Сушка ТГФ
Ну..раз уж задали такой..блин, странно работает тут отправка сообщений...
Начну с начала.... Ну...раз уж задали такой высокий "штиль ", по-оффтопю в ответ:
" А мы, холопы, смиренные - блондинок и натрий."
P.S. На мой скромный взгляд, многовато суеты, добиваясь цветной реакции с бензофеноном. Иногда можно попроще, побосяЦЦки, так сказать...
Начну с начала.... Ну...раз уж задали такой высокий "штиль ", по-оффтопю в ответ:
" А мы, холопы, смиренные - блондинок и натрий."
P.S. На мой скромный взгляд, многовато суеты, добиваясь цветной реакции с бензофеноном. Иногда можно попроще, побосяЦЦки, так сказать...
Заклинания и молитвы работают только у тех, кто живет лицензионную версию жизни.
Re: Сушка ТГФ
Моему тгфу +- год. Я думаю проверить с иодидом на перекиси и, если их немного (светло желтый или желтый цвет), то засыпать КОН настоять сутки, слить и просушить свежей порцией. Дальше перегнать и просушить натрием или цеолитами. Юзать для Гриньяра буду. Откуда сам тгф и как хранился - понятия не имею. Мне его отлил коллега))
Re: Сушка ТГФ
Я бы рекомендовал сушить над NaOH - продажный КОН обычно идёт в виде моногидрата (85%). Гнать над натрием, желательно не досуха. Хранить тоже над натрием.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
Re: Сушка ТГФ
А есть кто-нибудь, кто успешно использует для реакции Гриньяра ТГФ, сушенный над молекулярными ситами?
Насколько легко заводится реакция с таким растворителем, по сравнению с сушенным над натрием?
Насколько легко заводится реакция с таким растворителем, по сравнению с сушенным над натрием?
Re: Сушка ТГФ
Спасибо! Приму к сведению)
А по опыту в годовалом тгфе много перекисей? Если учесть, что хранился он в не самых лучших условиях
Re: Сушка ТГФ
Трудно сказать не зная условий хранения. Не должно быть слишком много.
100 мл ТГФ в стакан под тягой и чайную ложку NaOH в него. Не закипело? Потрогать рукой. Тёплое? Подождать ещё пару минут. Остывает? Можно засыпать щёлочь в основную банку для настаивания (пару-тройку суток) из расчёта чайной ложки на 100 мл.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
Re: Сушка ТГФ
Спасибо, попробую)SkydiVAR писал(а): ↑Сб май 11, 2019 11:04 amТрудно сказать не зная условий хранения. Не должно быть слишком много.
100 мл ТГФ в стакан под тягой и чайную ложку NaOH в него. Не закипело? Потрогать рукой. Тёплое? Подождать ещё пару минут. Остывает? Можно засыпать щёлочь в основную банку для настаивания (пару-тройку суток) из расчёта чайной ложки на 100 мл.
Re: Сушка ТГФ
КОН сушит лучше почти на порядок !Я бы рекомендовал сушить над NaOH - продажный КОН обычно идёт в виде моногидрата (85%).
Re: Сушка ТГФ
Инфа из справочника Гороновского с. 755, но имеется ввиду не тот КОН, который в продаже и содержит до 15% влаги.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"
Re: Сушка ТГФ
Там написано плавленный. Если будете нагревать продажный, он расплавится ниже 200°. По справочным данным t пл > 400.
Плавить можно в никелевом тигле. А до какой температуры греть, наверняка было термогравиметрическое исследование, однако у меня нет данных. amik может знать, но он давно не появляется на форуме. А продают гидрат, видимо, по экономическим соображениям.
Плавить можно в никелевом тигле. А до какой температуры греть, наверняка было термогравиметрическое исследование, однако у меня нет данных. amik может знать, но он давно не появляется на форуме. А продают гидрат, видимо, по экономическим соображениям.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"
Re: Сушка ТГФ
Гидрид кальция - просто и эффективно.
Re: Сушка ТГФ
Да, а безводный и не найдешь. Помню мы его нагревали для обезвоживания, т.к. нужен был для р-ии Фаворского. Геморрой еще тот, хочу я вам сказать...
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 24 гостя