Обезвоживание спирта

[kika]

Здравствуйте, уважаемые коллеги!
Наверное подобная тема была, так направьте меня, пожалуйста, по ссылке.
У меня не получилось найти эту тему.

По реакции нужен 99 %-ный этанол и хочется найти оптимальный способ его получения.

Заранее огромное спасибо!

[chemigor]

Как-то при похожей ситуации, насыпал высушенного медного купороса в 96% спирт и перегнал, где-то в первой половине шел осушенный спирт, а далее пошел обычный азеотроп с 96% спиртом. Если есть способ сделать это проще, с радостью сам полюбопытствую.

[stearan]

... в первой половине шел осушенный спирт, а далее пошел обычный азеотроп с 96% спиртом...

суръезное открытъе ибо обычно дистиллирует первым азеотроп (т.кип. 78.1"С) и лишь потом чистый спирт при 78.3"С
для ТС:
1)классический ректификационный способ обезвоживания спирта - азеотропическая ректификация с циклогексаном: в дистиллят уходит гетероазеотроп циклогексан-вода, куб.остаток - безводный спирт обычно еще раз перегоняют для дополнительной очистки от следов циклогексана
2) в небольшом количестве можно "убить" воду из спирта свежим СаО, или, как писал ув.коллега chemigor, безводным (белым) CuSO4.
3) современная технология обезвоживания спирта - мембранная первапорация.

[aber]

Стандартный метод - добавление бензола или гексана, отгонка тройного азеотропа бензол-этанол-вода (или, соответственно, гексан-этанол-вода ) . После этого отгоняется чистый этанол. Азеотроп можно разделить и снова пустить компоненты в процесс.
Можно сушить ситами, но это дорого.
Есть огромное количество химических методов обезвоживания этанола, но они все очень мучительны. Лучший - растворение Mg .

[ximi]

Окись кальция дешево и сердито.
Негашёная известь техническая.

Чуть дороже BaO.

Молекулярные сита 3A-4A

Азеотропные перегонки с бензолом.

Магний.

http://orgchemlab.com/drying/drying-agents.html
http://orgchemlab.com/index.php/extraction/83.html

[ximi]

Можно сушить ситами, но это дорого

Сита регенирируют прокаливанием .... поэтому не так дорого !

[jon1]

По реакции нужен 99 %-ный этанол и хочется найти оптимальный способ его получения.

взять 100% спирт и добавить 1% воды

[AntrazoXrom]

Я тоже плюсую за сита, лучше 3а чехословацкие. Где-то видал методику получения спирта из этилата магния - не, бред? Видел давно, поэтому подробностей не помню. Есть смысл заморачиваться на сухой порошок капать эквимолярное количество воды, чтобы потом отфильтровать белую жижу и наслаждаться 99+% спиртом?

[StYV]

Самое простое азеотроп - с гексаном, гептаном. А потом гидрид кальция и перегнать. Зато будет сухой как порох.

[ximi]

Я тоже плюсую за сита, лучше 3а чехословацкие.

Пользуюсь вашими ситами ! Отличные !!!

[kika]

Спасибо, огромное коллеги!
Дело в том, что нужно приготовить этанолят калия в этаноле из КОН.
Поэтому последую вашим советом и после смешения КОН с этанолом удалю воду азеотропом с гексаном.

[Гесс]

Дело в том, что нужно приготовить этанолят калия в этаноле из КОН.

Ересь какая то...

[avor]

Вроде алкоголяты в из щелочей не получаца. Получаца из металлов.

[ximi]

Дело в том, что нужно приготовить этанолят калия в этаноле из КОН.

Вопрос зачем ?
Стандартно готовят из этанола и мет. калия !
Из КОН можно но там не все так просто !!!

[kika]

Вроде алкоголяты в из щелочей не получаца. Получаца из металлов.

Ваше "вроде" улыбнуло.
В реакции Фаворского в свое время мы использовали BuOK в тетралине,
который готовили самостоятельно: смешивали КОН и бутанол,
азеотропически удаляли воду, потом смесь охлаждали, прибавляли тетралин
и избавлялись от бутанола. В итоге имели суспензию, которую насыщали ацетиленом и т.п.

Поэтому не вижу больших препятствий, почему подобное не может идти
в системе КОН и этанол, причем это дело окончится раньше и этанол в системе останется.

[kika]

Вопрос зачем ?
Стандартно готовят из этанола и мет. калия !
Из КОН можно но там не все так просто !!!

Отвечаю на вопрос.
Из калия готовится EtOK не будет по многим причинам.
А зачем нужен EtOK, так ответ прост - для переэстерификации, но это совсем другая история.

Согласна с Вами - не все так просто, но непросто везде, все простое уже давно по кирпичикам разобрали.

[chemist]

Из КОН см. патент ГДР DD100701 (1973), там применяют бензол в качестве азеотропной добавки, но реакция всё равно не проходит до конца, поэтому остаток щелочи удаляют добавлением сложного эфира.

[ivasi]

Интересно, можно ли обезводить спирт добавив щёлочи и алюминиевой пудры?

[chemigor]

А зачем нужен EtOK, так ответ прост - для переэстерификации, но это совсем другая история.

так если есть 96% спирт, то проще добавить в него металлического калия, чтоб он с остатком воды прореагировал, а затем добавить необходимый остаток KOH. Проще же, чем над бензолом перегонять?

Я про перегонку над бензолом не написал, так как не всегда по сути примесь бензола в абсолютированном спирте очень полезна

[Semenych]

Бросать калий в этанол безумие!
А на Акрихине случаем не делали этилат в промышленных масштабах?
Там кажется азеотропно, из щелочи и спирта, для пром масштабов самое оно.