Многократная экстракция

[chemist-analyst]

В работе [1, с. 97] приведены результаты определения степени извлечения офлоксацина из растворов в зависимости от кратности экстракции хлороформом: однократная экстракция 67,23±0,21 %, двухкратная экстракция 92,77±0,44 %, трёхкратная экстракция 82,21±0,59 %. И далее сказано: "Экспериментально доказано, что наилучшие результаты достигнуты при двукратном экстрагировании хлороформом". Подскажите, по каким причинам степень извлечения офлоксацина при трёхкратной экстракции может быть меньше, чем при двухкратной экстракции?

Также в данной работе приведены результаты определения степени извлечения офлоксацина из растворов в зависимости от времени экстракции хлороформом при однократной экстракции: 3 мин 67,23±0,21 %, 5 мин 63,32±0,33 %, 7 мин 65,93±0,48 %. Подскажите, по каким причинам степень извлечения офлоксацина так сложно зависит от времени экстракции?

Используемая литература:
1. Тютрина В.А. "Совершенствование методов анализа фторсодержащих лекарственных средств". Диссертация на соискание ученой степени кандидата фармацевтических наук. Иркутск, 2020

[ximi]

Подскажите, по каким причинам степень извлечения офлоксацина при трёхкратной экстракции может быть меньше, чем при двухкратной экстракции?

По причине БРЕДОВОСТИ заявления !
Это даже не химический вопрос а логический .....

Допустим первые 2 экстракции вытянули 99% вещества из раствора. А третья ничего не вытянула ...

Как это влияет на степень извлечения вещества ??? НИКАК !
Хоть 10 экстракций потом делай ....

[Jokermaniak]

Это невозможно. Почему - ximi уже объяснил. Если за 2 приема уже экстрагировалось Х% вещества, то третий прием не может уменьшить это Х ни при каких условиях. Со временем примерно та же история - перераспределение компонентов в двухфазной системе происходит по градиенту химпотенциала до его выравнивания, откуда там быть экстремумам?

А вообще эта история - очередное подтверждение тому, что эти аналитические диссертации никто не читает. А если читают, то такого же пошиба деятели как и сама Тютюрина. Я бы много чего мог сказать, что я думаю по поводу такого явления, как диссертации и научные степени по аналитической химии, но пожалуй воздержусь.

[ximi]

Самое печальное что потом подобные Тютюрины становятся кандидатами всяких там наук ....

[Jokermaniak]

Самое печальное что потом подобные Тютюрины становятся кандидатами всяких там наук ....

Так она уже доктором стала, судя по диссеру.

[тол]

Это невозможно. Почему - ximi уже объяснил. Если за 2 приема уже экстрагировалось Х% вещества, то третий прием не может уменьшить это Х ни при каких условиях. Со временем примерно та же история - перераспределение компонентов в двухфазной системе происходит по градиенту химпотенциала до его выравнивания, откуда там быть экстремумам?

Возможны два объяснения этой цифири.
1. Двух- и трёх- кратные экстракции - это каждый раз отбирается новая проба и из этих проб экстрагируется два или три раза. Смотрится суммарная экстракция за два или три прохода. Для каждого нового отбора пробы, а не экстрагируют несколько раз из одной и той же пробы.
2. Одной и той же порцией хлороформа экстрагируется одна и та же проба, каждый раз определяя, на сколько изменилась концентрация экстрагируемого вещества.

В любом случае при в условиях соблюдения законов экстракции должна получится выходящая в конце концов на плато монотонная кривая без всяких экстремумов.

Первое впечатление - грязный эксперимент. Когда получаешь и анализируешь цифры - надо грамотно определить точность своего эксперимента. Данные приведены с точностью до четвёртого знака, т.е с точностью аналитических весов.(!!!) Пока нет данных по постановке эксперимента, и, особенно, по его точности - что либо обсуждать здесь по существу бессмысленно.

[Phobos]

Теоретически такая возможность есть, если вещество нестабильно в хлороформе после экстракции. В водном растворе его что-то стабилизирует (pH, антиоксидант, катионы металлов и т.д.), а в хлороформе идет развал по времени. И тогда первые две экстракции вытаскивают вещество, третья уже ничего не добавляет, но за то время, что было на нее потрачено, вещество в экстракте начинает валиться.

[Jokermaniak]

Теоретически такая возможность есть, если вещество нестабильно в хлороформе после экстракции. В водном растворе его что-то стабилизирует (pH, антиоксидант, катионы металлов и т.д.), а в хлороформе идет развал по времени. И тогда первые две экстракции вытаскивают вещество, третья уже ничего не добавляет, но за то время, что было на нее потрачено, вещество в экстракте начинает валиться.

Это НЕ степени извлечения. Даже если оно так, то это неверная интерпретация результатов.

[Phobos]

Да, это extraction yield. Степень извлечения подразумевает определение количества вещества, оставшегося в водной фазе и экстрагированного в хлороформ. Ну, если кому не лень - найдите работу, почитаем

[Mukom0l]

однократная экстракция 67,23±0,21 %, двухкратная экстракция 92,77±0,44 %, трёхкратная экстракция 82,21±0,59 %

причина одна, диссер - полная дичь