прилегании крана к шлифу, не знаю, как объяснить, но факт.
Именно так коллега :) :up: !
Я вот тоже подметил, что какие то капельные воронки "работают хорошо", а какие то прямо таки портят
настроение при работе - но вот не подписал я те "хорошие", а теперь найти не могу.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 367
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Капельная воронка живет своей жизнью

Сообщение Magic Methyl » Пн окт 01, 2018 6:26 pm

Iskander писал(а):
Вс сен 30, 2018 6:25 pm
Забейте в неё кусочек стеклоткани и откройте кран пошире.
Мы на магнийорганике из паршивого магния вообще только этим и спасались.
Вы наверное реактив Гриньяра после приготовления переливали в КВ, и потом по каплям
добавляли к реакционной смеси? Тут да, - если магний в виде суспензии остался, он может
забивать канал крана, - но у меня совершенно прозрачный раствор в КВ, и такое безобразие
происходит...
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 367
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Капельная воронка живет своей жизнью

Сообщение Magic Methyl » Пн окт 01, 2018 6:27 pm

antabu писал(а):
Пн окт 01, 2018 9:47 am
Возможно, жидкость содержит механические примеси. Растворы сухих реактивов я всегда фильтрую (кроме щёлочи).
Нет, сам реагент жидкий, и его в добавок разбавляем хлорорганикой, взвеси/механических примесей точно
нет.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Iskander
Сообщения: 3070
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Капельная воронка живет своей жизнью

Сообщение Iskander » Ср окт 03, 2018 9:34 pm

Magic Methyl писал(а):
Пн окт 01, 2018 6:26 pm
Вы наверное реактив Гриньяра после приготовления переливали в КВ, и потом по каплям
добавляли к реакционной смеси? Тут да, - если магний в виде суспензии остался, он может
забивать канал крана, - но у меня совершенно прозрачный раствор в КВ, и такое безобразие
происходит...
Ну, там железо было, а не магний. Магниевую стружку, видимо, точили совсем уж тупым станком и натир металла там был просто невменяемый.

А по сути мы заменяем самую медленную стадию от зависящей от высоты столба на независимую диффузию. Скорость последней определяется материалом и практически постоянна.

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 367
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Капельная воронка живет своей жизнью

Сообщение Magic Methyl » Ср окт 10, 2018 10:08 am

Коллеги, а пользовался ли кто нибудь такими капельными воронками - как впечатление?
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 367
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Капельная воронка живет своей жизнью

Сообщение Magic Methyl » Ср окт 10, 2018 10:09 am

Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 8937
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Капельная воронка живет своей жизнью

Сообщение SkydiVAR » Чт окт 11, 2018 1:27 pm

Нормальная воронка. Со временем подгрызается тефлоновый кран - как сам запорный край (решается более тугим закручиванием), так и герметизирующая цилиндрическая часть (временно решается подтягиванием центрального винта). Разболтанные краны видел на воронках возрастом 10+ лет.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 367
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Капельная воронка живет своей жизнью

Сообщение Magic Methyl » Чт окт 11, 2018 2:01 pm

SkydiVAR писал(а):
Чт окт 11, 2018 1:27 pm
Нормальная воронка. Со временем подгрызается тефлоновый кран - как сам запорный край (решается более тугим закручиванием), так и герметизирующая цилиндрическая часть (временно решается подтягиванием центрального винта). Разболтанные краны видел на воронках возрастом 10+ лет.
Коллега SkydiVAR, благодарю, - а как обстоят дела с регулировкой скорости прикапывания у таких воронок?
Это собственно самый важный момент для меня, - так как со стеклянными запорными кранами это лотерея.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 8937
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Капельная воронка живет своей жизнью

Сообщение SkydiVAR » Чт окт 11, 2018 6:57 pm

На малых скоростях - не слишком хорошо. Я прорезАл желобок неглубокий на запорной поверхности так, чтобы при затягивании он перекрывался за счёт эластичности тефлона. Так работает вроде нормально, если рствор без осадка.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 367
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Капельная воронка живет своей жизнью

Сообщение Magic Methyl » Чт окт 11, 2018 8:23 pm

SkydiVAR писал(а):
Чт окт 11, 2018 6:57 pm
На малых скоростях - не слишком хорошо. Я прорезАл желобок неглубокий на запорной поверхности так, чтобы при затягивании он перекрывался за счёт эластичности тефлона. Так работает вроде нормально, если рствор без осадка.
Спасибо.
Я в принципе думал сделать тоже-самое со стеклянным краном, но как то побаиваюсь совсем испортить.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 2858
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Капельная воронка живет своей жизнью

Сообщение antabu » Пт окт 12, 2018 6:05 am

Есть принципиальные разницы между стеклом и тефлоном.
1. тефлон плохо смачивается.
2. у тефлона гораздо больше тепловое расширение.
3. тефлон при пожатии работает на упругой деформации.
Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 367
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Капельная воронка живет своей жизнью

Сообщение Magic Methyl » Сб окт 20, 2018 11:08 am

antabu писал(а):
Пт окт 12, 2018 6:05 am
Есть принципиальные разницы между стеклом и тефлоном.
1. тефлон плохо смачивается.
2. у тефлона гораздо больше тепловое расширение.
3. тефлон при пожатии работает на упругой деформации.
Это конечно все понятно, я немного о другом - не станет ли течь кран, если
я немного изменю геометрию отверстия :dontknow:
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 367
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Капельная воронка живет своей жизнью

Сообщение Magic Methyl » Сб окт 20, 2018 11:14 am

SkydiVAR писал(а):
Чт окт 11, 2018 6:57 pm
На малых скоростях - не слишком хорошо. Я прорезАл желобок неглубокий на запорной поверхности так, чтобы при затягивании он перекрывался за счёт эластичности тефлона. Так работает вроде нормально, если рствор без осадка.
В каком то из томов Физера, если память не изменяет, мне попадалась конструкция капельной воронки, в
которой сверху вставлена стеклянная палочка на резьбе, в которую вплавлена проволочка из благор.металла,
и которая входит в канал капилляра сливной трубки снизу. Регулируя винтом степень погружения проволочки
в отверстие капилляра получается очень точно регулировать расход жидкости в воронке. Не знаю насколько
это практично, но идея интересная. Хотя сейчас скорее все это заменяется шприцевыми автоматическими
дозаторами с электронным реле штока.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 3116
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: Капельная воронка живет своей жизнью

Сообщение chaus » Сб окт 20, 2018 12:16 pm

Прорезка трёхгранным алмазным надфилем канавок на поверхности пробки крана от отверстия миллиметров на 5 в сторону -- классическое решение. Только прорезать надо сразу с двух сторон пробки Z-образно, ну, это и так понятно. Главное, не перестараться)))) Чтобы осадок не забил отверстие, надо в трубку воронки в месте припайки к резервуару затолкать клочок стекловаты.

Вариант с засовыванием платиновой проволоки в кран мне не совсем понятен, потому что щель-то будет всегда одинаковая и равная диаметру проволоки. А вот если вместо крана использовать надетый на конец трубки отрезок силиконовой или тефлоновой трубки с зажимом от капельницы, а внутрь трубки пропустить платиновую проволочку или кварцевую нить, тогда действительно становится возможным удобно регулировать.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя