Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

как правильно провести химический эксперимент?
Аватара пользователя
Trajd
Сообщения: 97
Зарегистрирован: Ср сен 19, 2007 2:33 pm
Контактная информация:

Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение Trajd » Ср ноя 14, 2007 3:33 pm

Не знаю, была ли такая тема на форуме, где бы народ делился своими мелкими секретами в химическом ремесле, поэтому попробую.. Может удастся околохимические советы свести в одно место. Просьба ко всем комрадам: иметь ч/ю и подтверждать отсутствие в тяжелой степени в/п. Все имена вымышлены, а совпадения - случайны.

Попробую по мере возможности стандартизировать полученные знания в одном месте:

1. ЭКСТРАКЦИЯ. ВЫДЕЛЕНИЕ. ОЧИСТКА Намедни в одном из топиков почерпнул идею о том, что можно экстрагировать водорастворимое в-во из водной фазы с помощью н-бутанола. По данным тов. Serty "Вытягивает из воды даже гликозиды. При работе с раст. сырьем как то вытянул изрядное количество маннита Однако экстракт нельзя сушить - растворимость веществ в бутаноле и бутаноле нас. водой весьма различна. ....При упаривании стоит добавить 1/4-1/3 дистиллированной воды - гетероазеотроп упаривается существенно лучше. " Я обычно пользую этилацетат, но бутанол - это ОЧЕНЬ интересно. Все тот же любимец Богов, олимпийский чемпион по экстракции всего и вся, Serty , продолжил победную серию экстракций: "Как альтернатива бутанолу часто использовали смеси CHCl3(CH2Cl2) - iPrOH(7-9:3-1). Они послабее бутанола, но упаривать их легче. Придумал не сам - я их видел в каких то работах по выделению фенольных алкалоидов из растительного сырья. Попробовали - понравилось Один мой знакомый модифицировал систему заменив iPrOH на tBuOH. Дороговато конечно для экстракции, но система оказалась очень хорошей если нужно извлекать полярную кислоту из воды. BuOH и iPrOH давали примеси эфиров, из-за кислого pH, а tBuOH естественно нет. EtOAc и его смеси были хуже - они давали изрядную примесь AcOH из-за гидролиза."

1.1. Передовица газеты "Правда": О кристаллизации на роторе из смеси двух растворителей. Многократное перевыполнение рабочей нормы предлагается ударником-ротатором VOVAN CIR :
" Вещество должно хорошо растворяться в легкокипящем растворителе, например ДХМе или эфире. Делаем разбавленные раствор, приливаем высококипящий высаживающий растворитель (гептан, этанол или др.), но так чтобы не вызвать кристаллизацию. Вешаем на ротор и отгоняем часть легкокипящего сольвента. Иногда очень помогает при кристаллизации жевачкоподобной каки." (Прим. редактора - интересное сочетание слов "кака" и "жвачка")

1.2 Часто ли Вам случалось видеть скрижали, написанные Богами? Внемлите посланию божественного Cherep'a: "Oб осушке растворителей очень полезные ссылки приводились в этой теме
viewtopic.php?t=6211" (Именно он туда и посылает, с пользой, кстати!)

1.3 Слыхали ли Вы, о братья и сестры по Химии, о вреде соли ака " йаде " или " белой смерти " ( о т.н. "белой горячке" - в ином топике )? Так вот, внемлите же словам праведника StYV : "..При выделении продукта из реакционной массы экстракцией после разбавления ее водой может помочь использование вместо воды насыщенного раствора хлорида натрия...." Архангел Serty шепчет с небес: "Для аминов лучше использовать K2CO3 - с ним даже этанол начинает отслаиваться, о чем уже многие писали..." Впрочем, о получении 91% "огненной воды" из водного этанола с помощью поташа - скорее весть из геены огненной...Впрочем, неисповедимы пути Vittorio - "...так это вроде известная фишка, высаливание называется .." - прогремело с Небес. Однако, во все времена найдутся еретики вроде Cezar , предлагающие идеи немыслимые, но заманчивые и таинственно притягивающие: "Интересно, а если полученную органическую фазу промыть насыщенным раствором некой неорганической соли, которая способна подтягивать к себе серусодержащие соединения. Ну хоть насыщеным раствором хлорида натрия с добавкой медного купороса, не удастся ли избавиться от ДМСО в органической фазе, не особо покоцав вещество". Если коротко - высаливать органику солью с избирательным комплексованием с чем-либо в этой смеси, совмещая высаливание с очисткой. Мой радостный вопль слегка приутих, когда один хороший человек, RadEl сообщил, что "..раствор NaCl не стоит использовать при экстракции тяжелыми растворителями. Иногда очень долго расслаиваются эмульсии" . В самом деле, увеличивая плотность водного раствора, мы уменьшаем разницу с тяжелым орграстворителем....

2. ОСУШКА РЕАКЦИОННОЙ СМЕСИ. Если в реакционной смеси после удаления растворителя остались капельки влаги, то можно поступить следующим образом - добавить к р.с. ацетонитрила (сухого) и отогнать его - он утянет с собой остатки воды. Несмотря на то, что при пониженном давлении азеотропы часто разружаются, по моим наблюдениям, ацетонитрил справляется с поставленной задачей, что подтверждает г-н thrashermeister: "Мы так водные фракции ВЭЖХ почти литрами парили, с ацетонитрилом, с хорошим водоструем даже особого нагрева не требовалось."

2.1. Гражданин VOVAN CIR упоминает об использовании для вышеозначенной цели также этанола: "Остатки воды также хорошо уходят со спиртом " , при этом тов. thrashermeister внес ценное уточнение - " Если этанол, то, разумеется, только абсолютированный;96% улетят почти без пользы." Накануне Нового Года с целью экономии ценного реагента, мастер Serty внес ценное рацпредложение: "Очень хорошо также сухой изопропанол." В оном непотребстве замечен и гражданин StYV: "От воды упаривать с изопропанолом, хч дешев и чистый", а назюзькавшись в стельку, предложил тратить деньги налогоплательщиков и на гептан - "От воды также неплохо упаривать с гептаном, но он дороговат - зато инертен и его можно регенерировать".

2.2. Назюзькавшись в стельку ИПСом StYV, предложил тратить деньги налогоплательщиков и на гептан - "От воды также неплохо упаривать с гептаном, но он дороговат - зато инертен и его можно регенерировать".

2.3. Иногда нужно быстро посушить реакционную смесь. Можно попробовать отфильтровать реакционную смесь на воронке Шотта через слой 1-2 см растертой в ступке смесь 1:1 MgSO4 (прокал) и силикагеля.

2.4. Очередная ткачиха из Иванова советует использовать клок сухой гигроскопичной белой ваты в качестве временного заменителя хлористого кальция в одноименной трубке.

2.5. Ибо дела с осушкой чего-бы-то-нибыло стоят неприлично близко к "области азеотропии", то осмелюсь предложиь Вашему вниманию рецепт расслаивания азеотропов, предоставленный мудрейшим из мудрейших, остроумнейших из всех умов, заточенных "под ноль" ржавой бритвой умов, факиром и очумельцем г-ном Geo : "Когда получаешь этиловые эфиры кислот с использованием бензола и насадки Дина-Старка, зачастую азеотроп не хочет расслаиваться. Помогает добавление прямо через ох нескольких кубиков петролея, эффект отличный! Также помогает, когда азеотроп вроде и делится, но вода еле-еле отваливается, процесс ускоряется в разы!" Вследствие подстрекательского вопроса провокатора царской охранки StYV :
"Вопрос - а если добавить гексан или гептан, эффект сохраняется? ", последовал незамедлительный контрольный выстрел - "Да, эффект тот же. Но мне кажется, что лучше - пентан или гексан. Народ, который имел с данной операцией проблемы, оценит."


3. ШЛИФЫ, СМАЗКИ. Часто при высоких температурах на вакуумных перегонках пригорает шлиф, смазанный вакуумной смазкой, трудно вытащить пробку.... С целью предотврацения в дальнейшем такого безобразия я стал использовать следующий прием - на шлиф стелянной пробки намазываю смазку, сверху - виток-другой т.н. "фума" (тефлоновая лента для газовых/сантехнических работ, желательно 0,2 мм толщиной, а не та, что 0,075 мм - это фуфло) и снова немножко смазки. Результат - шлиф надежно держит вакуум даже если первоначально шлиф плохо держал вакуум (не пришлифован) и пробка легко вытаскивается, даже если была долго при высоких температурах. И вообще, фум - прекрасная вещь для герметизации шлифов, обмотки их с целью предотвращения смачивания шлифа скапывающей с обратного холодильника конденсатом (актуально летом).

3.1. Выдающийся деятель всемирного химического движения, друг женщин и просто хороший человек, Serty сообщает, что "Я аналогичным образом использовал парафильм, иногда даже без смазки. Но это не предотвращает заклинивания, но вакуум улучшает. Иногда я это делал даже при упаривании на роторе, особенно для бутанола и др. тяжелых растворителей." Однако, из низовых партийных ячеек слышно мнение, что парафилм обладает слишком низкой термической устойчивость. Поэтому, будьте бдительны, тов. Химики, вопрос окончательно не устаканен!

3.2. Часто тефлоновые керны заедает в шлифах, трудно вытаскивать. В таких случаях рекомендуют охладить шлиф, плесканув на него несколько раз жидким азотом. Этим летом выяснил, что порой проще забыть колбу с засевшим тефлоновым девайсом в морозильной камере (-30 град) на час-два.

3.3 Мойдодыр Sirius предлагает вымыватьь керны из дыр с помощью Мойдодыра: "Не очень сильно заевшие шлифы можно спасти при помощи обычной жидкости для мытья посуды (можно использовать что то типа фейри ).Налить средство на шлиф или погрузить в теплую воду со средством... " Комментарий от Пускателя Пузырей (т.е меня) - если лить на керн просто ГОРЯЧУЮ воду (например, вскипевший чайник) а потом сразу же попытаться расшатать аккуратненько пробку, то если не сломаете ничего, так хоть развлечетесь...Может и поможет. Одним словом, в ГОРЯЧУЮ МЫЛЬНУЮ воду заевший шлиф!!

3.4 Отвечая на каверзные вопросы в викторине "Сами мы не местные", умница native сообщил, что: "Часто после высокотемпературного синтеза/перегонки шлифы так притираются, что разъединить их почти невозможно.
Вот последовательность действий в таких случаях:
1. остывшее соединение шлифов необходимо аккуратно под ветошью (на всякий пожарный) попытаться расклинить в поперечных направлениях, при этом держать посуду необходимо как можно ближе к самому шлифу.
2. Если не расклинивается в 1 случае, то нужно постучать по шлифу деревянным предметом, но только без фанатизма, т.е. лучше дольше постучать но слабее, чем один раз стукнуть но со всей силы...
3. Если это не поможет, то соединение необходимо сильно разогреть, и попробовать расклинить как описано в пункте 1.
Если это всё не помогло, то рекомендую уничтожить тот шлифованый предмет, который менее ценный для Вас, чтоб сохранить более ценный.
Для этого можно использовать плоскогубцы, молоток и всякие прочие страшные инструменты... " Одним словом, если окружающий Вас мир задолбал своими проблемами, легче всего поискать ядерный чемоданчик с красной кнопкой... Капитан соперничающей команды Знатоков VOVAN CIR дополняет - "...я обычно нагреваю и пытаюсь раскачать шлиф (не сильно, но последовательно и в разных направлениях, держа за обе разъемные части) 1-3 мин и шлиф отходит.." Но самое главное, им же изречена истина (о как часто я жалел, что с леностью своей не следовал ею!) - "ИМХО лучше разбирать прибор пока он горячий!"
В книгу рекордов Гиннеса занесено достижение Cezar - "..у меня рекорд полтора часа непрерыного раскачивания при разборе соксклета. Никогда не думал, что я такой терпеливый, хотя мне говорили, что были прецеденты и с большими временами." Остается только позавидовать подруге жизни этого терпеливого мужа.

4. ПЕРЕГОНКА. С некоторых пор вместо капилляра при вакуумных перегонках стал использовать по возможности перегонку с использованием магнитной мешалки - в перегонном кубе вращается себе якорь, сама нагреваемый куб - в алюминиевой кастрюле. Если жалко греть с помощью магнитной мешалки, то очень хорошо греть током горячего воздуха от термопистолета. Правда, в этом случае хуже качество перегонки (перегрев бывает часто). Данный факт подтверждается господином SIG: "капилляр в большинстве случаев предпочтителен. Скорость перегонки с ним выше, а разложение вещества меньше, чем на мешалке". В порядке дискуссии могу только сказать, что в случае высокой вспениваемости или неустойчивости содержимого к газу, вдуваемому через капилляру (например, нет у Вас сухого азота, а в-во гидролизабельно) - тут я бы предпочем мешалку несмотря на имеющиеся недостатки.

4.1. При необходимости утепления колбы, дефлегматора часто вместо стеклоткани (или вредного асбеста) использую алюминиевую фольгу для бытовых нужд...

4.2. Сын стекольщика, VOVAN CIR утверждает, что "Для перегонки в вакууме, особеннодля вязких жидкостей можно юзать стекловату". Минздрав, в свою очередь, напоминает, что "Да, в старых руководствах по лабораторным работам упоминается также, что это позволяет уменьшить пенообразование при вакуумных перегонках... Опробовал на ...[неразборчиво], вроде работает (сбивает пену), но ваты нужно немало. И куб заполнять ....[неразборчиво] на 1/3 всего.

4.3. Диву даешься изобретательности Homo Sovetikus! По сообщению уважаемого SIG, убегающего с воплем от уборщицы, оставшейся без веника - " наш специалист по разгонкам широко применяет куски сосновой лучинки. Альтернатива - палка от веника. На удивление неплохо работает в вакууме, хотя метод сомнительный в чем-то... " Интересно, если припомнить, что как-то веники делали из конопли (а потом перешли на сорго), включает ли технология утилизация веников применяемая этим специалистом комплексную переработку сырья? Судя по вялым движениям уборщицы и её несоразмерной улыбке - весьма вероятно.

4.4. От предыдущего сообщения вошел в раж VOVAN CIR : "Я видел как маслообразные фосфины перегонали с ломаными спичками, результат был замечательный, но я больше доверяю стекловате " Хорошо хоть, под ногти не загоняли...

4.5 И чего только народ не придумает, лишь бы капилляры не оттягивать! Сравнительные испытания продукта комплексной переработки веников versus продукта настойки этанола с производными дуба, неутомимый коньяково(е)д RadEl делится своими результатами: "...веник в вакуумной перегонке работает не так долго как дубовая палочка но из нее, в отличие от дуба, органика не вытягивает смолы..." Как я теперь понимаю, судя по качеству, армянские кооператоры коньячных дел давно забили на дуб (или просто дали дуба ) и используют при изготовлении бренди г-на Шустова более прогрессивные веники...

4.6. Успешный замериватель температур, почетный градусник СССР SIG сообщает "об универсальном термометре - на короткую трубку, оканчивающуюся керном надеваем кусочек шланга и вставляем в него тонкий термометр. Несмотря на жуткий вид, все неплохо работает, даже при работе с литийорганикой. Дальнейшим усовершенствованием является использование вместо термометра пустой запаянной трубки, в которую вставляется термопара. Для теплового контакта в трубку неплохо налить немного подходящей жидкости, например толуола или пентана. Тампературу измеряем в этом случае электронным термометром (точность порядка 1С) или, что сильно дешевле, китайским тестером с функцией измерения температуры. Очень удобно для замены низкотемпературных термометров, хотя мой тестер в кипящем жидком азоте показывает -160 PS Хотя недавно купив завинчивающийся адаптер для термометра (порядка 12 евро), осознал, что вся предыдущая жизнь прошла зря..... " Постоянное (запрешенное Думой) упоминание о враждебных дензнаках "евро" подвигает к мысли, что не все так уж и плохо... С вечнодубовыми в кармане намного тоскливее..:-) А вот уж кому стало тоскливо при одной мысли о вечноглючащих драйверах hands.dll так это мне, после прочтения мессаджа умельца Alex Muratoff : "Я термопару запаивал непосредственно в стекло (для улучшения теплового контакта). Но для тестера лучше использовать какой нибудь сетевой адаптер питания, т.к. батарея быстро садится."

4.7. При перегонке вспенивающихся жидкостей, газосварщик VOVAN CIR предпочитает "... использовать фен, а не горелку и греть верх и бока колбы, тогда пена будет оседать от контакта с горячими стенками..."

4.8. На ВДНХ в павильоне "Достижения родной электротехники!" агент вражеского империализму, некто "Ури", он же - SIG небезуспешно пытался найти кнопку запуска родной электроники: "Сегодня я хотел бы обратить внимание просвещенной общественности на изделия отечественной электронной прмышленности. Оказывается, в нашей стране выпускаются прекрасные дешевые приборы для контроля производственных процессов, пригодные для использования в лабораториях.
Универсальные электронные измерители температуры и программируемые таймеры выпускаются компанией "Овен"
http://www.owen.ru/
Особенно хорош прибор ТРМ 501 - устанавливается за полчаса любым электриком в Ваш старый сушильный шкаф, после чего тот получает цифровой терморегулятор и таймер. Все удовольствие 1400 рублей ( не евро....)
Еще есть пермская компания "Термодат"
http://www.termodat.ru
Так вот, они делают цифровые вакууметры на диапазон 30 торр -10-3торр, хотя это нигде особенно не афишируют. У меня такой работет уже год, пока неплохо. Что до цены - порядка $200, но все равно не дорого". Правда, просвещенная общественность отмечает (см, стр.3 сей ветки), что еще есть отдельные недостатки, работа над которыми проводится....

4.9 Многоуважаемый Дон Cezar де Базан, перепиливая надфилем трубу "Газпрома" любезно сообщил, ради чего он это делает: "Перегонка или даже фракционирование на газовой горелке на порядок удобнее, чем на любой мешалке, если кубов до 100-150. Жаль сейчас газа нет центрнализованного. При такой перегонке ты полностью контролируешь процесс, ничто никуда не убежит и, наоборот, не будет гнаться по полдня. Для маленьких количеств вообще идеально. Хитган решает, в принципе, но все равно "не то".

4.10 Отдыхая от дел праведных, покуривая травку.....на ветерке, создаваемом вращающимся как вентилятор роторе, сибирский философ Polychemist изрек: "Ротором навеяло. Часто бывает необходимо иметь вакуум в интервале между водоструем и нормальным масляным. Например, в конце отгонки р-рителя перед перегонкой продукта. Водоструй уже не тянет - надо сильно греть, а нельзя - продукт нежный. Врубать нормальный вакуум - опасно, плюнет даже при к.т. Ну конечно маностат. А если нет? Травить воздух в систему - насоса жалко. Помогает кран, вставленный в шланг, подходящий непосредственно к алонжу. Кран открыли, врубили вакуум. Как только закипело - кран перекрыли. Степенью открытия крана добиваемся разумного кипения, а насос при этом тоже доволен - он работает на замкнутую систему."

5. МЕТАЛЛООРГАНИКА. Литий для варки литийорганики (если его нужно много плющить и резать ножницами) - легче расплавить в высококипящем углеводороде (например, в фракции керосина с Т > 200 град), разбить в мелкую дробь (например, с помощью мехмешалки. Возможно, удастся и просто встряхнув колбу. Только наденьте рукавицы.) Плавающая поверху дробь лития отделяется на делительной воронке от керосина и ошметков грязи, промывается там же эфиром и переносится в выбранном для синтеза растворителе в реакционную колбу. Все операции в аргоне - литий реагирует с азотом с образованием темной пленки нитрида.

5.1. Трудолюбивый овощевод, почетный мичуринец *php* радует домохозяек, что "Для получения литийорганики мы используем тёрку. Крупноячеистую. На которой морковку трут. Если надо измельчить 4-5 моль лития для дубового синтеза - вполне себя оправдывает." Вероятно, мама больше дома терку не найдет. Однако, Минздравсоцразвития в лице нам-не-товарища Зурабова напоминает, что нужно защищать дыхательные органы и прочие жабры от вдыхания миазмов, сопровоздающих сие деяние.

6. ФИЛЬТРОВАНИЕ. Как-то раз видел, как используют т.н. "маточные кольца" (какое-то варварское средство контрацепции в т.н. "Совке" Сейчас в аптеках что-то не видно) для уплотнения стыка колб Бюхнера и воронок Шотта при фильтровании на вакууме. Маточное кольцо - ТОР (полый?) разрезали пополам и полученный кругляш напяливали на колбу Бунзена. в отверстие вставляют воронку Шотта, при возникновении вакуума резина облегает воронку.... Сам найти м.к. в аптеках уже не смог, девайс видел в действии в лабе комбинаторики в МГУ. Большой знаток женских прелестей, VOVAN CIR утверждает, что "Кольца (маточные -прим. имени меня) вроде продают в МедТехнике". Вероятно имеется ввиду город-герой Москва.

6.1. VOVAN CIR любезно сообщает, что "Для отжатия осадка на фильтре можно надеть перчатку на Шотт, ее притянет вакуумом и отожмет осадок. " Армянское радио в моем лице дополняет, что оно использует для этого (или для вакууммирования осадка на Шотте) резиновые шарики. Резино-технические изделия № 2 вряд ли удобны (спорное утверждени) ввиду вероятности внесения в осадок спермицида ноноксинола-9 (кажется). Экстренное сообщение в номер! Некто pH<7 сообщил, что "Отличная фишка с отжиманием перчаткой! Для маленьких фильтров теперь отрезаю палец." Боюсь, что после такой дозы кислоты у него будет всего 20 возможностей отфильтровать что-либо. Если, конечно же, не будет отрезать пальцы своим коллегам... Устав опасаться за свои пять ( десять, двадцать - нужное вписать ) пальцев, находчивый RadEl обнаружил, что "...отжимание осадка резиновой перчаткой не прокатывает при работе с хлорорганикой - резина расползается." Одно плохо, хлорорганика вредна для печенки (и не только..), придется завязать с бухлом...

6.2. Боксер-тяжеловес geo хуком слева глаголет истину: "В качестве фасонных колец для фильтрования давно использую обычные резиновые груши разного размера (спринцовки). Отрезаю нужной длины хвост, а большую часть баллона выкидываю. Самая маленькая годится для малых нешлифовых шоттов под горло 14.5. Важно брать не резиновые, а пластизолевые груши (думаю, отличите!), резиновые мрут быстро.
Также видел, как для больших Бюхнеров пользуют сантехнические резиновые переходники большого диаметра (около 100 мм...).
Кольца маточные пробовал использовать, но не понравилось, в конкурсе победили груши! " Взял себе на заметку, женщинам - маточные кольца, мне - клизму...

6.3. Сантехник-любитель SIG в фундаментальном трактате "Сидя на толчке" развивает тему фильтрования - "..для больших колб Бунзена (10л) и воронок неплохо использовать уплотнительные сантехнические манжеты для унитазов. Лично проверенно. Еще когда-то применяли просверленные сверлом большого диаметра резиновые пробки ВЫВЕРНУТЫЕ наизнанку. Хотя я давно не встречал пробок из достаточно мягкой резины. Хотя лучше всего нормальные резиновые манжеты - набор стоит порядка 15 евро и служит долго. " Учитывая, что цены приведены в евро, можно сделать скромное предположение, что финский (как минимум) санфаянс значительно стимулирует изобретательность среднеевропейского химика.

6.4. Магистр черных и белых магий, SIG продолжает удивлять публику тем, что "трудно разделяемые эмульсии иногда волшебным образом меняются при фильтровании их через тонкий слой (5 мм)силикагеля под вакуумом". Ему оппонировал ассистент VOVAN CIR - "Можно взять целит или жженый сульфат магния (если воды немного)".

6.5. "Холодильник, совмещенный с фильтром Шотта - очень хорошая штука например, для перекристаллизации не любящих воду веществ. Холодильник с кернами по обе стороны, вблизи одного из кернов впаяна фильтрующая пластинка. Как вариант, сделана наколка (как на дефлегматоре), удерживающая тампон из стекловаты. Или же обычный холодильник, но с наколкой около керна, юзаемый вместе с переходом керн-керн. Фильтрование производится просто переворачиванием прибора При необходимости по рубашке можно пустить горячую воду". Нет слов, просто чудеса манипуляции приборами и мастерство вращения обратных холодильников продемонстрировано фокусником Myrsten! Качать ловкача, на доску почета его!

6.6 В издательстве "Фильтруем ВСЕ!" вышла книга "О фильтровании от мелких осадков". Её автор, VOVAN CIR, ввел в повседневный быт простых российских химиков слова "Буль" (BuLi) и "Грин" (реактив Гриньяра), за что и был удостоен престижной литературоведческой премии: "Иногда нужно отфильтроваться от осадка в Булях, Грине или еще каких чувствительных субстанциях. Шотт очень быстро забивается и становится бесполезным. Можно использовать тефлоновый(или стальной) капилляр, подсоединенный к носику пластикового шприца набитого стекловатой. Раствор давим инертом из одной колбы в другую. Колбы уплотняем септами или парафилмом."

7. ИЗ ПУСТОГО В ПОРОЖНЕЕ (засыпание/высыпание, вливание/выливание, вдувание/выдувание и т.п. функции ОАО "Транснефть"). Всегда приятно процитировать себя самого: "Иногда нужно засыпать что-нить сыпучее в колбу, часто это нужно делать аккуратно и без лишнего открывания пробки, чтобы воздух/влага не попали внутрь. Так вот, как-то раз я засыпал мелкоизмолотую серу в Гриньяр с помощью презерватива. В резино-техническое изделие #2 засыпал порошок серы, Горло прикрутил резинками для банкнот к шлифу и присыпал порциями. Все прошло изЮмительно. Извращенцам можно в дальнейшем попользовать девайс и по прямому назначению.."

7.1. Необычный финт для любвеобильных: "Слышал, что РТИ №2 использовали и как ультраминиатюрный glovebox (точнее glovebag). Т.е. в него помешали тигелек и флакончик с веществом, поддували аргоном, отсыпали вещество и перетирали в тигельке. Можно, наверное, при известном навыке и расфасовать вещество по нескольким флакончикам." Любителям мелкой фасовки благодарить гражданина Myrsten

8. ПОСУДА ДЛЯ и ВМЕСТО. Устав от стеклобоя, выйдя на поруки, уважемый horks усталым голосом произнес: "Покупайте/заказывайте полиэтиленовые стаканы и воронки, они практичнее стеклянных и не бьются."

8.1. Озираясь на уставшего отстеклобоя, пострадавший от стеклобоя Vittorio написал в заявлении: "я многие синтезы ставлю в обычных ПЭТовских бутылках, предпочтительно с широким горлом. Например, сероводород получаю в 2л бутылях из-под Пепсиколы - потому как если стекло брать, то возникает проблема - как выковырять гидроксид алюминия из колбы. Столько стекла побито было.."

8.2. На радость всем любителям пива и кока-пепси-колы, а также охлажденных горячительных напитков, заслуженный наливатор, бармен со стажем, thrashermeister заливает: "А в бутылках ПЭТ мы лед морозим, потом его и в мешочки и опять в морозилку "

8.3. Всем лентяям, не любящим мыть ЯМР-ные ампулы наступило ЩАСТЬЕ! Уж в который раз незнакомец в голубом плаще, SIG спасает благодарное человечество: "а для мытья ЯМР ампул - деревянные палочки для шашлычков. В последнем случае, следует, однако, быть осторожным - если вата намотана слишком плотно и палочка слишком быстро вдвинута в ампулу - дно ампулы удивительно легко вышибается развившимся давлением. " Лично я бы за попорченную ампулу сам себя на этот шашлычок пустил бы, тем более что...

8.4 Намедни мне подсказали, что ампулы чудесно можно мыть с помощью ершиков для чистки курительных трубок - диаметр оптимальный! Только нужно два ершика скрутить друг с другом для удлинения. Вести с фронта ампулочистки - не поленитесь надежно закрепить эти два ершика, а то придется потом проволочкой из ампулы вытаскивать невовремя отвалившийся ершик. Мои неубедительные доводы были поддержаны утвердительным мурчанием kats "такие маленькие ёршики для чистки трубки, они как будто созданы для ямр-ных ампул" Мур-р...

8.5. Рекламная вставка (а куда без этого!). Г-н horks в роли домохозяйки убеждает с голубого экрана - если к вам идет комиссия по ТБ, а у вас груда немытой посуды .... , то "Если осадок присох к стенкам колбы так, что его трудно отодрать шпателем, колбу нужно снаружи охладить, а потом опустить в горячую воду."

8.6. Конкурирент horks в лице инженера "Мессершмидт Флюгцойгверке", г-на sirius-а предложил новую модификацию "Me-163": " Ну а если присохший к стенка осадок предтавляет собой никому не нужную гарь и смолу, то можно насыпать тв. щелочи и залить конц. перекисью. Хотя эта штука и плюет во все стороны, отмывает хорошо". Отличительной особенностью этого ракетоплана является замена токсичного гидразина на доступную и дешевую тв. щелочь. Летчики Люфтваффе продолжают постепенно растворяться в кабинах в случае пробитых баков.

8.7. С читательницами гламурного журнала "Космополитан" поделился секретом исчезновения с прилавков щеточек для туши, кутюрье geo: "Рецепт очень хорошего микроёршика - пользуем уже лет 10 как. Обычная щёточка туши для ресниц (использованная, а потому и ничего не стоящая! ). Отмываем спиртом, отрезаем лишний выступ внешней упаковки, чтоб щетка стала длиннее - и готово. Особо хорошо отмывать концы всяческих подводок под газ-воду. Если ковырять по старинке проволочкой с ваткой, отломаешь стекляху, рано или поздно.."

8.8. Намедни, имея не по-деЦЦки отходняк от "голо-сувания в ДуЛю" (2-Dec-07), читаю вестник Урюпинского наркодиспансера "Клуб любителей пейотлевых кактусов" и натыкаюсь на статью активиста Vittorio , вступивщего на путь к ЗОЖ: " ..может кому-то поможет сэкономить драгоценные капли прекурсора из промывалки - обычно стандартные промывалки имеют относительно большой диаметр отверстия, соответств. диаметр струи, ну и расход ацетона (или что там в промывалке). Существенно уменьшить расход поможет игла шприца, лучше инсулинового. Вклеиваете/впаиваете ее в носик промывалки, и всё. " То бишь, чуваки - приход (эффЭкт) - тот же, а прекУрсора (ацЫтон, ежли г-ну майору непонятно) расходуется - меньше... Тема поддержана царем Леонид ом, сказавшим твердое "Нет!" персидской игле (нефтяной?): "Игла может быть небезопасна, намного практичней использовать сменый пластмассовый конус из под пипетора, он прекрасно налазит на промывалку." Я тоже согласная и обеими руками и хвостом за то, что пора сползать с сырьевой иглы и переходить на новые технологии - на "3,14петоры"...

9. ХРОМАТОГРАФИЯ. Озаботился как-то Dead Moroz, (увидев, как из него песочек сыпется - "что за диво горочку ледяную портит?!") способом внесения вещества на колонку - кто-то песочком верх посыпают, другие - какие-то кружки из фильтровашки туда суют...
На что любитель сухости и комфорта Serty сообщает , что "Очень хорошо присыпать верх колонки сульфатом натрия - он плотный, да и растворитель подсушишь Если набиваешь колонку мокрым способом, то подсыпать лучше когда силикагель осел, но еще остался слой растворителя. Тогда он сыпется медленно и ложится ровно..." Передовик производства с фабрики Проктэр & Гэмбл, дон Cezar де Базан в предвкушении предстоящего пиршества/казни заявил, что "Еще видел (сам не пробовал) как флеш-хроматографию делают на сухом сульфате натрия. И чисто и сухо." Он же, в совершенно безвыходных ситуациях рекомендует не сдаваться и ".. просто ватой сверху поплотнее забиваю или кружок фильтровальной бумаги кладу, если колонь без шлифа".

9.1. Зловещий ангел Апокалепсиса Cherep с туманным намеком предрек: "Была такая тема." Прямо намЯкивая активнее пользовать эту fu..ing search mashine, господа Химики! И явлено было нам с Небес - Cherep: "Доки и мануалы ртфм-ить зело полезно. Вот ссылки про которые шла речь.
viewtopic.php?t=4560
viewtopic.php?t=10802
viewtopic.php?t=9377 " А сЦылки то каковы! Бояре зело борзо читаше и вопят - лепо, лепо нам сие возрети, о Cherep !

9.2. Кисло-сладкий pH<7 совращает неискушенных советом "..насчёт колонок есть полезная фишка: наносить вещества в толуоле. Он хорошо растворяет многое, можно закипятить для ускорения, в крайнем случае можно и тёплый раствор нанести. А то, глядишь, и перекристаллизуется. После начала элюирования сходит полупрозрачной полосой". Поосторожнее в обращении с веществами из Списков! ТоварисЧи из ГосКомДури спят и видят свои новые звездочки...

9.3. На судебном процессе над вуайеристами заслушан доклад прокурора surius-а , который " не однократно видел, как при колоночной хроматографии на верх насыпают не большой слой (мм. 1-1.5) песка. Тогда фронт идет ровнее, а разделению вовсе не мешает." На что свидетель kats утверждает, что "на слой силики в колонке сыплю песок, только предварительно отсеянный от пыли и отваренный в царской водке." Ключница Ивана Васильевича загружена работой на пятилетку вперед.

9.4. "Для нанесения точек на ТСХ пластинки весьма подходят зубочистки" - оправдывался SIG, ковыряясь в зубах ржавым скальпелем...

9.5. Нездоровые ассоциации с "Бывалым" возникли от совета садиста-санитара VOVAN CIR - "Иглы от 2мл шприце, затупленные апстену тоже хорошо действуют " для нанесения точек на ТСХ...

10. ОХЛАЖДЕНИЕ. Помимо нагрева чего-то ненужного, перед господами химикми, особенно накануне праздников (НГ, например) часто стоит проблема охлаждения чего попало...
10.1. Известный феминист native озаботился условиями труда женской модификации "специально обученнай разумной машины для производства льда" (по классификации кисло-сладкого г-на pH<7
) - "..Я практикую приготовление льда в стандартных брикетах идущих в наборе к любому современному холодильнику ИЛИ просто беру любые формочки, ну например пластиковые поддоны которые есть во ВСЕХ без исключения коробках конфет... замерзла вода - пересыпаю кубики льда в ведерко и следующая порция... " На что ему оппонирует любитель творчески и креативно поработать молотком Vittorio "...как раз в ПЭТовских бутылках удобнее. Много вы льда в формах от "Белочки в шоколаде" заготовите? а в холодильнике места обычно мало, экономить нужно. А если льда надо много? от конфет лопнуть можно. Расколотить лед не проблема- оборачиваете бутылку тряпкой, молток в руки и вперед. "... Предположительно, резкий тон его был обусловлен перееданием сладкого на фоне постновогоднего синдрома абстиненции.
10.1. Серийный убийца пластиковых бутылок Demcha оттачивает свою брутальность таким образом: "Лёд готовится в ПЭТ бутылках. Затем по кругу (сверху) обводиться скальпелем. Один раз на месте надреза ударяется молотком. Бутылка раскалывается на две части. Имеем емкость со льдом и считайте лопатку(ложку) для него же. Как же лед раскрошить? Обрезаем старые джинсы. Просим жену (или сами) застрочить один из концов. Получаем мешочек, в который засовываем часть бутылки со льдом и бьём по ней молотком. Лёд остается в мешочке. Далее его можно довести до нужной "консистенции" В ответ на слезные мольбы pH<7 о пощаде ("..скальпель тупой, жены нет, сам не умею, джинсы жалко..") прозвучал лишь равнодушно-зловещий
совет от Vittorio - "...нужно выкинуть лед-машину, жениться, заточить скальпель и научиться (на джинсах жены) им пользоваться. Такой вариант является наиболее простым и приелемым, ибо "сводит задачу к предыдущей, уже решенной" &copy; Р.М Смаллиан"
Особой жестокостью на суде присяжных заседателей будет признано требование "..жениться.." Троих мужчин из двенадцати присяжных заседателей, упавших в обморок при одной только этой мысли вынес из зала лично Никита Сергеевич Михалков.

11. ЯМР-ные ПРИМОЧКИ. В связи ростом числа контрафактных советов, касающихся модернизации процесса съёма спектров ЯМР (по адресу ул. Тверская..), вынесены в отдельную главу все факты, тем или иным образом касаемые издевательству над чем-попало в сильных магнитных полях.
11.1. "Речь пойдет о брюкеровских ЯМР-турбинках из пластика, синеньких с клеточками. По мере того, как через турбинку проходит большой метраж ампул, колечки, которые ее там держат, постепенно растягиваются. И наступает тот момент, когда болтаться там начинают абсолютно все ампулы; каждый раз совать туда огрызок бумажки надоедает; соответственно, колечки надо менять. Где взять замену?

Вариант 1. ЗИП к советскому хроматографу ЛХМ-80/ЛХМ-8МД содержит массу прокладок на газовые линии. Среди них точно имеются те, что нормально садятся на турбинку. Правда, немного тонковаты...

Вариант 2. Есть такие колечки и в ЗИПе к Tesla'вскому электронному микроскопу BS-380; правда, что именно они там прокладывают, назвать затрудняюсь. Но есть точно. Из трех перечисленных вариантов наиболее долговечные.

Вариант 3. Универсальный ремкомплект для сантехника. На любом рынке, где-то 25 руб. В наборе помимо всего прочего имеется два кольца, как раз подходящих на турбинку.

Минус: в случае, если турбинка насилуется сотнями ампул в день, колечек таких хватает не очень надолго. Но это не такой частый случай ,не так ли?" - вот так то, дети совкового подземелья! Слушайте дядю Biginelli , а не то будете как демон-модератор Cherep биться головой ап стену - "Сто тысяч злых хоббитов!!! А я то кусочек бумажки между ампулой и держателем подсовывал."


ЧАСТИЧНЫЙ апгрейд "Маленьких хитростей..." совершен путем насильственных действий над Леностью моею Совестью вечером 22-го дня января месяца года 2008 от Рождества Христова
Последний раз редактировалось Trajd Вт янв 22, 2008 1:37 pm, всего редактировалось 8 раз.
Заклинания и молитвы работают только у тех, кто живет лицензионную версию жизни.

Serty
Сообщения: 8182
Зарегистрирован: Пт июл 06, 2007 12:17 pm

Re: Маленькие хитрости или по 5 копеек с брата - мне мерседе

Сообщение Serty » Ср ноя 14, 2007 3:57 pm

Trajd писал(а):Намедни в одном из топиков почерпнул идею о том, что можно экстрагировать водорастворимое в-во из водной фазы с помощью бутанола. Как понял, это н-бутанол? В самом деле работает? Я обычно пользую этилацетат.
Вытягивает из воды даже гликозиды. При работе с раст. сырьем как то вытянул изрядное количество маннита :) Однако экстракт нельзя сушить - растворимость веществ в бутаноле и бутаноле нас. водой весьма различна. Капли водного слоя очень эффективно удаляются простой фильтрацией через вату, но без отсасывания или давления. При упаривании стоит добавить 1/4-1/3 дистиллированной воды - гетероазеотроп упаривается существенно лучше.

Если в реакционной смеси после удаления растворителя остались капельки влаги, то можно поступить следующим образом - добавить к р.с. ацетонитрила (сухого) и отогнать его - он утянет с собой остатки воды.
Очень хорошо также сухой изопропанол.
Часто при высоких температурах на вакуумных перегонках пригорает шлиф, смазанный вакуумной смазкой, трудно вытащить пробку.... С целью предотврацения в дальнейшем такого безобразия стал использовать следующий прием - на шлиф стелянной пробки намазываю смазку, сверху - виток-другой т.н. "фума" (тефлоновая лента для газовых/сантехнических работ, желательно 0,2 мм толщиной, а не та, что 0,075 мм - это фуфло) и снова немножко смазки. Результат - шлиф надежно держит вакуум даже если первоначально шлиф плохо держал вакуум (не пришлифован) и пробка легко вытаскивается, даже если была долго при высоких температурах. И вообще, фум - прекрасная вещь для герметизации шлифов, обмотки их с целью предотвращения смачивания шлифа скапывающей с обратного холодильника конденсатом (актуально летом).
Я аналогичным образом использовал парафильм, иногда даже без смазки. Но это не предотвращает заклинивания, но вакуум улучшает. Иногда я это делал даже при упаривании на роторе, особенно для бутанола и др. тяжелых растворителей.

Аватара пользователя
VOVAN CIR
Сообщения: 4651
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 12:00 pm

Сообщение VOVAN CIR » Ср ноя 14, 2007 3:59 pm

Хорошая тема :beer:

Я бы только для удобства коментирования пронумеровал пункты :wink:

Кольца вроде продают в МедТехнике

Для отжатия осадка на фильтре можно надеть перчатку на Шотт, ее притянет вакуумом и отожмет осадок.

Остатки воды также хорошо уходят со спиртом

Для перегонки в вакууме, особеннодля вязких жидкостей можно узать стекловату

ЗЫ про литий хорошая идея, а то все кашляют долбя его молотком :shock: :D :shock:

eukar

Сообщение eukar » Ср ноя 14, 2007 4:22 pm

Предлагаю (если эта тема с обсуждениями разростется) собирать крупицы знаний в первый пост или даже в отдельную тему?

Аватара пользователя
Trajd
Сообщения: 97
Зарегистрирован: Ср сен 19, 2007 2:33 pm
Контактная информация:

Сообщение Trajd » Ср ноя 14, 2007 4:32 pm

eukar писал(а):Предлагаю (если эта тема с обсуждениями разростется) собирать крупицы знаний в первый пост или даже в отдельную тему?
Наверное, как-то отдельно нужно собирать...Или в первый пост или даже в отдельную ветку, но без обсуждения.

Кроме того, можно было бы задавать вопросы на интересующие области...Например, мне интересны сейчас, сухой или мокрый способ набивки колонки силикагелем предпочтителен и/или это зависит от размеров и задач? Способ внесения вещества на колонку - насколько знаю, кто-то песочком верх посыпают, другие - какие-то кружки из фильтровашки туда суют...
Заклинания и молитвы работают только у тех, кто живет лицензионную версию жизни.

Serty
Сообщения: 8182
Зарегистрирован: Пт июл 06, 2007 12:17 pm

Сообщение Serty » Ср ноя 14, 2007 4:36 pm

Trajd писал(а):Способ внесения вещества на колонку - насколько знаю, кто-то песочком верх посыпают, другие - какие-то кружки из фильтровашки туда суют...
О... Напомнил :) Очень хорошо присыпать верх колонки сульфатом натрия - он плотный, да и растворитель подсушишь :cry: Если набиваешь колонку мокрым способом, то подсыпать лучше когда силикагель осел, но еще остался слой растворителя. Тогда он сыпется медленно и ложится ровно.

Аватара пользователя
Trajd
Сообщения: 97
Зарегистрирован: Ср сен 19, 2007 2:33 pm
Контактная информация:

Сообщение Trajd » Ср ноя 14, 2007 4:39 pm

VOVAN CIR писал(а): Для отжатия осадка на фильтре можно надеть перчатку на Шотт, ее притянет вакуумом и отожмет осадок.
Я обычно шарик воздушный для этого использую. Правда, не для отжимания, а для сушки на вакууме прямо на Шотте.

Да, вспомнил еще про один девайс.

Иногда нужно засыпать что-нить сыпучее в колбу, часто это нужно делать аккуратно и без лишнего открывания пробки, чтобы воздух/влага не попали внутрь. Так вот, как-то раз я засыпал мелкоизмолотую серу в Гриньяр с помощью презерватива. В резино-техническое изделие #2 засыпал порошок серы, Горло прикрутил резинками для банкнот к шлифу и присыпал порциями. Все прошло изЮмительно. Извращенцам можно в дальнейшем попользовать девайс и по прямому назначению..:-)
Заклинания и молитвы работают только у тех, кто живет лицензионную версию жизни.

Аватара пользователя
Myrsten
Сообщения: 1405
Зарегистрирован: Вс июл 08, 2007 5:15 pm

Сообщение Myrsten » Ср ноя 14, 2007 6:34 pm

Да уж. Слышал, что РТИ №2 использовали и как ультраминиатюрный glovebox (точнее glovebag). Т.е. в него помешали тигелек и флакончик с веществом, поддували аргоном, отсыпали вещество и перетирали в тигельке. Можно, наверное, при известном навыке и расфасовать вещество по нескольким флакончикам.
Når månen skinner blek og ensom...

Cherep
Сообщения: 22583
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Ср ноя 14, 2007 8:29 pm

Trajd писал(а):Например, мне интересны сейчас, сухой или мокрый способ набивки колонки силикагелем предпочтителен и/или это зависит от размеров и задач? Способ внесения вещества на колонку - насколько знаю, кто-то песочком верх посыпают, другие - какие-то кружки из фильтровашки туда суют...
Была такая тема. :wink:

Аватара пользователя
pH<7
Сообщения: 4237
Зарегистрирован: Ср апр 21, 2004 6:48 pm
Контактная информация:

Сообщение pH<7 » Ср ноя 14, 2007 11:41 pm

А я себе всё никак не могу уяснить, работает ли осушение через азеотроп при пониженном давлении? Интуитивно понятно, что азеотропа уже нет, но эффект же есть? Короче, есть ли толк в переупаривании на роторе?

Насчёт колонок есть полезная фишка: наносить вещества в толуоле. Он хорошо растворяет многое, можно закипятить для ускорения, в крайнем случае можно и тёплый раствор нанести. А то, глядишь, и перекристаллизуется. :) После начала элюирования сходит полупрозрачной полосой.
Carpe diem

*php*
Сообщения: 344
Зарегистрирован: Сб окт 21, 2006 1:34 am

Сообщение *php* » Чт ноя 15, 2007 12:16 am

Для получения литийорганики мы используем тёрку.
Крупноячеистую. На которой морковку трут.
Если надо измельчить 4-5 моль лития для дубового синтеза - вполне себя оправдывает.

geo
Сообщения: 227
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 11:55 pm
Контактная информация:

Сообщение geo » Чт ноя 15, 2007 12:31 am

В качестве фасонных колец для фильтрования давно использую обычные резиновые груши разного размера (спринцовки). Отрезаю нужной длины хвост, а большую часть баллона выкидываю. Самая маленькая годится для малых нешлифовых шоттов под горло 14.5. Важно брать не резиновые, а пластизолевые груши (думаю, отличите!), резиновые мрут быстро.
Также видел, как для больших Бюхнеров пользуют сантехнические резиновые переходники большого диаметра (около 100 мм...).
Кольца маточные пробовал использовать, но не понравилось, в конкурсе победили груши! :lol:

Аватара пользователя
horks
Сообщения: 866
Зарегистрирован: Пт янв 12, 2007 7:10 pm

Сообщение horks » Чт ноя 15, 2007 12:59 am

Покупайте/заказывайте полиэтиленовые стаканы и воронки, они практичнее стеклянных и не бьются.

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14711
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Сообщение Vittorio » Чт ноя 15, 2007 1:27 am

horks писал(а):Покупайте/заказывайте полиэтиленовые стаканы и воронки, они практичнее стеклянных и не бьются.
я многие синтезы ставлю в обычных ПЭТовских бутылках, предпочтительно с широким горлом. Например, сероводород получаю в 2л бутылях из-под Пепсиколы - потому как если стекло брать, то возникает проблема - как выковырять гидроксид алюминия из колбы. Столько стекла побито было.. :roll:

Аватара пользователя
Trajd
Сообщения: 97
Зарегистрирован: Ср сен 19, 2007 2:33 pm
Контактная информация:

Сообщение Trajd » Чт ноя 15, 2007 5:22 am

pH<7 писал(а):А я себе всё никак не могу уяснить, работает ли осушение через азеотроп при пониженном давлении? Интуитивно понятно, что азеотропа уже нет, но эффект же есть? Короче, есть ли толк в переупаривании на роторе?
Да, есть такая фишка, что при изменении давления азеотроп может разрушиться. Но я использовал ацетонитрил при отгонке на вобоструе - влага вроде бы уходила, т.е в данном случае ацетонитрил работал. Про остальные варианты (со спиртом, например) - не знаю. Фильтрование на гигроскопичной вате - интресно, но не велика ли сорбция вещества? А вообще раньше кажется использовали клок сухой хорошей белой медицинской ваты вместо хлористого кальция в хлоркальциевой трубке.
Заклинания и молитвы работают только у тех, кто живет лицензионную версию жизни.

Аватара пользователя
Trajd
Сообщения: 97
Зарегистрирован: Ср сен 19, 2007 2:33 pm
Контактная информация:

Сообщение Trajd » Чт ноя 15, 2007 5:56 am

VOVAN CIR писал(а):Для перегонки в вакууме, особеннодля вязких жидкостей можно узать стекловату

ЗЫ про литий хорошая идея, а то все кашляют долбя его молотком :shock: :D :shock:
Да, в старых руководствах по лабораторным работам упоминается также, что это позволяет уменьшить пенообразование при вакуумных перегонках... Опробовал на октадецилхлориде, вроде работает, но ваты нужно немало. И куб заполнять октадецилхлоридом на 1/3 всего.

Именно кашляние и истертые ножницами пальцы при нарезке расплющенного лития и подвигло нас на эксперименты с плавлением лития. Все же плавиться он высоковато...

И еще...где-то я слыхал, что имеющийся в продаже Li обеднен искусственно изотопом Li-6, т.к. последний используется для получения трития в водородных бомбах (кажется, в виде дейтерида лития). За сим, ходили слухи, что при делании расчетов синтезов, нужно учитывать, что атомарная масса используемого нами лития БОЛЬШЕ, чем заявленные 6,94 в таблице Менделеева. Взгялнул в химэнциклопедию, там говорится, то Лития-6 содержится 7,52%, остальное литий-7. Впрочем...я все равно всегда расчеты делал исходя из грубого округления до 7. Но все же...
Заклинания и молитвы работают только у тех, кто живет лицензионную версию жизни.

Аватара пользователя
thrashermeister
Сообщения: 210
Зарегистрирован: Вт окт 10, 2006 12:53 pm
Контактная информация:

Сообщение thrashermeister » Чт ноя 15, 2007 6:03 am

использовал ацетонитрил при отгонке на водоструе - влага вроде бы уходила, т.е в данном случае ацетонитрил работал. Про остальные варианты (со спиртом, например) - не знаю.
Мы так водные фракции ВЭЖХ почти литрами парили, с ацетонитрилом, с хорошим водоструем даже особого нагрева не требовалось. Если этанол, то, разумеется, только абсолютированный;96% улетят почти без пользы. А в бутылках ПЭТ мы лед морозим, потом его :hammer: :hammer: :hammer: и в мешочки и опять в морозилку :D
знаю, что ничего не знаю, и еще кое-что

Аватара пользователя
surius
Сообщения: 1461
Зарегистрирован: Пт сен 21, 2007 11:20 am

Сообщение surius » Чт ноя 15, 2007 7:31 am

Trajd писал(а):О... Напомнил :) Очень хорошо присыпать верх колонки сульфатом натрия - он плотный, да и растворитель подсушишь :cry: Если набиваешь колонку мокрым способом, то подсыпать лучше когда силикагель осел, но еще остался слой растворителя. Тогда он сыпется медленно и ложится ровно.
Я не однократно видел, как при колоночной хроматографии на верх насыпают не большой слой (мм. 1-1.5) песка. Тогда фронт идет ровнее, а разделению вовсе не мешает.
"Bite my shiny metal ass"
Bender

Аватара пользователя
kats
Сообщения: 345
Зарегистрирован: Вс фев 25, 2007 1:12 pm
Контактная информация:

Сообщение kats » Чт ноя 15, 2007 7:46 am

На слой силики в колонке сыплю песок, только предварительно отсеянный от пыли и отваренный в царской водке.

Аватара пользователя
Cezar
Сообщения: 3346
Зарегистрирован: Пт апр 25, 2003 6:31 pm
Контактная информация:

Сообщение Cezar » Чт ноя 15, 2007 8:45 am

А я просто ватой сверху поплотнее забиваю или кружок фильтровальной бумаги кладу, если колонь без шлифа.

Еще видел (сам не пробовал) как флеш-хроматографию делают на сухом сульфате натрия. И чисто и сухо:-)
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя