Разбить дисульфид

[kika]

Здравствуйте, коллеги!
Что бы вы посоветовали, как из дисульфида (общая формула на рисунке) получить тиол.
Вариант Mg/MeOH не подходит, как и NaBH₄.
Заранее спасибо!

[Jokermaniak]

Фосфины или жертвенные сульфиды. Трибутилфосфин обычно используют.

[ximi]

ЛАГ

Цинк в уксусной ....

[Cherep]

Трибутилфосфин -- полный отстой: хранить в шленке надо. TCEP-HCl

[kika]

Спасибо большое, коллеги!

А TCEP-HCl - это что за сокращение? Не сталкивалась с этим.

[Jokermaniak]

Трискарбоксиэтилфосфин, неадекватно дорогая хрень.

[Cherep]

Действительно, неадекватно дорого, особенно в мелкой фасовке.
(не сочтите за рекламу)

Код: Выделить всё

CAS Registry Number 	998-40-3 CAS Name 	Tributylphosphine
Web 	http://www.amatek.com.cn
Email 	sales@amatek.com.cn amatekchem@gmail.com
Phone 	+86-512-56373246
Purity 	97%
Quantity, Price 	
25 g, USD 16.67
100 g, USD 43.33
500 g, USD 150.00

Код: Выделить всё

CAS Registry Number 	51805-45-9 CAS Name 	 Tris(2-carboxyethyl)phosphine hydrochloride
Web http://www.uchemchemicals.cn
Email inquiry@myuchem.com
Phone +86-15502138767
IPurity 	98%
Quantity, Price 	
25 g, USD 30.00
100 g, USD 120.00
500 g, USD 489.00 

[Jokermaniak]

Предложения всех этих китайских нонамекемов ничего не значат. То,что там написана цена, вообще не гарантирует что вещество можно будет у них купить, тем более по этой цене, в разумные сроки и в нужном регионе. Большинство этих контор тупо парсят каталоги реактивов и выставляют неадекватно низкие цены как замануху. Вы у этих uchemchemicals что-нибудь покупали?

Из проверенных вендоров самый минимум - 2000 евро за кило TCEP*HCl у Doug discovery. А трибутилфосфин 300 евро кило у ABCR. Ну и с учетом большей молярки TCEP*HCl, разница в цене за моль примерно на порядок. При этом преимущества TCEP имеют значение только для биологов, потому что те в водных средах работают.

[Phobos]

Да, в Саифандере и вообще в сети полно фальшивых китайских поставщиков. Как правило, у них в каталоге есть все. Даже вещества, на которые есть лишь номер CAS.

[kika]

В некоторых случаях, аскорбат восстанавливает дисульфидные мостики. ...

Аскорбат? Надо почитать...
А если просто водород пропускать, не поможет?

[Cherep]

Не, ну там на галёрке не сомневаются, что наверное возможно насчитать разницу и больше чем на два порядка, было бы желание.
И так вот взять и умозрительно испортить деловую репутацию надёжных (как пишут другие анонимусы в чатикескафандере) поставщиков -- это тоже зачёт.

При этом преимущества TCEP имеют значение только для биологов, потому что те в водных средах работают.

1) завалить в продукте реакции NCL SH в H.
2) шленк для хранения не нужен
3) от трибутилфосфиноксида, кстати, как избавляться?
4) запах

[kika]

Вряд ли. Водород не активирован, кинетический барьер высокий. В введении статьи
https://www.sciencedirect.com/science/a ... 3905014917 пишут что inert to sulfur compounds

Ага, спасибо, iborohim!

[Nickolas]

Не, ну там на галёрке не сомневаются..

TCEP отличный реагент - стабильный, хорошо растворимый в воде и т.д.
Я специально искал где подешевле, но самая низкая цена, по которой я его нашел это 100 евро/10 г.
Глянул старую статью, где его предложили впервые и там они его варили гидролизом трис-цианоэтилфосфина. Хотел я его купить и повторить, но также не нашел его по хорошей цене.
Может кто подскажет фирмы в Европе?

[ChemNavigator]

kika, А Вам нужен одноразовый синтез или промышленное производство?

[Jokermaniak]

TCEP отличный реагент - стабильный, хорошо растворимый в воде и т.д.
Я специально искал где подешевле, но самая низкая цена, по которой я его нашел это 100 евро/10 г.
Глянул старую статью, где его предложили впервые и там они его варили гидролизом трис-цианоэтилфосфина. Хотел я его купить и повторить, но также не нашел его по хорошей цене.
Может кто подскажет фирмы в Европе?

А чего самому варить, вы у Cherepa готовый купите. Вон у него надежный поставщик из Китая, с солидной репутацией из чатика. Пусть Cherep, если так в нем уверен, купит полкило за 500 а вам продаст за 1000. Выгодно же

[Jokermaniak]

Есть, кстати, и фосфиновые смолы)

[kika]

kika, А Вам нужен одноразовый синтез или промышленное производство?

Спасибо, ChemNavigator! Мне пока хоть что-то!
А вообще интерес есть и к одноразовому синтезу, и к производству.

[kika]

Есть, кстати, и фосфиновые смолы)

Правда что ли?! И они гугляться?
Если бы это было возиожно?! Загрузил во flow смолу и пошел домой чай пить, а утром приходишь, а продукт готов. Сказка! А все потому, что Jokermaniak пошутил.

[Jokermaniak]

Есть, кстати, и фосфиновые смолы)

Правда что ли?! И они гугляться?
Если бы это было возиожно?! Загрузил во flow смолу и пошел домой чай пить, а утром приходишь, а продукт готов. Сказка! А все потому, что Jokermaniak пошутил.

Никаких шуток

[kika]

Никаких шуток

Спасибо, Jokermaniak!
И это тоже способно к регенерации?