Самодельный high pressure reactor

[Magic Methyl]

Приветствую уважаемые коллеги!
Появилась идея собрать что то наподобие стального миниавтоклава-реактора высокого давления, небольшого
объема, - скажем 250...500 мл. Задачи, - проведение реакций под давлением. Требования относительно не очень высокие, - гидрировать при 150-300 атм и при высокой температуре в нем не будем, думаю максимум что по давлению будет 30-50 атм, и температура не более 150 градусов. Ну разумеется запас прочности нужен как минимум трехкратный.
На крышке хотелось бы разместить как минимум карман для термопары, манометр, игольчатый вентиль для сброса давления/подачи газа.
Заранее предчувствую ответы типа "это невозможно, опасно, все лопнет и разлетится, и тд." - просьба не писать, - вопрос именно конструктивного характера, а именно:

1. какую марку нержавеющей стали лучше использовать
2. чем уплотнять резьбовые соединения - фум-лента, коническая самоуплотняющаяся резьба, или что то еще?
3. конструкция уплотнения крышки - а именно, - ширина паза для PTFE прокладки и его оптимальная глубина.
4. Какая конструкция стягивания лучше - как на реакторах Parr или (резьбовое уплотнение, или болтовое стя-
гивание я не рассматриваю) как делает Berghof (два полукольца, с трапециевидным пазом)?
p.s. знаю что что то подобное есть на али, но достойного ничего особо я не нашел. Точить конечно буду не я,
но токарь довольно опытный, единственное надо правильно ему объяснить требования.

Вобщем буду очень благодарен, за любые конструктивные предостережения, советы и замечания. Может кто
то даже собирал такие вещи сам, - его мнение мне было бы услышать важнее всего, в особенности - как устра-
нить неплотности и микротечи, а так же, какие фиттинги лучше использовать и где можно приобрести манометры с трубкой Бурдона из нержавейки.
С уважением.

[Magic Methyl]

https://www.analyticalsolns.com.au/prod ... actor.html# и https://www.youtube.com/watch?v=jYhAP1JpxX8
И еще, - магнитную муфту я наверное уберу из конструкции, заменив ее на магнитное перемешивание.
Единственное, надо не ошибиться с маркой стали, что бы обычная IKA промешивала через дно толщиной
10-15 мм.

[chemigor]

Нержавей лучше брать 316L, коннекторы Свагелок под размер горловины, вход-выход почти всегда подойдет минимес, у меня такое есть - два года - полет нормальный. Делал все сам, бюджет был все со всеми сенсорами и подогревом - около килобакса, электроника с управлением полностью своя.

Еще альтернативно, если на чуть меньшие объемы, берете ВЭЖХ колонку какую найдете (я нашел на 20мм внутреннего) пяток реодиновских переключателей, и можно давление обычной ВЭЖХшной помной регулировать. Тоже так делал, на маленьких объемах (10-20мл) получая 600бар дионексовской помпой.

Если одно или оба решения Вам покажется интересным, с радостью расскажу, и чем смогу подскажу и поделюсь знаниями и опытом, а что и сфотографирую и покажу как делал, за так ессно. У меня не все есть сейчас в собранном состоянии, но развертывается хоть для сверхкритичных аэрогельных задач, хоть для аналогичных с завидной регулярностью.

PS: посмотреть и потрогать то, что у меня есть конечно можно, но если Вы вдруг окажетесь на юго-западе Германии.

[Magic Methyl]

Ответил в ЛС.
С уважением.

[chemigor]

Тут вот какая проблема. Если говорить и 300атм и >100С, то надо все делать из цельного куска металла без пайки. Да и на 150атм и 150С примерно также наверное - я б побоялся бы по другому, так как однажды видел как сверхкритический метанол валил из моего криво собранного реактора на воздух.

Я делал так:

брал трубу из 316L нержавейки (она не магнитная, то есть мешалка через нее работает на раз), и с обеих концов на нее по размеру свагелоковские коннекторы, которые на закрутке на толстый кусок той же нержавейки. Если жижа, что у вас там варится, не такая адская, что нержавей разъедает, то просто внутри все варим, если нет, то ставим внутрь аккуратненькую колбочку/лодочку и все также.

То есть в соединении нет никаких лент, прокладок, оно все не живет на таких давлениях!!! Просто встык толстый кусок нержавея на трубу на правильном коннекторе.

В тех затычках, что с боков, можно аккуратно просверлить маленькие дырочки и нарезать резьбу и ввинтить что-то для подачи внутрь. Понимать, что эти соединения должны быть крепкими, то есть диаметр должен быть маленьким, не более 5мм.

Я извращался вспомнив молодость, когда делал диплом по ВЭЖХ. То есть просто купил с десяток ВЭЖХшных бу колонок по пять бакс за кучку, вытряс с них ПФ, промыл от души, и закрепил их фиттингом на этой крышке. До 300бар такое соединение держит на раз. Если надо выше, то проще делать сразу все внутри HPLCшной колонки.

Можно минимесы использовать - под них есть куча конструктива не дорого и оно живет все где-то до 600бар, но надо понимать, что в некоторых соединениях они используют алюминиевые прокладки, что может быть критичным для большинства R-OH растворителей.

Через 2мм колонку и 1/16 фиттинг в peek капилляре очень удобно протащить провод внутрь. Берешь разветвитель-крест по 1/16, аккуратно протаскиваешь по трем хвостам по проводу, внутри все свиваешь на меньший диаметр провода и тащишь как есть на оставшийся конец. То есть питание, земля и сигнальный провод на раз впихиваются далее в обычный HPLC капилляр, который заводим на крышку. То есть не только термопару можно засунуть внутрь, но и что по-серьезнее (если оно конечно по температурным режимам пройдет.

Если что вкачивать-выкачивать - тут все как в хроматографии, благо если есть доступ к этому добру и немного чувства, то на раз все делается.

Так как посмотреть через нержавей сложно, то проще дернуть HPLCшной помпой каплю того, что варишь наружу и проанализировать, а, если надо, то потом вогнать эту же каплю назад.

Если с HPLC опыта не было, зайдите на посмотреть к кому-нибудь в хроматографическую лабу. Если нет никого, наверное я смогу попросить своих хороших знакомых в МСК, чтоб показали или кто с форума подсобит. Тут проще однажды на это все посмотреть, и тогда мысль сразу полетит.

Так как у меня проблем с пониманием как включить какой степ мотор и как снять информацию с какого-то аналогово или цифрового сенсора не было, я без зазрения совести покупал БУшные породистые хроматографические железки, выпотрашивал оттуда всю электронику, вкрячивал все свое, и после этого оно работало так, как мне хотелось. Если с этим нужен совет - подсоблю, на данный момент есть куча всего удобного в электронике, что ничего паять не надо, и можно собрать все быстро и удобно.

Если что не понятно объяснил, спрашивайте, или говорите, куда позвонить, расскажу войсом.

[ВладД]

40х13

[antabu]

Эта как раз магнитная, из неё делают кухонные ножи.

[chemigor]

316L - ну нет же, у меня через нее через 1см толщины магнит на раз пробивает. Кстати, большинство HPLC шных колонок тоже из той же стали делают, и никогда они не были магнитными.

EDIT: ой, прошу прощения, я понял, это Вы на 40х13 ответили!

[Shorku]

Суем детали из 316ой в магнит ЭПРа, даже не дергается =)

[ВладД]

надо что бы не магнитилась? Аустенитно-ферритные стали тогда. Подбери с большей вязкостью из доступных

[darkweder]

У нас литровый автоклав, изготавливался вручную из трубы, элиптической заглушки и фланцев.
Уплотнение фторопласт.
Держит 100атм, проверяли в цеху гидродинамики
Сталь 304, всякие клапана сброса и кран шаровой 316(просто из 304 стали не было)
азотную кислоту выше 65% держит

[Magic Methyl]

У нас литровый автоклав, изготавливался вручную из трубы, элиптической заглушки и фланцев.
Уплотнение фторопласт.
Держит 100атм, проверяли в цеху гидродинамики
Сталь 304, всякие клапана сброса и кран шаровой 316(просто из 304 стали не было)
азотную кислоту выше 65% держит

Коллега darkweder, - огромное спасибо за то, что поделились личным опытом ! Это очень ценно!
По крайней мере, стало ясно что эта идея не совсем тупиковая, и кто то уже даже воплотил её в жизнь.
Если будет время, пожалуйста, скажите:
1. Где Вы брали заглушку, и как приваривали? Лазером, или классической аргоно-дуговой сваркой?
2. Какая толщина стенок трубы и дна?

[Magic Methyl]

И еще - вижу у Вас на фланцах выбиты какие то данные, - это покупные нержавеющие фланцы или
Вам выбили на них рабочее давление после проверки?
По поводу конструкции я хотел сделать немного по другому:
1. Во первых точить из цельной стальной болванки, - знаю, получиться намного дороже, и сложнее,
но наверное надежнее
2. Уплотнение из фторопласта использовать не листовое, как прокладка, а класть фторопл. кольцо
в проточку (уплотнение шип-паз)
Единственное, что я так и не решил - это характер стягивания крышки и корпуса. Есть два варианта,
- как делает Parr Instrument Company или как делает Premex reactor
https://www.labx.com/item/parr-instrume ... ure/490707
https://www.premex-reactorag.ch/index.php?page=506
Буду очень благодарен общественности за комментарии по данному вопросу.
С уважением.

[Magic Methyl]

Belyga

[Magic Methyl]

PARR

[darkweder]

Коллега darkweder, - огромное спасибо за то, что поделились личным опытом ! Это очень ценно!
По крайней мере, стало ясно что эта идея не совсем тупиковая, и кто то уже даже воплотил её в жизнь.
Если будет время, пожалуйста, скажите:
1. Где Вы брали заглушку, и как приваривали? Лазером, или классической аргоно-дуговой сваркой?
2. Какая толщина стенок трубы и дна?

Заглушку брали в "пищепром сталь"
Варили обычной аргонодуговой сваркой, наш сварщик опытный в этом деле, умеет варить как на избыточные давление швы, так и на форвакуум.

2. Уплотнение из фторопласта использовать не листовое, как прокладка, а класть фторопл. кольцо
в проточку (уплотнение шип-паз)

У нас на основании фланца это реализовано, а сверху кладем листовую прокладку из фторопласта(начертили чертеж, купили лист фторопласта и отдали на лазерную резку).

И еще - вижу у Вас на фланцах выбиты какие то данные, - это покупные нержавеющие фланцы или
Вам выбили на них рабочее давление после проверки?

Тоже в пищепром стали покупали, сейчас планируем реактор на меньшее давление(до 30атм) и будем фланцы резать из листа нержавейки(8-10мм) это выйдет гораздо дешевле, а по качеству тоже самое т.к. 304/316 нержавейка малоуглеродистая и потому не твердая.

Как делает белуга мы бы не стали делать, на наш взгляд кламповое-хомутовое уплотнение крышки реактора не такое надежное как на фланцах и болтах.

[Magic Methyl]

Заглушку брали в "пищепром сталь"
Варили обычной аргонодуговой сваркой, наш сварщик опытный в этом деле, умеет варить как на избыточные давление швы, так и на форвакуум.

Спасибо, - а какова толщина стали на корпусе реактора? Ну у меня опытных сварщиков нет к сожалению, а вот
токарь, который зарекомендовал себя не первый год, есть.

Как делает белуга мы бы не стали делать, на наш взгляд кламповое-хомутовое уплотнение крышки
реактора не такое надежное как на фланцах и болтах.

Ну классика жанра конечно болтовое соединение как у Вас. Я изначально так и хотел сделать, только сперва
решил посмотреть как это делается у проф.изготовителей. Кламп мне понравился, так как с ним легко работать,
а вот с изготовлением могут быть наверное проблемы. Резьбовое соединение я сразу исключил (имею ввиду -
крышка на резьбе).
А как Вам конструкция реакторов от Parr? - я вот ниже более удачную картинку нашел, - в разборе, - это попроще
будет нежели кламп в изготовлении, только вот собирать/разбирать посложнее и по дольше.

[Magic Methyl]

Вот, эта конструкция https://www.youtube.com/watch?v=7i20brSAOLc

[Magic Methyl]

Уважаемые коллеги, еще такой вопрос, - чем уплотнять арматуру/фитинги в крышке? ФУМ-лентой?
Вообще, какую внутреннюю резьбу можно сделать, и стоит ли? Может вварить трубки в крышку, и
на них крепить фитинги свагелок?
С уважением.

[Cherep]

У меня отложилось с курса механики химических производств, что начиная с какой-то величины давления уплотняющее кольцо на фланцевом соединении делается из меди.

В то же время лет 15 назад я гидрировал примерно при 100 ата в парровском аппарате размерами примерно как на фотке и вродебы уплотнение было тефлоновое, в упор не помню, чтоб медное ( Но тефлон текучий... может кольца меньшего диаметра как-то менее подвержены деформации.

Также вспомнил, что в США мы использовали ФУМ-ленту, когда прикручивали редукторы на баллоны с аргоном. Но на сколько я понимаю, тефлон там получался чем-то вроде смазки, ибо реально, ЕМНИП, там на редукторе была полусфера, которая входила в полусферу на баллоне и скорее всего именно там происходила герметизация. А резьбовое соединение тупо сжимало эти полусферы.

В российском варианте плоская шайба из паронита, держит даже гелий ))