Молекулярные сита

как правильно провести химический эксперимент?
Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14668
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: Молекулярные сита

Сообщение Vittorio » Вс ноя 21, 2010 5:55 pm

Upstream писал(а):Ввиду такого интереса придётся произвести "контрольный выстрел" с новой порцией втор-бутанола... :wink:
ждем-с :!: :up:

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Молекулярные сита

Сообщение Upstream » Ср ноя 24, 2010 4:32 pm

Characterization and Design of Zeolite Catalysts: Solid Acidity, Shape Selectivity and Loading Properties. Miki Niwa, Naonobu Katada, Kazu Okumura. (Springer Series in Materials Science 141). Springer, 2010-08-29. 184 pp.
•ISBN-10 / ASIN: 3642126197 •ISBN-13 / EAN: 9783642126192

Код: Выделить всё

http://www.megaupload.com/?d=6D6KD7JR
found on gigabook.com

max_pro
Сообщения: 54
Зарегистрирован: Чт дек 02, 2010 5:39 pm

Re: Молекулярные сита

Сообщение max_pro » Чт дек 02, 2010 6:48 pm

Цеолиты рулят! И не только для сушки растворителей. Например, алкилирование некоторых фенолов с поташём в МЕКе мне удавалось проводить, с полной конверсией, только с исп-ем осушительного патрона с цеолитами.

К слову, когда я сушил ДМФ свежими цеолитами (по моему 4А) т-ра прыгнула градусов до 90-100!

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7378
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Re: Молекулярные сита

Сообщение FOX-7 » Пт янв 28, 2011 3:58 pm

Вопрос, можно ли посушить ДМФА молекулярными ситами от оставшегося в нем этанола или других растворителей?

Аватара пользователя
Semenych
Сообщения: 570
Зарегистрирован: Вс июн 06, 2010 7:04 pm

Re: Молекулярные сита

Сообщение Semenych » Пт янв 28, 2011 9:53 pm

Хз. Но может гидрид натрия поможет, или сам натрий. Может и бензол спасёт.
Ищите и обрящите.

gugu

Re: Молекулярные сита

Сообщение gugu » Сб янв 29, 2011 12:09 am

FOX-7 писал(а):Вопрос, можно ли посушить ДМФА молекулярными ситами от оставшегося в нем этанола или других растворителей?
Можно. Олдрич продает абсолютный ДМФА под септумом над молекулярными ситами. Чистейший, диметиламином не пахнет.

Аватара пользователя
Semenych
Сообщения: 570
Зарегистрирован: Вс июн 06, 2010 7:04 pm

Re: Молекулярные сита

Сообщение Semenych » Сб янв 29, 2011 9:31 am

кстати да. по-моему пептидчики и советовали хранить дмфа над молек ситами 4А, как раз от диметиламина. но про этиловый спирт никто не вещал....
Ищите и обрящите.

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Молекулярные сита

Сообщение Upstream » Сб янв 29, 2011 9:20 pm

советовали хранить дмфа над молек ситами 4А, как раз от диметиламина
Скорее всего, имелись в виду 5А (см. предыдущую страницу); и они так же сцапают этанол (если его не очень много).
От амина мы уже больше 10 лет пользуем смешанный ионообменник без перегонки. Контролируем процесс по электропроводности (до её падения ниже 0.1 - не помню в каких единицах).
под септумом над молекулярными ситами
И что же они при транспортировке не истираются и не пылят? :shock:

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Молекулярные сита

Сообщение Cherep » Сб янв 29, 2011 9:27 pm

кстатЕ, их (МС) можно запихать в кАнверД, аки с окисью алюмишки

gugu

Re: Молекулярные сита

Сообщение gugu » Сб янв 29, 2011 10:29 pm

Upstream писал(а):И что же они при транспортировке не истираются и не пылят?
Это как бы толстая резиновая прокладка на горлышке, поверх еще закатанная жесткой жестяной крышкой. В крышке круглая прорезь, через которую и надо колоть. Нетерпеливые могут также открыть бутыль простой открывашкой; резина и жестянка отойдут вместе. Система та же, что и в банках с бутиллитием и прочей металлорганикой.

ttt
Сообщения: 405
Зарегистрирован: Вт янв 25, 2005 11:15 am

Re: Молекулярные сита

Сообщение ttt » Вс янв 30, 2011 8:20 pm

Phobos писал(а):Я поправлю - для полярных апротонных, типа ДМСО, ДМФ, ацетона. Я держал в руках когда-то эту статью, но не смог позже найти ни ксерокопию, ни саму статью в нете.
скажите, пожалуйста, чем лучше сушить ДМСО, если ректифицировать нет возможности? пробовали хлористым кальцием - после перегонки остается вязкая полимерообразная масса, плохо растворимая в воде. что за чудо?

Аватара пользователя
Semenych
Сообщения: 570
Зарегистрирован: Вс июн 06, 2010 7:04 pm

Re: Молекулярные сита

Сообщение Semenych » Вс янв 30, 2011 11:53 pm

гидрид кальция. это в общем. а для чего нужен?
Ищите и обрящите.

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Молекулярные сита

Сообщение Upstream » Пн янв 31, 2011 2:57 pm

Пока зима попробуйте кристаллизацией/вымораживанием. То, что не замерзает сливаете отдельно, потом разберётесь. Как раз сейчас докристаллизовываю 20+ л:
pic00099.jpg
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Молекулярные сита

Сообщение StYV » Пн янв 31, 2011 6:31 pm

Совсем не в тему - не ругайтесь.
Очень интересная картинка -о таком порядке только приходится мечтать.
И любопытный казус - однажды паковал аналитическую колонку для ВЭЖХ с использованием ДМСО, так он замерз в насосе (хаскел с пневмопроприводом), так и не совсем понял отчего.
С уважением StYV.

Lyol'ka
Сообщения: 14
Зарегистрирован: Вт май 15, 2012 3:23 pm

Re: Молекулярные сита

Сообщение Lyol'ka » Ср май 16, 2012 6:33 pm

Так все-таки расскажите, что надо делать с ситами перед использованием?

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Молекулярные сита

Сообщение Cherep » Вт май 22, 2012 1:26 pm

Физеров почитайте

metrim
Сообщения: 247
Зарегистрирован: Пт авг 22, 2014 10:49 pm

Re: Молекулярные сита

Сообщение metrim » Пт июн 29, 2018 1:09 pm

Так получается 4а для этанола даже не подходят, только неполярные сушить??
Я всегда считал, что 3а - метанол посушить, 4а - для этанола норм, а немчурские коллеги и метанол 4а сушат...
3а у меня что то вообще в хозйстве нема, 4а 5 а и больше - завались....

lexeym
Сообщения: 330
Зарегистрирован: Пн янв 25, 2010 3:05 pm

Re: Молекулярные сита

Сообщение lexeym » Пт июн 29, 2018 3:33 pm

Для этанола 4А норм. Сушил аж с 92% до абсолютного. Но занимает неделю-другую, несколько раз приходится засыпать. И сита, конечно, должны быть прокалены хотя бы 4 часа при 400-450°С.

Yurik
Сообщения: 101
Зарегистрирован: Чт апр 19, 2007 1:02 pm
Контактная информация:

Re: Молекулярные сита

Сообщение Yurik » Вт июл 03, 2018 1:10 pm

А в микроволновке никто не пробовал регенерировать молекулярные сита?

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Молекулярные сита

Сообщение Cherep » Вт июл 03, 2018 1:29 pm

А смысл?

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 12 гостей