Несоответствие агрегатного состояния полученного вещества истинному
Несоответствие агрегатного состояния полученного вещества истинному
Здравствуйте!
Возникла проблема, причины которой мне не очевидны.
Почему вещество, которое при нормальных условиях является кристаллическим (температура плавления 92оС), в результате выделения с помощью колоночной хроматографии получается маслянистым и не кристаллизуется? При этом по данным спектроскопических методов анализа вещество индивидуальное, абсолютно чистое. Высадить его удалось из дейтерированного ДМСО (раствор после ЯМР) при добавлении холодной воды.
Не могли бы Вы подсказать, в чем может быть причина? Каким образом можно решить проблему? Может ли вещество образовывать устойчивые сольваты? Вещество представляет собой фуран с тиоамидной группой.
Возникла проблема, причины которой мне не очевидны.
Почему вещество, которое при нормальных условиях является кристаллическим (температура плавления 92оС), в результате выделения с помощью колоночной хроматографии получается маслянистым и не кристаллизуется? При этом по данным спектроскопических методов анализа вещество индивидуальное, абсолютно чистое. Высадить его удалось из дейтерированного ДМСО (раствор после ЯМР) при добавлении холодной воды.
Не могли бы Вы подсказать, в чем может быть причина? Каким образом можно решить проблему? Может ли вещество образовывать устойчивые сольваты? Вещество представляет собой фуран с тиоамидной группой.
Re: Несоответствие агрегатного состояния полученного вещества истинному
Иногда вещества кристаллизуются неохотно и процесс может занять месяцы. А не мог у вас там ДМСО остаться? Это также может затруднить кристаллизацию.
Re: Несоответствие агрегатного состояния полученного вещества истинному
В качестве элюента при проведении колоночной хроматографии использовался хлороформ. Хлороформ отогнали и получили маслянистый продукт. Это масло потом было отдано на ЯМР, и спектры были получены в дейтерированном ДМСО. Вещество оказалось абсолютно чистым. Эту пробу потом вернули, и из нее вещество случайно удалось высадить, добавив холодную воду. Вещество резко выпало в осадок. Просто не понятно, почему оно не кристаллизовалось после отгонки хлороформа. Да, и температура плавления у него 92оС...
Re: Несоответствие агрегатного состояния полученного вещества истинному
Это нормально, такое бывает иногда. У меня тоже бывали вещества, которые отказывались кристаллизоваться, несмотря на все попытки начать процесс с помощью потирания стеклянной палочкой. Иногда это помогает, а иногда можно добавить чистого гексана или эфира и снова затереть... Но бывает нужно потереть и оставить вещество в холодильнике. Иногда это происходить спустя месяцы - у меня такое было.
Re: Несоответствие агрегатного состояния полученного вещества истинному
Остаток после отгонки хлороформа надо было вакуумировать. Помогает переосаждение из холодного менее полярного растворителя, например, затереть остаток или исходный хлороформный раствор с холодным низкокипящим петролейным эфиром.Niagara писал(а): ↑Чт май 09, 2019 12:50 pmВ качестве элюента при проведении колоночной хроматографии использовался хлороформ. Хлороформ отогнали и получили маслянистый продукт. Это масло потом было отдано на ЯМР, и спектры были получены в дейтерированном ДМСО. Вещество оказалось абсолютно чистым. Эту пробу потом вернули, и из нее вещество случайно удалось высадить, добавив холодную воду. Вещество резко выпало в осадок. Просто не понятно, почему оно не кристаллизовалось после отгонки хлороформа. Да, и температура плавления у него 92оС...
Re: Несоответствие агрегатного состояния полученного вещества истинному
Внесите полученные кристаллы в качестве затравки. У меня бывало что высокоплавящиеся вещества не кристаллизовались месяцами, когда удавалось получить кристаллы из маленькой пробы, то основная масса с затравкой быстро кристаллизовалась.
Лучшее средство от тараканов - плотный поток быстрых нейтронов...
Re: Несоответствие агрегатного состояния полученного вещества истинному
C философской точки зрения - энтропия не хочет понижаться.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 31 гость