Фильтрация осадка при работе в среде инертного газа

как правильно провести химический эксперимент?
Ответить
stean
Сообщения: 31
Зарегистрирован: Чт мар 17, 2011 12:21 pm

Фильтрация осадка при работе в среде инертного газа

Сообщение stean » Ср окт 24, 2018 4:49 pm

Приветствую уважемых химиков! Возникла необходимость фильтровать легкоокисляемый на воздухе осадок. Сам процесс получения проводится в перчаточном боксе, в среде аргона (азота). Получаемый твердый осадок необходимо отделять от жидкости и промывать несколько раз обезгаженным растворителем. Как лучше это сделать ? Честно говоря, универ окончен достаточно давно, да и не говорили нам ни о чем подобном :) Подскажите, что лучше в такой ситуации применить.
Спасибо

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 367
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Фильтрация осадка при работе в среде инертного газа

Сообщение Magic Methyl » Ср окт 24, 2018 7:56 pm

stean писал(а):
Ср окт 24, 2018 4:49 pm
Приветствую уважемых химиков! Возникла необходимость фильтровать легкоокисляемый на воздухе осадок. Сам процесс получения проводится в перчаточном боксе, в среде аргона (азота). Получаемый твердый осадок необходимо отделять от жидкости и промывать несколько раз обезгаженным растворителем. Как лучше это сделать ? Честно говоря, универ окончен достаточно давно, да и не говорили нам ни о чем подобном :) Подскажите, что лучше в такой ситуации применить. Спасибо
Коллега, здравствуйте!
Что у Вас за соединения - хотя бы примерно - капризная органика, комплексы переходных металлов, или еще
что то? Если Вы работаете в боксе, то и фильтровать тоже нужно в боксе. Для этого либо внутрь поставьте
небольшой мембранник, либо если есть заглушенный выход с KF фланцем, поменяйте заглушку на двухсто-
ронний адаптер и подведите вакуум в бокс. Дальше, никаких проблем - фильтруйте и промывайте как обычно,
по стандартной технике (колба Бунзена/воронка Шотта или Бюхнера) :) .
Это базовые навыки работы с элементоорганическими соединениями, и вообще с пирофорными/легкоокисля-
ющимися веществами. Рекомендую для начала почитать соответствующую литературу, - скажем Дрездена или
нашего Захарова (второй выпуск) - наверное это буде правильнее, чем спрашивать фундаментальный ответ на
форуме.
Далее, - тут можете посмотреть неплохое видео по работе в инертной атмосфере:
http://www.stalke.chemie.uni-goettingen ... ed/de.html
Но там более сложная техника, - в Вашем случае все очень сильно упрощается.
Пример фильтрования в боксе можете посмотреть на этом видео:
https://www.youtube.com/watch?v=jxS0tM4ZQxE
Другое дело, если осадок получается в системе с инертным газом, и нет бокса...
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 367
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Фильтрация осадка при работе в среде инертного газа

Сообщение Magic Methyl » Ср окт 24, 2018 8:01 pm

Для этого либо внутрь поставьте небольшой мембранник
P.S. если внутри, в боксе есть питание для приборов. Если нет, - см. пункт 2.
И еще, - на всю только не включайте вакуум, - что бы в боксе давление резко не падало,
- и не забывайте во время фильтрации подкачивать инертный газ в бокс ножной педалькой
и все будет хорошо.
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 3116
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: Фильтрация осадка при работе в среде инертного газа

Сообщение chaus » Ср окт 24, 2018 8:43 pm

Magic Methyl писал(а):
Ср окт 24, 2018 7:56 pm
Другое дело, если осадок получается в системе с инертным газом, и нет бокса...
Как раз наоборот, на Шленке работать намного проще и быстрее. (Как по мне во всяком случае.) Как минимум то, что и аргон, и вакуум уже подведены везде, где надо. Суспензия передаётся на фильтровальную воронку с впаянной фриттой, снизу колба с аргоном, её аккуратно, помаленьку, сообщаем с вакуумом, а сверху в воронку поддавливаем аргон. Всё! Получается на воронке осадок под аргоном.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 367
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Фильтрация осадка при работе в среде инертного газа

Сообщение Magic Methyl » Ср окт 24, 2018 9:41 pm

chaus писал(а):
Ср окт 24, 2018 8:43 pm
Как раз наоборот, на Шленке работать намного проще и быстрее. (Как по мне во всяком случае.)
Ну с этим коллега не соглашусь, уж извините :) :up:
В боксе можно отфильтровать и килограммовые кол-ва осадка во первых, если взять соответствующего
диаметра фильтры, и самое главное потом легко расфасовать, причем даже по весу - весы в бокс тоже
можно поставить. Да, не все растворители можно использовать в боксе - скажем DMSO, или другие, кото-
рые быстро убивают каталитический фильтр, но это уже частности. Нужно конечно сперва узнать, в каком
растворителе у коллеги суспензия кристаллов - если это ПЭГи или что то типа олеиновой кислоты (я так
полагаю он варит квантовые точки :) ) - то проблем никаких.
Конечно взвесить и пересыпать продукт в колбу по технике Шленка тоже можно, но согласитесь, оскря-
бывать продукт с фильтра проще в боксе "работая руками как обычно", чем выдумывать что то в воронке
с фритой.
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 367
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Фильтрация осадка при работе в среде инертного газа

Сообщение Magic Methyl » Ср окт 24, 2018 10:14 pm

ну вот собственно и список вопросов к ТС сформировался, без ответов на который ответить
рационально не представляется возможным:
1. Что за растворители?
Если растворители высококипящие, и не загрязняющие бокс/отравляющие катализатор, то
можно фильтровать непосредственно в боксе, в открытой системе. Если нет, - выносить
через шлюз наружу, и фильтровать как предлагает коллега chaus по стандартной технике
Шленка (разумеется, если объем относительно небольшой, и имеется соответствующая
стеклянная посуда для этих целей). Из этого вытекает второй вопрос:
2. Какие объемы/масса осадка, его характер и дисперсное состояние
3. Насколько чувствителен осадок к воздуху?
- некоторые в-ва (к примеру тот же Pd(Ph3P)4 можно достаточно быстро, спокойно отфиль-
тровать на воздухе, - если не сильно просасывать воздух через кристаллы и сверху подавать
аргон через воронку над фильтром, по опыту - он даже не темнеет, но потом конечно хорошо
продуть тару аргоном).
_______________________________________________________________________________________
Немного не потеме, прошу прощение заранее - по поводу Pd(Ph3P)4 - мы неоднократно его
делали сами, в больших масштабах по методике с использованием DMSO и гидразина, - все
всегда получалось нормально. Единственное, - везде пишут, что если его потом не кристалли-
зовать, долго он не храниться (не проверял, т.к. использовали сразу, или в течении нескольких
дней).
Так вот, соблазнился я как то опробовать другую методику - описанную тут (стр. 15-16): http://iopc.ru/base/File/Bezkishko/shlenk.pdf
В ней в качестве растворителя, вместо гидразина используется борогидрид натрия в спирте.
Итог - грязно-коричневая, практически не фильтруемая суспензия, которая забила фильтр, и
после перенесения в колбу для сушки разложилась до черной смолообразной каши :dontknow:
Если кто то из коллег делал по этой методики, напишите пожалуйста, получилось ли, и в чем
была моя ошибка?
________________________________________________________________________________________
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

stean
Сообщения: 31
Зарегистрирован: Чт мар 17, 2011 12:21 pm

Re: Фильтрация осадка при работе в среде инертного газа

Сообщение stean » Чт окт 25, 2018 12:58 am

Magic Methyl писал(а):Что у Вас за соединения - хотя бы примерно - капризная органика, комплексы переходных металлов, или еще
что то?
Ни то, ни другое, ни третье. Грубо говоря, пирофорный материал :) Обычные наночастицы железа (правда, до квантовых точек не дотягивает, двухмерные волокна).
Magic Methyl писал(а):P.S. если внутри, в боксе есть питание для приборов. Если нет, - см. пункт 2.
Бокс СССР-овский, радиохимический. Так что питание будет, только если его сделать самостоятельно
Magic Methyl писал(а):И еще, - на всю только не включайте вакуум, - что бы в боксе давление резко не падало, и не забывайте во время фильтрации подкачивать инертный газ в бокс ножной педалькой и все будет хорошо.
Как я упомянул выше, педалька = редуктор :) С трудом найдя для своих целей бокс в более-менее преемлемом состоянии, я искренне завидую людям у которых есть современные вариации такого оборудования, с подведенными газами,педальками, линиями Шленка...
Magic Methyl писал(а):. Что за растворители?
Если растворители высококипящие, и не загрязняющие бокс/отравляющие катализатор, то
можно фильтровать непосредственно в боксе, в открытой системе. Если нет, - выносить
через шлюз наружу, и фильтровать как предлагает коллега chaus по стандартной технике
Шленка (разумеется, если объем относительно небольшой, и имеется соответствующая
стеклянная посуда для этих целей).

Растворители - алифатические спирты. Ни на что не влияют, т.е. фильтрование "в открытой системе" подойдет .
Magic Methyl писал(а):2. Какие объемы/масса осадка, его характер и дисперсное состояние
Масштабы сугубо экспериментальные, никаких малотоннажных или полупромышленных. Максимум 50 г.
Magic Methyl писал(а):3. Насколько чувствителен осадок к воздуху?

Моментально окисляется. Надосадочная жидкость = комбинация алифатических спиртов + растворимые в них соли. Вариант с подачей аргона через фильтр Шотта - очень понравился, но материал скорее всего "сгорит" (нахватает кислорода из воздуха) во время переливания из колбы в воронку.
Была кстати идея добавить в мою смесь полярных спиртов с металлическими частицами неполярное что-нибудь, тяжелее спиртов. В итоге частицы осядут и перейдут в нижний неполярный слой, который будет их предохранять от окисления.

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 367
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Фильтрация осадка при работе в среде инертного газа

Сообщение Magic Methyl » Чт окт 25, 2018 1:18 am

Ну теперь конечно картина более ясная :)
Бокс СССР-овский, радиохимический. Так что питание будет, только если его сделать самостоятельно
Боксы СССР-овские у нас тоже есть, они правда не используются, но как дань традиции на шкафах стоят :)
Они есть нескольких типов, - самые распостраненные - большой (около 1 кубометра) квадратный, и малый,
с крышкой под углом около 30-40 градусов, объемом поменьше. Если у Вас первый, туда вполне поместится
небольшой мембранник типа KNF, если малый - то лучше подведите вакуум в бокс, тем более, что насколько
я помню на них были какие-то выходы с готовыми кранами. Если нет, можете аккуратно вплавить краник, или
просверлите отверстие и сделайте штуцер на резьбе, с гайками с двух сторон, а месбранник у Вас будет
снаружи.
Растворители - алифатические спирты. Ни на что не влияют, т.е. фильтрование "в открытой системе" подойдет
Ну тогда еще проще - раз фильтров нет, значит и особо не стоит волноваться за атмосферу в боксе, - потом
просто промоете чистым газом из баллона. Единственное, во время фильтрования не держите вакуум на
постоянную - подключите фильтровальную установку, перелейте суспензию на фильтр, откройте вакуум,
досуха отфильтруйте, промойте чистым растворителем, и снова перекройте вакуум, что бы в бокс не было
подсоса. Ну и на редукторе выставьте небольшой расход во время фильтрования. Можно еще моностат
сделать - это довольно удобно в Вашем случае. Если что, расскажу подробнее.
Вариант с подачей аргона через фильтр Шотта - очень понравился, но материал скорее всего "сгорит" (нахватает кислорода из воздуха) во время переливания из колбы в воронку.
Нет, все же лучше фильтруйте в боксе, - этот вариант требует сноровки :lol:
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 3116
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: Фильтрация осадка при работе в среде инертного газа

Сообщение chaus » Чт окт 25, 2018 8:01 am

Magic Methyl писал(а):
Ср окт 24, 2018 9:41 pm
В боксе можно отфильтровать и килограммовые кол-ва осадка во первых, если взять соответствующего
диаметра фильтры, и самое главное потом легко расфасовать, причем даже по весу - весы в бокс тоже
можно поставить.
С этим согласен! Был бы подходящий бокс, впрочем, именно советский радиохимический -- самое то, места хватит. Питание/вакуум завести не проблема при наличии прямых рук.
Magic Methyl писал(а):
Ср окт 24, 2018 9:41 pm
оскрябывать продукт с фильтра проще в боксе "работая руками как обычно", чем выдумывать что то в воронке
с фритой.
Что там выдумывать, промыть продукт, просушить в вакууме, поддуть снизу аргоном!

Все переносы и промывки шприцем с длинной иглой через септу (рабоче-крестьянский вариант -- пробка с отрезком трубки, на которую надет силиконовый шланг).

Для маленьких количеств -- однозначно более простой и быстрый вариант.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 3116
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: Фильтрация осадка при работе в среде инертного газа

Сообщение chaus » Чт окт 25, 2018 8:07 am

stean писал(а):
Чт окт 25, 2018 12:58 am
Вариант с подачей аргона через фильтр Шотта - очень понравился, но материал скорее всего "сгорит" (нахватает кислорода из воздуха) во время переливания из колбы в воронку.
Э-э-э, там нужна закрытая воронка типа делительной с верхним шлифом и боковым краном для аргона! Такие есть. В верхнее горло пробку с септой или силиконовой трубкой, задуть ВСЁ аргоном и только тогда переносить. Вот тогда не сгорит!
stean писал(а):
Чт окт 25, 2018 12:58 am
С трудом найдя для своих целей бокс в более-менее преемлемом состоянии, я искренне завидую людям у которых есть современные вариации такого оборудования, с подведенными газами,педальками, линиями Шленка...
Тут можно только вспомнить вечную классику:

Das schweisst ich mir selbst,
das der Schmiedt nicht konnte:
schwertlos noch wär ich wohl sonst.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 367
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Фильтрация осадка при работе в среде инертного газа

Сообщение Magic Methyl » Чт окт 25, 2018 10:15 am

Все переносы и промывки шприцем с длинной иглой через септу (рабоче-крестьянский вариант -- пробка с отрезком трубки, на которую надет силиконовый шланг).
Ну да, можно конечно :deal:
Вариантов наверное мы с Вами предложили достаточно, пусть теперь коллега размышляет сам, как ему
быть дальше. :)
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 367
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Фильтрация осадка при работе в среде инертного газа

Сообщение Magic Methyl » Чт окт 25, 2018 10:19 am

С трудом найдя для своих целей бокс в более-менее преемлемом состоянии, я искренне завидую людям у которых есть современные вариации такого оборудования, с подведенными газами,педальками, линиями Шленка...
Вы думаете нам это эльфы принесли, как говорит мой коллега по науке :) :lol: ?
Большую часть оборудования приходится в буквальном смысле доставать своими силами, -
кто то на эбэе заказывает, кто то на али, кто то у коллег с соседних институтов меняет/поку-
пает, что то с США/европы привезти можно немного б/у и тд., все почти от Вашего упорства
зависит, в т.ч и финансирование/гранты.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 11072
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Фильтрация осадка при работе в среде инертного газа

Сообщение Гесс » Чт окт 25, 2018 11:09 am

chaus писал(а):
Чт окт 25, 2018 8:07 am
stean писал(а):
Чт окт 25, 2018 12:58 am
С трудом найдя для своих целей бокс в более-менее преемлемом состоянии, я искренне завидую людям у которых есть современные вариации такого оборудования, с подведенными газами,педальками, линиями Шленка...
Тут можно только вспомнить вечную классику:

Das schweisst ich mir selbst,
das der Schmiedt nicht konnte:
schwertlos noch wär ich wohl sonst.
Приблизительно:
"Я выковал сам [для себя]
то что не мог сковать кузнец
иначе был бы я безмечным"
(Зигфрид, Кольцо Нибелунгов)
Слово "безмечный" по сути отсутствует в русском языке, но и слова "schwertlos" в немецком кажется нет.
В общем это тот который самурай подобный самураю с мечом только без меча.

stean
Сообщения: 31
Зарегистрирован: Чт мар 17, 2011 12:21 pm

Re: Фильтрация осадка при работе в среде инертного газа

Сообщение stean » Чт окт 25, 2018 11:42 am

Коллеги, спасибо! Одно удовольствие читать ваши сообщения. :deal:

Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 3116
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: Фильтрация осадка при работе в среде инертного газа

Сообщение chaus » Чт окт 25, 2018 4:58 pm

Гесс писал(а):
Чт окт 25, 2018 11:09 am
Слово "безмечный" по сути отсутствует в русском языке, но и слова "schwertlos" в немецком кажется нет.
Видимо, Вагнер сам это слово и выковал)))))
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 367
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Фильтрация осадка при работе в среде инертного газа

Сообщение Magic Methyl » Чт окт 25, 2018 11:27 pm

Гесс писал(а):
Чт окт 25, 2018 11:09 am
Слово "безмечный" по сути отсутствует в русском языке, но и слова "schwertlos" в немецком кажется нет.
В общем это тот который самурай подобный самураю с мечом только без меча.
Ну раз коллег на творчество потянуло, немного и я позволю себе небольшоую заметку -
видимо настоящему химику только химиком быть не достаточно, если он не химик тео-
ретик конечно, и работает не в штатах/европах, что бы действительно продуктивно ра-
ботать. По опыту надо хотя бы немного быть инженером, стеклодувом, токарем, элект-
риком/электроником, а сейчас еще и опытным пользователем ПК, ну самое главное это
любящим отцом и мужем... :wink:
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 11072
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Фильтрация осадка при работе в среде инертного газа

Сообщение Гесс » Чт окт 25, 2018 11:42 pm

Magic Methyl писал(а):
Чт окт 25, 2018 11:27 pm
видимо настоящему химику только химиком быть не достаточно, если он не химик теоретик конечно, и работает не в штатах/европах, что бы действительно продуктивно работать.
:lol: :lol: :lol: Я - химик-теоретик (расчетчик) работающий в европе. :lol: :lol: :lol:

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 367
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Фильтрация осадка при работе в среде инертного газа

Сообщение Magic Methyl » Чт окт 25, 2018 11:50 pm

Гесс писал(а):
Чт окт 25, 2018 11:42 pm
Magic Methyl писал(а):
Чт окт 25, 2018 11:27 pm
видимо настоящему химику только химиком быть не достаточно, если он не химик теоретик конечно, и работает не в штатах/европах, что бы действительно продуктивно работать.
:lol: :lol: :lol: Я - химик-теоретик (расчетчик) работающий в европе. :lol: :lol: :lol:
Это же отлично :) !
Значит Вам для продуктивной работы первые 6 пунктов не требуются :wink: :up: !
написанное скорее к нашим относится, - в европах каждый делает свою работу...
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 3116
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: Фильтрация осадка при работе в среде инертного газа

Сообщение chaus » Пт окт 26, 2018 7:29 am

Magic Methyl писал(а):
Чт окт 25, 2018 11:27 pm
настоящему химику только химиком быть не достаточно, если он не химик тео-
ретик конечно, и работает не в штатах/европах, что бы действительно продуктивно ра-
ботать. По опыту надо хотя бы немного быть инженером, стеклодувом, токарем, элект-
риком/электроником, а сейчас еще и опытным пользователем ПК
Всё верно, и это не только к химикам относится. Достаточно вспомнить Ньютона, Резерфорда, Капицу, Менделеева, Арбузова и т.д. Да и в Штатах/Европах -- Эдисон, Тесла, Фейнман (теоретик, Штаты :D ), Сименс, Штарк...
Magic Methyl писал(а):
Чт окт 25, 2018 11:27 pm
самое главное это
любящим отцом и мужем... :wink:
Да вообще -- порядочным и воспитанным человеком и патриотом.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость