Молекулярные сита

как правильно провести химический эксперимент?
Yurik
Сообщения: 92
Зарегистрирован: Чт апр 19, 2007 1:02 pm
Контактная информация:

Re: Молекулярные сита

Сообщение Yurik » Вт июл 03, 2018 2:09 pm

Cherep писал(а):
Вт июл 03, 2018 1:29 pm
А смысл?
наверно быстрее должны сушиться и печки с такими температурами не у всех есть.

тол
Сообщения: 283
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: Молекулярные сита

Сообщение тол » Вт июл 03, 2018 3:14 pm

ttt писал(а):
Вс янв 30, 2011 8:20 pm
Phobos писал(а):Я поправлю - для полярных апротонных, типа ДМСО, ДМФ, ацетона. Я держал в руках когда-то эту статью, но не смог позже найти ни ксерокопию, ни саму статью в нете.
скажите, пожалуйста, чем лучше сушить ДМСО, если ректифицировать нет возможности? пробовали хлористым кальцием - после перегонки остается вязкая полимерообразная масса, плохо растворимая в воде. что за чудо?
Уже много лет сушим ДМСО и ДМФА молекулярными ситами 4А.

Cherep
Сообщения: 22580
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Молекулярные сита

Сообщение Cherep » Вт июл 03, 2018 3:43 pm

Yurik писал(а):
Вт июл 03, 2018 2:09 pm
Cherep писал(а):
Вт июл 03, 2018 1:29 pm
А смысл?
наверно быстрее должны сушиться и печки с такими температурами не у всех есть.
В справочнике Физера для сушки сит предлагают 300 гр Ц, ЕМНИП. :dontknow:
У меня у самого шкаф доёт максимум 280 и ничего. Да, когда температура опускается примерно до 100 грЦ вытаскиваю миску с ситами и ставлю дальше оствать в эксикатор, снабжённый хлоркальцеовой трубкой с тем же хлоридом кальция

urri
Сообщения: 70
Зарегистрирован: Пн авг 13, 2018 3:22 pm

Re: Молекулярные сита

Сообщение urri » Пн авг 20, 2018 12:15 am

Сушить лучше всего в микроволновке,главное-не увлекаться с экспозицией(спекание!),лучше несколько раз включить-выключить и давать подостыть

тол
Сообщения: 283
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: Молекулярные сита

Сообщение тол » Пн авг 20, 2018 10:40 am

urri писал(а):
Пн авг 20, 2018 12:15 am
Сушить лучше всего в микроволновке,главное-не увлекаться с экспозицией(спекание!),лучше несколько раз включить-выключить и давать подостыть
И какой у Вас критерий, что пора кончать - всё просушилось?

urri
Сообщения: 70
Зарегистрирован: Пн авг 13, 2018 3:22 pm

Re: Молекулярные сита

Сообщение urri » Пн авг 20, 2018 7:24 pm

До постоянного веса-но это если хотите совсем уж хорошие получить,а химики старой закалки на язык определяют.
Я попробовал-не понравилось,вспомнил сразу детство,мороз и дверную ручку...

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 367
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Молекулярные сита

Сообщение Magic Methyl » Вт авг 21, 2018 11:39 am

urri писал(а):
Пн авг 20, 2018 7:24 pm
До постоянного веса-но это если хотите совсем уж хорошие получить,а химики старой закалки на язык определяют.
Я попробовал-не понравилось,вспомнил сразу детство,мороз и дверную ручку...
Большие кол-ва сит (300-500 г) сушим в печи при 280...300 градусов (специально замерял термопарой
настоящую температуру внутри) в течении 4-5 часов, дальше оставляем остыть градусов до 100 или
чуть ниже, что бы можно было брать противень перчаткой, и быстро ссыпаем через воронку в термос-
тойкую склянку. По поводу пробы, всегда делаю как Вы описали - кладу на язык одну гранулу - ну ни-
чего особенного не случается, зря Вы так переживаете - разогревается, да, но не обжигает :wink: .
Главное с противни не пробуйте на вкус неостывшие сита :shock:
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 367
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Молекулярные сита

Сообщение Magic Methyl » Вт авг 21, 2018 11:44 am

urri писал(а):
Пн авг 20, 2018 12:15 am
Сушить лучше всего в микроволновке,главное-не увлекаться с экспозицией(спекание!),лучше несколько раз включить-выключить и давать подостыть
Видел как это делают в европпах, - сушат в бытовой микроволновке прямо в сосуде Шленка подходящего
объема, предварительно вынув краник, потом чуть подостужают, быстро достают, и закупоривают септой,
и краник на место вставляют. Я сушил так силикагель, но не очень понравилось если честно, - лучше в
печке по старинке. В другой лаборатории один кореец вообще сушил в колбе Шленка под вакуумом масляного насоса, прогревая колбу острым синим пламенем Бунзеновской горелки - это не совсем правильно мягко говоря, - на сайте сигмы-олдрич есть температурный режим сушки для разных сит, можете поискать, - и выше определенной температуры в них нарушается структура, и они перестают работать вообще, поэтому перегревать нельзя, а как контролировать нагрев в микроволновке я не знаю :dontknow:
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя