Молекулярные сита
Молекулярные сита
Какие молекулярные сита лучше подходят для подсушки растворителей - 5А, 4А или 13Х?
Re: Молекулярные сита
Смотрите у Физеров.
Из вашего списка 4А, но они метанол хватают.
Лучше 3А.
Из вашего списка 4А, но они метанол хватают.
Лучше 3А.
Re: Молекулярные сита
Спасибо, учту
Re: Молекулярные сита
Ув. Коллеги! А ГМФТА ситами сушат?
- Любитель_Манниха
- флудомастер
- Сообщения: 15138
- Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm
Re: Молекулярные сита
Ими вроде фсё сушат Если алюмосиликаты не растворяет
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская
Re: Молекулярные сита
Была статья в JOC, резюме для полярных Aпротонных лучше всего мол. сита. Ссылки приводились когдато на форуме, возможно они есть в "маленьких хитростях".
З. Ы. Спасибо, Phobos.
З. Ы. Спасибо, Phobos.
Re: Молекулярные сита
Я поправлю - для полярных апротонных, типа ДМСО, ДМФ, ацетона. Я держал в руках когда-то эту статью, но не смог позже найти ни ксерокопию, ни саму статью в нете.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Молекулярные сита
Вот несколько ссылок и пяток статей на тему осушки
Deperoxidation of ethers. A novel application of self-indicating molecular sieves
David R. Burfield
The Journal of Organic Chemistry 1982 47 (20), 3821-3824
Desiccant efficiency in solvent and reagent drying. 9. A reassessment of calcium sulfate as a drying agent
David R. Burfield
The Journal of Organic Chemistry 1984 49 (20), 3852-3854
Radiotracer method for the determination of solvent water content
David R. Burfield
Analytical Chemistry 1976 48 (14), 2285-2286
Desiccant efficiency in solvent drying. 3. Dipolar aprotic solvents
David R. Burfield, Roger H. Smithers
The Journal of Organic Chemistry 1978 43 (20), 3966-3968
Desiccant efficiency in solvent and reagent drying. 7. Alcohols
David R. Burfield, Roger H. Smithers
The Journal of Organic Chemistry 1983 48 (14), 2420-2422
Desiccant efficiency in solvent drying. A reappraisal by application of a novel method for solvent water assay
David R. Burfield, Kim-Her Lee, Roger H. Smithers
The Journal of Organic Chemistry 1977 42 (18), 3060-3065
Desiccant efficiency in solvent and reagent drying. 5. Amines
David R. Burfield, Roger H. Smithers, Andrew Sui Chai Tan
The Journal of Organic Chemistry 1981 46 (3), 629-631
Deperoxidation of ethers. A novel application of self-indicating molecular sieves
David R. Burfield
The Journal of Organic Chemistry 1982 47 (20), 3821-3824
Desiccant efficiency in solvent and reagent drying. 9. A reassessment of calcium sulfate as a drying agent
David R. Burfield
The Journal of Organic Chemistry 1984 49 (20), 3852-3854
Radiotracer method for the determination of solvent water content
David R. Burfield
Analytical Chemistry 1976 48 (14), 2285-2286
Desiccant efficiency in solvent drying. 3. Dipolar aprotic solvents
David R. Burfield, Roger H. Smithers
The Journal of Organic Chemistry 1978 43 (20), 3966-3968
Desiccant efficiency in solvent and reagent drying. 7. Alcohols
David R. Burfield, Roger H. Smithers
The Journal of Organic Chemistry 1983 48 (14), 2420-2422
Desiccant efficiency in solvent drying. A reappraisal by application of a novel method for solvent water assay
David R. Burfield, Kim-Her Lee, Roger H. Smithers
The Journal of Organic Chemistry 1977 42 (18), 3060-3065
Desiccant efficiency in solvent and reagent drying. 5. Amines
David R. Burfield, Roger H. Smithers, Andrew Sui Chai Tan
The Journal of Organic Chemistry 1981 46 (3), 629-631
Re: Молекулярные сита
Да...похоже, все мы прошли через увлечение этими южноафриканскими экзерсисами. Лежат у меня в папочке по растворителям.
Я бы с бОльшим удовольствием прочитал бы ретроспективный итоговый отчёт. Барфилд, несомненно, чувак остроумный, и отслеживание тритиевой воды метод офигенно точный. Если остаточная радиоактивность в нулях, - осушитель хорош. А если нет - требуется доказать, не произошло ли где обмена и, сдаётся мне, сделать это в общем случае весьма непросто.
Ещё мне понравились его публичные извинения в адрес Мерк за наезд на Драйерит (сульфат кальция) со ссылкой... на местный влажный климат. К науке это отношения не имеет - просто явное противопоставление торговых марок попадает под статью.
Я бы с бОльшим удовольствием прочитал бы ретроспективный итоговый отчёт. Барфилд, несомненно, чувак остроумный, и отслеживание тритиевой воды метод офигенно точный. Если остаточная радиоактивность в нулях, - осушитель хорош. А если нет - требуется доказать, не произошло ли где обмена и, сдаётся мне, сделать это в общем случае весьма непросто.
Ещё мне понравились его публичные извинения в адрес Мерк за наезд на Драйерит (сульфат кальция) со ссылкой... на местный влажный климат. К науке это отношения не имеет - просто явное противопоставление торговых марок попадает под статью.
Re: Молекулярные сита
Для особо любознательных:
Нанотех по всем признакам. Всем, кто сушит ситами, срочно подать заявки на наногранты!
Код: Выделить всё
http://rapidshare.com/files/226250024/Zeolites.Science_and_Technology.pdf
http://rapidshare.com/files/156577911/Low_temperature_alkane_activation_over_zeolites.pdf
http://rapidshare.com/files/156301464/Impact_of_Zeolites_and_other_Porous_Materials_on_the_New_Technologies_at_the_Beginning_of_the_New.pdf
Re: Молекулярные сита
Чето маловато для нано...Если только начать с 10 А
Re: Молекулярные сита
Вот по теме-лучше не сушите от воды чем то кроме 3А
Re: Молекулярные сита
4А тоже рулят, но не для мИтОнола
- Любитель_Манниха
- флудомастер
- Сообщения: 15138
- Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm
Re: Молекулярные сита
Upstream писал(а): Если остаточная радиоактивность в нулях, - осушитель хорош.
2Cherep, повторюсь, в ИБХ лаборантом был, и сушил митонол 4 A, по указанию свыше (Upstream, Ваш лучший синтетический друг ) Может конечно банку кто неправильно подписал
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская
Re: Молекулярные сита
Я думаю, лучшему синтетическому другу просто не хотелось расставаться с более дефицитными 3А, тем более, что сильно абсолютный метанол в критическом смысле нужен крайне редко. 4А будут тоже метанол сушить, только хуже и медленней. Я уже писал где-то, что недавно высушил свежепрокалённые 3А от остатков воды аммиаком с саморазогревом так, что капли конденсата образовались на стенках над ситами.
Кстати, весьма интересным, но малоизвестным применением сит является связывание HCl в неоснОвных условиях. Есть работа, где селективно тритилировали какой-то сахар (тритилхлоридом) в присутствии сит.
Ещё меня интригует странное явление: явное вздутие пластиковых банок с ситами 13Х при многолетнем хранении. Тогда как у одновременно купленных банок с 3А-5А стенки, наоборот, втягиваются внутрь.
Кстати, весьма интересным, но малоизвестным применением сит является связывание HCl в неоснОвных условиях. Есть работа, где селективно тритилировали какой-то сахар (тритилхлоридом) в присутствии сит.
Ещё меня интригует странное явление: явное вздутие пластиковых банок с ситами 13Х при многолетнем хранении. Тогда как у одновременно купленных банок с 3А-5А стенки, наоборот, втягиваются внутрь.
- Любитель_Манниха
- флудомастер
- Сообщения: 15138
- Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm
Re: Молекулярные сита
стеклянные банки полопались бы?..
Upstream, ссылкой не кините про связывание HCl, интересно
Upstream, ссылкой не кините про связывание HCl, интересно
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская
Re: Молекулярные сита
Да! Оч интересно, поддерживаю просьбу.Любитель_Манниха писал(а): стеклянные банки полопались бы?..
Upstream, ссылкой не кините про связывание HCl, интересно
Re: Молекулярные сита
Чего только не сделаешь ради любознательных коллег!
Еле откопал в исторической коллекции ксерокопий.
V. Kohli, H. Blocker and H. Koster. Triphenylmethyl (Trityl) Group And Its Uses In Nucleoside Chemistry, Tetrahedron Letters, 21, 2683-2686. (1980).
4 g powdered 4A sieves/1.2 mmol Trt-Cl + 1 mmol R-OH in 100 ml DCM, 10 h, r.t.
Еле откопал в исторической коллекции ксерокопий.
V. Kohli, H. Blocker and H. Koster. Triphenylmethyl (Trityl) Group And Its Uses In Nucleoside Chemistry, Tetrahedron Letters, 21, 2683-2686. (1980).
4 g powdered 4A sieves/1.2 mmol Trt-Cl + 1 mmol R-OH in 100 ml DCM, 10 h, r.t.
- Любитель_Манниха
- флудомастер
- Сообщения: 15138
- Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm
Re: Молекулярные сита
Вики кстати (там по ходу инфа из Физера) для ГМФТА рекоммендует 13X (10 A)FOX-7 писал(а):Ув. Коллеги! А ГМФТА ситами сушат?
http://en.wikipedia.org/wiki/Molecular_sieve
А от хлорангидридов, интересно, сита повалятся?
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская
Re: Молекулярные сита
Хлорангидриды, включая хлорэлементорганику я годами с успехом сохраняю над гидридом кальция. В тех случаях, когда невозможно бета-элиминирование. Аптечный конвертик из плотной фильтровалки спасает от пыли. Я уже где-то писал об этом.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 22 гостя