Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

как правильно провести химический эксперимент?
Cherep
Сообщения: 22581
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Cherep » Сб янв 25, 2014 4:48 pm

Любопытно!
Я тупо с помощью канцелярской резинки прикручиваю бумажку. И ещё отверстие продырявливаю иглой от шприца, а то и не одно...
Чтобы легче было потом вынимать -- той же резинкой прикручивается проволочина. длинная, если в самый зад пистолета, либо покороче.

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15175
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Любитель_Манниха » Сб янв 25, 2014 5:00 pm

geizerr писал(а):очень удобно сушить образцы веществ в виалах а-ля хроматографических, если септу в крышке заменить фильтровальной бумагой
:up:
Можно и закидывать и вынимать быстро.
А что у вас в качестве осушителя - серняга, или P2O5 так развезло?
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Cherep
Сообщения: 22581
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Cherep » Сб янв 25, 2014 5:03 pm

А я вот не люблю, когда вещество из банки пачкает на банке то место, где елозит крышка.
Поэтому никаких закидываний и выкидываний.
А только запихивание и выпихивание. :mrgreen:

Аватара пользователя
geizerr
Сообщения: 810
Зарегистрирован: Пн мар 19, 2007 9:16 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение geizerr » Пн янв 27, 2014 8:19 am

Cherep писал(а):Любопытно!
Я тупо с помощью канцелярской резинки прикручиваю бумажку. И ещё отверстие продырявливаю иглой от шприца, а то и не одно...
Чтобы легче было потом вынимать -- той же резинкой прикручивается проволочина. длинная, если в самый зад пистолета, либо покороче.
когда не было виал, с пенициллинками так и делали)
дырочки в бумажке обязательно
у нас есть длинный шпатель из шампура, им удобно и в-ва ковырять в больших колбах, из больших пистолетов образцы выуживать
Любитель_Манниха писал(а): А что у вас в качестве осушителя - серняга, или P2O5 так развезло?
без осушителя в этот раз сушили, 1 мм, ацетон

Аватара пользователя
Biginelli
Сообщения: 6027
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2005 11:15 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Biginelli » Ср янв 29, 2014 8:39 pm

Всплывал вопрос о вакуумных перегонках веществ, которые кристаллизуются: в теме про фталевый ангидрид, а также в моем посте про синтез бензойного ангидрида.

На днях довелось разгонять смесь двух веществ, кипевших соответственно при 95-100 и 140 градусах при давлении в 0,1 мм рт.ст. (масляный насос, разумеется). При этом первое представляло собой кристаллизующееся в холодильнике вещество (температура плавления около 60 градусов), второе (как раз-таки целевое) - вязкое масло (теоретически должно плавиться при 30 градусах, но выходило все-таки маслом), ну и какое-то гэ оставалось в кубе.

Поскольку прибор Данбара требует наличия нестандартной детали, а Kugelrohr весьма дорог, то я использовал два более простых подхода.

Первый представлял собой циркуляцию в водяной холодильник воды из циркуляционного термостата (у меня U15C от MLW) с температурой около 60 градусов. В холодильнике первый компонент (Т = 95-100 С) действительно не кристаллизовался, однако, он моментально застывал на выходе из этого холодильника (носик длинноват был). Прогрев феном выхода холодильника с водой небезопасен сам по себе - еще закипит, а то и треснет стекло от перепада; а тут еще вакуум.

Второй подход был совсем простой - вместо холодильника я поставил простую трубку со шлифами, обычный воздушный холодильник, который время от времени прогревал строительным феном (у меня вот эта модель). Естественно, паук-приемник тоже подогревал, чтобы не забило.

Все прошло на ура.
Tyrans descendez au cercueil!!!

Cherep
Сообщения: 22581
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Cherep » Ср янв 29, 2014 9:23 pm

Этой сейчас фены. Старая школа прогревала застывшее вещество той-же самой газовой горелкой, которая использовалась для обогрева колбы при перегонке в вакууме.

То есть химик такой гонит. А оно бац такое и в холодильнике твердеет. Вода перекрывается и химик горелкой по рубашке водит. Они типо плавеццо и стекает в приёмник. Врубаем воду, греем колбу дальше.

Опятьже для перегонки затвердевающих веществ существуют саблевидные колбы.

Впрочем, это так, мысли вслух.

З. Ы.
От фена струя воздуха... сушить хорошо, а греть при перегонке -- не йас, ПМСМ.

практик
Сообщения: 118
Зарегистрирован: Вс апр 17, 2011 2:51 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение практик » Ср янв 29, 2014 9:58 pm

Помогает инфракрасная лампа 250w. Пользовался малогабаритной галогенкой с внутренним светоотражателем 60w. Не мгновенно , но помогает.

Аватара пользователя
geizerr
Сообщения: 810
Зарегистрирован: Пн мар 19, 2007 9:16 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение geizerr » Чт янв 30, 2014 8:47 am

у нас специальные колбы под это есть, зачастую паука вообще не берем, греем феном если твердеет
0kJC4NNoG-w.jpg
NvPfcE5o3Kk.jpg
aDgTOGlJ1pA.jpg
специально для перегонки больших количеств китайского тирозола сделали такую штуку, приемник на 1 литр
5FobRgC1HA4.jpg
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 4939
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Phobos » Чт янв 30, 2014 10:47 am

Я видел специальные обогреватели-рефлеторы для таких целей: небольшая гладкая керамическая плата ~15х7 см, на ней змейкой уложена нихромовая спираль, дающая хороший равномерный нагрев на расстоянии 5-10 см. Устанавливается на штативе напротив непрогреваемых частей системы (типа переходник из колбы в холодильник и т.д.). В сочетании с нагретой жидкостью циркуляции в холодильнике дает хорошие результаты.
Второй аспект - если вы перегоняете граммов 200 такого вещества, и оно затвердеет в приемной колбе, то лишь истинные мазохисты могут получить удовольствие, ковыряя потом этот блок шпателем. Желательно сохранить вещество в расплавленном состоянии, т.е. приемная колба тоже должна быть с подогревом. Это тоже снижает опасность затвердевания на выходе из холодильника.
Как выделить подобное вещество из приемной колбы в удобоваримом состоянии? Широкий стеклянный поднос засовывается в широкий полиэтиленовый пакет, заклеиваем скотчем, подворачиваем. Углы протыкаем, засовываем две трубки - вход и выход азота, приматываем скотчем. Включаем поток азота, ждем полчасика, пока вытеснится весь воздух. Прорезаем над дырочку для воронки и выливаем наш расплав, так, чтоб он растекся и затвердел тонким слоем 3-4 мм. Потом его будет удобно отколупать шпателем по кусочкам.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Biginelli
Сообщения: 6027
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2005 11:15 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Biginelli » Чт янв 30, 2014 4:20 pm

geizerr, это отменные приборы!

Еще вспомнил набор для микропрепарирования по Немцу (Josef Nemec), там есть похожая насадочка. И колбочки с отводом из него же.
Последний раз редактировалось Biginelli Чт янв 30, 2014 4:57 pm, всего редактировалось 1 раз.
Tyrans descendez au cercueil!!!

anatoliy
Сообщения: 3905
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение anatoliy » Чт янв 30, 2014 4:30 pm

Если застывает до ста, а конденсируется выше 125, я ставлю термостат на прямой холодильник, если воды недостаточно - на воздушный нихром наматываю и к латру. Кстати, колбочка с отводом действительно замечательно работает, очень часто пользую.

valeriy45
Сообщения: 14
Зарегистрирован: Чт июн 06, 2013 11:57 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение valeriy45 » Вт фев 18, 2014 1:44 pm

Вроде еще такого не было.
Для маленьких колб бунзена(горло примерно 29 -е) такое ноу хау: берется резиновая пробка от медфлакона для инфузий( "капельница") в нем сверлится маленькое отверстие( например диаметр трубки воронки бюхнера 10мм сверлим отверстие в пробке5-6мм) сверлить можно трубчатым сверлом, можно обычной дрелью с обычным сверлом. Трубку воронки смазываем водой или глицерином и натягиваем пробку на воронку с применением грубой силы и какой то матери. От такого издевательства пробка чуть раздается в диаметре и теперь отлично подходит под 0, 25-0.5 л бунзен :up:

Аватара пользователя
geizerr
Сообщения: 810
Зарегистрирован: Пн мар 19, 2007 9:16 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение geizerr » Ср фев 19, 2014 8:45 am

мы так приспосабливаем Шотты без шлифа под 14ую муфту, пробочка берется резиновая от пенициллинки

Аватара пользователя
Archeolog
Сообщения: 1891
Зарегистрирован: Сб авг 27, 2005 2:08 pm
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Archeolog » Пн фев 24, 2014 12:55 am

Коллеги, сталкнулся тут с проблемой. Понадобился манипулятор для титрования из микробюретки. Найти его особенно не найдешь, но как оказалось можно изготовить на коленке из шприца и пустого тюбика от клея-карандаша. Фото прилагаю.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Я уже все решил, и не пытайтесь сбить меня с толку фактами!

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Виктория Сергеевна » Вс мар 30, 2014 2:50 pm

Доброго всем времени суток!
Может кому пригодиться :D .
Часто синтетик сталкивается с такой проблемой, - при упаривании раствора продукта в органическом растворителе на роторном испарителе даже при температуре бани значительно выше температуры кипения органического растворителя его следы удаляются с трудом в соответствии с законом Рауля, и если в дальнейшем продукт будет очищаться перегонкой в вакууме масляного насоса, следы растворителя непременно попадут в насос. В таких случаях рекомендую использовать следующий способ. К аллонжу приемника отрезком вакуумной трубки присоединяется тройник два свободных отвода которого соединяется со стеклянными кранами. Первый кран соединяется с водоструйным насосом (разумеется через предохранительный резервуар, имеющим кран для впуска воздуха), а второй соединяется с линией масляного насоса (не забываем, обязательна предохранительная склянка, охлаждаемая ловушка или колонка с адсорбентом). Тройник с кранами можно так же заменить одним двухходовым вакуумным краном с достаточным диаметром отводов. Остатки растворителя удаляют в вакууме водоструйного насоса, далее плавно переключая кран сообщают систему с масляным насосом, и перекрывают кран на водоструйный насос. Не забываем при этом, что температура бани при удалении растворителя не должна превышать температуру кипения продукта в вакууме масляного насоса, иначе произойдет переброс из куба в приемник. Этот же способ можно использовать при фракционной перегонке в вакууме, смеси, температура кипения компонентов которой значительно отличается, простым переключением газовых потоков посредством разводки. При этом не требуется регулировать подачу воздуха в систему что бы добиться промежуточного вакуума между тем что дает водоструйный и масляный насос, что исключает работу насоса в неполном режиме, и лишнюю прокачку воздуха из помещения через масло и его загрязнение.
Всего наилучшего. С уважением.

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Виктория Сергеевна » Вс мар 30, 2014 3:10 pm

Да, еще по поводу охлаждения холодильников :D, может уже было
Если в теплое время года требуется весьма холодная вода для циркуляции в рубашке, то берется емкость на 10-20 литров, заполняется смесью воды с солью (можно сыпануть немного лимонной кислоты, что бы потом не очищать холодильники от налета), в крышке емкости делается соответствующего диаметра отверстие, в которое вставляется 12-вольтовый автомобильный насос от стеклоомывателей. Трубка для забора воды соединяется с фильтром Шотта, и погружается в охлаждающую смесь. Выход соответственно соединяется шлангом с холодильником. Возврат воды по второму шлангу в эту же емкость, т.е. циркуляция происходит по замкнутой системе. Насос работает от автотрансформатора на 12V, с помощью которого можно регулировать также скорость подачи воды в холодильник. Особо трудолюбивые коллеги могут дополнительно поставить емкость в другую емкость, большего диаметра, а пространство между стенками заполнить пенопластом, или другим теплоизолирующим материалом.
Всего доброго.

Cherep
Сообщения: 22581
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Cherep » Вс мар 30, 2014 3:16 pm

Виктория Сергеевна писал(а):Доброго всем времени суток!
Может кому пригодиться :D .
Часто синтетик сталкивается с такой проблемой, - при упаривании раствора продукта в органическом растворителе на роторном испарителе даже при температуре бани значительно выше температуры кипения органического растворителя его следы удаляются с трудом в соответствии с законом Рауля, и если в дальнейшем продукт будет очищаться перегонкой в вакууме масляного насоса, следы растворителя непременно попадут в насос.
1) кто мешает несколько раз провентилировать роторные испаритель?
2) кто мешает поставить ловушку с жидким азотом\ сухим льдом прив ак перегонке?

*php*
Сообщения: 344
Зарегистрирован: Сб окт 21, 2006 1:34 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение *php* » Чт апр 17, 2014 10:52 pm

Вдруг пригодится: несколько видеороликов по азам работы со стеклом.
(расслабляюсь, после защиты диссертации, играюсь с подаренной друзьями камерой).

http://youtu.be/Z-cx9Ehk3TA
http://youtu.be/LDgNyTbTAPk
http://youtu.be/z1OIYIp-5n8
http://youtu.be/Tkcgv3RPINE
http://youtu.be/zaSKyw2NPgk
http://youtu.be/OGtm0eWabYY
Последний раз редактировалось *php* Пт апр 18, 2014 11:28 pm, всего редактировалось 3 раза.

Аватара пользователя
geizerr
Сообщения: 810
Зарегистрирован: Пн мар 19, 2007 9:16 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение geizerr » Пт апр 18, 2014 7:10 am

здорово, я только капилляры тянуть умею
надо было наверное все-таки проверить, капилляры получались или просто ниточки стекла :)

Аватара пользователя
fosfor25
Сообщения: 178
Зарегистрирован: Ср ноя 17, 2010 11:35 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение fosfor25 » Пт авг 22, 2014 12:08 am

Любопытный свежак прочитал в J Chem Education
Оказывается, для небольших синтезов можно с большой эффктивностью использовать холодильники с замкнутым контуром, заполненные не водой, а антифризом. Контур замыкается с помощью обычного шланга, никаких радиаторов для рассеивания тепла не нужно. Этот способ очень здорово может сэкономить рабочего пространства. Ну и расход воды стремится к нулю, хотя это для россии не такая уж и проблема
DOI:
http://dx.doi.org/10.1021/ed400629x

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость