Когда хочется сильно вжарить

[Alex05]

Наверное, в жизни каждого синтетика бывали моменты, когда хотелось взогреть посильнее. В связи с чем вопрос. Нужно проарилировать легкокипящие амины, например, циклопентиламин, пирролидин, и тд относительно малоактивны хлором. Проблема в чем. На циклогексиламине при нагревании 130 с за сутки в виале -конверсия 7 процентов. Хочу взогреть 200).
Есть автоклав, но на 100 мл. А субстрата загрузка 100 мг от силы. Мостить в баночку и в автоклав не хочу. В ампулы запаивать- не вариант. Бухвальд и тд не вариант.Иногда ещё хочется взогреть малое количество- сотни мг- в жидком аммиаке градусов 170, или в хлорокиси градусов под двести.
Когда то видел маленькие бомбы советские на мл 5-10, но хз как там все уплотняется. Вопрос- кто обладает маленьким апаратом(1-5мл) для диких условий, поделитесь фото плиз.

Повторюсь ещё раз, основная цель в обладании микрореактором для диких условий, а не решении проблемы с частной реакцией.

[Cherep]

У буржуинов в каталогах есть толстостенные ампулы с тефлоновым краном. Атмосферы 3 ЕМНИП выдерживают.

[Alex05]

Да, есть такие. Знаю. Недавно сосед 48% HBr прогревал в такой градусов 150. Объем около 100 мл. Не выдержало, ночью йокнуло, ох и засрало все вокруг. Боюсь что такие и жидкий аммиак даже 100 не удержат, не говоря о сверхкритике. Есть возможность выточить,даже из нержи или хастеллоя, но надо знать нюансы, основное- как состыковать НАДЕЖНО голову и стакан, чтоб не травило из под резьбы даже при 50- 100 АТМ. Думал у кого то осталось наследие союза для подобных манипуляций на маленький объем, чтоб поглазеть на фото.

[bigM]

основное- как состыковать НАДЕЖНО голову и стакан, чтоб не травило из под резьбы даже при 50- 100 АТМ.

что тут думать. на фланцы, 6 (12) болтов М8 прочностью 12.9, прокладка фторопласт или медь

[chemigor]

А я брал пустые ВЭЖХшные колонки, прикручивал подачу веществ через капилляры, а сами колонки просто резистивно грел, получалось, что при температурах до 200С и атмосфер так до 200 можно было точно ни о чем не беспокоиться, а при комнатной на 600 бар выходить, если все соединения из нержавея. Если все новым покупать, будет несказанно дорого, но если на попробовать, то, ИМХО, у кого-то на хроматографии наверное многое можно почти за даром выклянчить.

PS: колонки есть и препаративные, на 20мм внутреннего диаметра, правда они обычно только бар на 100, я в такой по первости качая ВЭЖХшной кнауеровской 64-ой, было дело, аэрогель сушил снаружи подогревая колонку теплоэлементом. Вот на большие объемы (от 100мл) тут да, надо долго думать, а пока у Вас меньше 20мл - все решается точно через такие колонки и можно работать на реально большом давлении.

[Alex05]

Спасибо. Такого добра убитого должно быть в изобилии. Дельная идея.