очистка тетрагидрофурана

[pashka37]

нужно очистить ТГФ. подскажите правильно ли я делаю и какие меры предосторожности предпринять: в 200 мл ТГФ добавил ~40г KOH и оставил на ночь. завтра собираюсь перегнать.

[SkydiVAR]

Если ТГФ свежий - правильно.

[pashka37]

я слышал, что при перегонке он может взорваться. как этого избежать?

[Cherep]

1) проверить на содержание перекесей
2) не гнать досуха

[pashka37]

а перегнанный можно без всего хранить?

[Cherep]

нет

[pashka37]

спасибо за помощь!

[VVV_Pt]

Я засыпаю конем на сутки, сливаю в колбу на пятиокисью фосфора перегоняю, потом туда бросаю натрий мелко нарезаный. Но если ТГФ старый, там могут быть неприятные вещи, поэтому лучше попробовать мл 200 и на перекиси проверить. Хотя пробу на перекиси с йодидом и альдегиды дают как в эфире так и ТГФе. У нас ребята прямо натрий калиевым сплавом сушат. Но я по своему.
Для ЛАГования такой идет. Для металлирования полюбому потом еще под аргоном или азотом лучше над ЛАГом перегнать!

[Cherep]

кстати да, древний ТГФ -- вешь в себе
как-то чистил древний ТГФ пропуская через колонку окисда алюминия и сульфата железа
одна бутыль прокапала нормально
а вторая при проходе через колонну разогрела всё так что аж я с перепугу воронку выронил.

[pashka37]

а продажный ТГФ стабилизированный чем-то? или его тоже над КОН хранить?

[VVV_Pt]

ПРодажный именно фирменый никодга неюзал, по причине того что это не такое труднодоступное вещество чтоб его покупать за бугром. А по поводу стабилизации не знаю. Если он нормальный, стоит над натием у меня в темной бутылке ровно столько сколько он не нужен. А это до 3 месяцев бывает. Натрий немного корежиться но не сильно, впрочем как и в эфире. Если плохого качества изначально я над конем несколько раз сливаю, в смысле конь меняю, а потом даже если рыжий все равно гоню и все. Но на перекиси проверяйте на всяк случай.

[pashka37]

можно ли после выдержки над КОН пропустить через колонку с Al2O3 и не перегонять?

[Cherep]

можно ли после выдержки над КОН пропустить через колонку с Al2O3 и не перегонять?

можно, но не желательно.
не взорвётся, блин, если досуха не гнать

ТГФ можно стабилизировать хоть гидрохиноном. или 2,6-диметил-4-третбутилфенолом

[pashka37]

нежелательно из-за того что может нагреться или плохо очистится?

[deren]

можно ли после выдержки над КОН пропустить через колонку с Al2O3 и не перегонять?

смотря для чего он вам нужен?

[pashka37]

как растворитель для исследования кинетики реакции

[абр]

Был у нас взрыв после насыпания КОН в старый ТГФ

[SkydiVAR]

Коллеги, не надо запугивать ТС!
Если ТГФ относительно свежий (полгода-год, ну пусть - два), достаточно перегнать на роторе над NaOH, потом вдумчиво дистиллировать на колонне или с длинным дефлегматором над Na/Ph2CO.
Если ТГФ совсем старый - см. Органикум:

371.jpg

361.jpg

[Masterboy]

Добрый вечер, коллеги!
Какие-то жуткие методики в Органикуме приводятся! После кипячения с концентрированной соляной кислотой можно и без ТГФ остаться (зато - с 4-хлорбутанолом) и вопрос очистки изменит свой смысл! К слову, а почему никто не говорит про тест на пероксиды с образованием перхромат-аниона и появлением синей окраски, взамен оранжевой?

[ Post made via Android ]

[S324]

а почему никто не говорит про тест на пероксиды с образованием перхромат-аниона и появлением синей окраски, взамен оранжевой

+ капля серняги
я уже обленился над конём держать.
бутылочный заливаю в 10л реактор,пускаю аргончик, 4 столовых ложки ЛАГа и гнать.
после охлаждения в куб этилацетата, метанола и солянки.